|
|
Stanovení vybraných komponent v lidské moči elektroforézou v krátké kapiláře.
Makrlíková, Anna ; Opekar, František (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Kapilární zónová elektroforéza má široké uplatnění v různých analýzách. V této práci byl navržen hydrodynamický způsob zavedení vzorku do krátké elektroforetické kapiláry řízený tlakovým pulsem. Separační pufr promývá dávkovací smyčku šesticestného ventilu a zóna vzorku je nesena k dávkovacímu konci kapiláry. V čase, kdy se zóna vzorku nachází u vstupu do kapiláry, je v toku elektrolytu generován krátký tlakový puls, což vede k nadávkování vzorku do kapiláry. Následně je tok elektrolytu zastaven a současně je zapnuto separační napětí. Množství nadávkovaného vzorku je závislé na době trvání tlakového pulsu. Tato nově vyvinutá metoda byla testována pro stanovení amonných iontů, histidinu, kreatininu, kyseliny močové a kyseliny hippurové v lidské moči a pro rychlé sledování anorganických iontů v mozkomíšním moku a krevní plazmě. Stanovení bylo provedeno v kapiláře o celkové délce 10,5 cm a vyzkoušeny byly dva separační elektrolyty - 50 mM MES + 5 mM NaOH (pH 5,10) a 1 M kyselina octová + 1,5 mM crown ether 18-crown-6 (pH 2,40). Použitím duální detekce, bezkontaktní vodivostní a spektrometrické UV detekce, bylo možno současně detegovat anorganické i organické látky ve vzorku. Klíčová slova Kapilární elektroforéza, krátká kapilára, hydrodynamické dávkování, duální detekce, amonné ionty, histidin,...
|
|
|
Stanovení lithia v minerálních vodách elektroforézou v krátké kapiláře.
Makrlíková, Anna ; Opekar, František (vedoucí práce) ; Tůma, Petr (oponent)
Tato práce se zabývá stanovením obsahu lithia v minerálních vodách Vincentka a Bílinská kyselka kapilární elektroforézou s bezkontaktní vodivostní detekcí. Laboratorně sestrojená aparatura pro provádění separací v krátkých kapilárách byla nejprve testována modelovým roztokem běžných anorganických kationtů a následně použita pro analýzu vzorků minerálních vod. Obsah lithia byl stanoven na základě metody standardního přídavku. Získané výsledky byly porovnány s výsledky získanými atomovou absorpční a atomovou emisní spektroskopií, kde byl obsah lithia stanoven metodou standardního přídavku a také metodou kalibračního grafu. Experimentálně získané výsledky byly v dobré shodě s obsahy lithia deklarovanými na etiketách minerálních vod. Klíčová slova Kapilární elektroforéza, bezkontaktní vodivostní detekce, minerální vody, lithium, atomová absorpční spektroskopie, atomová emisní spektroskopie
|
|
|
Kapilární elektroforéza s duální optickou a bezkontaktní vodivostní detekcí.
Kadlecová, Tereza ; Opekar, František (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Tato práce se zabývá duální detekcí organických a anorganických analytů po separaci kapilární zónovou elektroforézou. V první části se testují dva typy dávkování vzorku. Standardní hydrodynamické dávkování, používané v laboratorních elektroforetických aparaturách nejčastěji, spočívající ve zvednutí nádobky se vzorkem v níž je ponořen dávkovací konec kapiláry, a nový způsob hydrodynamického dávkování pomocí zvýšeného tlaku na hladinu vzorku bez pohybu kapiláry. Toto dávkování minimalizuje činnost experimentátora, protože je ovládáno softwarově. Experimentátor pouze vyměňuje nádobku se vzorkem při dávkování za nádobku se separačním elektrolytem při separaci. Hledá se nejlepší dávkovací čas a tlak pro separaci tak, aby bylo dosaženo co nejvyšší účinnosti a dostatečné citlivosti detekce. V druhé části diplomové práce je vyvinutá metoda testována při separaci aminokyselin v biologickém vzorku (moči).
|
|
|
Stanovení ethanolu v automobilovém benzínu impedančním detektorem.
Kadlecová, Tereza ; Opekar, František (vedoucí práce) ; Štulík, Karel (oponent)
Tato práce se zabývá stanovením obsahu ethanolu v automobilovém benzínu bezkontaktním impedančním detektorem. Testují se zde planární a tubulární detekční cely o různých geometrických parametrech. Cely jsou zapojeny jako frekvenci určující kondenzátor v obvodu integrovaného multivibrátoru. Dielektrikem těchto kondenzátorů je analyzovaný benzín. Jeho permitivita je závislá na obsahu ethanolu, tj. pro různé obsahy ethanolu je kapacita detekčních cel různá a multivibrátor generuje různou frekvenci. Na základě kalibrace může být ze změřené frekvence obsah ethanolu stanoven. Získané výsledky jsou porovnány s výsledky získanými plynovou chromatografií s hmotnostní detekcí.
|
|
|
Použití iontových kapalin jako součástí elektrolytů pro ampérometrické sensory plynů a Li-iontové baterie.
Nádherná, Martina ; Opekar, František (vedoucí práce) ; Samec, Zdeněk (oponent) ; Zima, Jiří (oponent)
Mgr. Martina Nádherná Disertační práce Použití iontových kapalin jako součásti elektrolytů pro ampérometrické sensory plynů a Li-iontové baterie SOUHRN Náplní disertační práce byla příprava a charakterizace nových aprotických elektrolytů na bázi iontových kapalin pro solid-state elektrochemické sensory plynů a pro elektrochemické akumulátory elektrické energie - sekundární lithno-iontové baterie. V oblasti vývoje solid-state ampérometrického sensoru pro NO2 se výzkum zaměřil na vývoj nového pevného elektrolytu. Tento elektrolyt je vyvíjen jako systém iontové kapaliny ukotvené ve struktuře polymeru, kdy iontová kapalina spojuje vlastnosti rozpouštědla a rozpuštěné soli. Tudíž elektrolyt neobsahuje žádnou těkavou organickou složku a je dlouhodobě chemicky i elektrochemicky stálý. Byla připravena řada elektrolytů s polymery nebo makromonomery na bázi methakrylátů s iontovými kapalinami na bázi imidazolia. Bylo optimalizováno jejich složení, především poměr polymer-iontová kapalina. Elektrolyty byly úspěšně otestovány v solid-state sensoru pro NO2 se zlatou síťkou jako indikační elektrodou. Výzkum těchto elektrolytů zahrnoval jak stanovení základních elektrochemických parametrů, tak studium vlastností sensoru s těmito elektrolyty za různých podmínek. Byl studován vliv vlhkosti atmosféry, geometrické plochy a...
|
|
|
Elektroforetické separace sacharidů v krátké kapiláře.
Vochyánová, Blanka ; Opekar, František (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Byl vyvinut nový laboratorní systém pro rychlé elektroforetické separace anorganických a organických iontů. Použita byla křemenná kapilára v kombinaci s bezkontaktní vodivostní detekcí. Základní funkce systému byly ověřeny na směsi anorganických iontů. Systém byl dále použit k separacím neutrálních mono- a disacharidů. Modelová směs obsahovala pět sacharidů (sacharózu, laktózu, glukózu, fruktózu a ribózu). Vyvinutá metoda byla použita ke stanovení sacharózy, glukózy a fruktózy v energetických nápojích.
|
|
|
Titrační stanovení s termometrickou indikací.
Nohavová, Ivana ; Opekar, František (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Jednou z méně obvyklých metod pro objektivní zjišťování konce titrace je termometrická detekce. Změna teploty při reakci analytu s odměrným činidlem je snímána termistorem. Zlom závislosti odezvy na objemu přidaného titračního činidla indikuje dosažení bodu konce titrace. Předmětem práce je vypracování metody pro titrační stanovení kyselin a zásad s touto detekční metodou.
|
|
| |
|
|
Impedanční bezkontaktní detekce látek v plynné fázi
Pavlíček, Václav ; Opekar, František (vedoucí práce) ; Štulík, Karel (oponent)
Byl testován stabilní a citlivý detektor jednoduché konstrukce pro detekci látek v plynném prostředí, založený na bezkontaktní impedanční detekci, obsahující izolované drátkové elektrody v PTFE trubičce, skrze kterou protéká analyzovaná plynná fáze. Detekční cely jsou dostatečně citlivé pro stanovení obsahu vody ve vzduchu v běžných koncentracích. Kvalitativně bylo zjištěno, že lze detekční cely použít i k detekci par organických rozpouštědel. Jedná se o první aplikaci bezkontaktní detekce v proudícím plynném prostředí využívající nového instrumentálního přístupu k impedanční detekci. Klíčová slova: impedanční detekce, bezkontaktní impedanční detektor, plynná fáze, relativní vlhkost, páry organických rozpouštědel
|
|
|
Elektroforéza v krátkých kapilárách
Podhorná, Petra ; Opekar, František (vedoucí práce) ; Samcová, Eva (oponent)
V laboratoři sestrojená aparatura byla použita k elektroforetické separaci v krátké kapiláře. K ověření základních funkcí aparatury byl použit vzorek K+ a Na+ iontu. Z naměřených elektroferogramů byly vypočítany základní parametry (separační účinnost, rozlišení, migrační čas). Dále byla na aparatuře separována a detegována uměle připravená směs bazických aminokyselin (arginin, lysin, histidin a jeho deriváty 3-metylhistidin a 1-metylhistidin). Poslední fází bylo stanovení histidinu v reálném vzorku - moči. Klíčová slova: kapilární elektroforéza, krátká kapilára, bazické aminokyseliny
|
host ::
RSS.