|
|
Analýza extraktů ovoce a zeleniny metodami atomové spektrometrie
Petráňová, Karolína ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
CZ V této bakalářské práci bylo cílem stanovit vybrané prvky, konkrétně chrom, měď, železo, mangan a zinek v extraktech ovoce a zeleniny. Metodou stanovení byla atomová absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací. Před samotnou analýzou vzorků byla provedena optimalizace podmínek pro stanovení u jednotlivých prvků. Konkrétně byla stanovena optimální výška paprsku nad hranou hořáku a také bylo zjišťováno vhodné naředění vzorků. Následně byly stanoveny základní charakteristiky stanovení jednotlivých prvků za optimálních podmínek. Při analýze reálných vzorků extraktů byly používány zjištěné optimální podmínky. Připravené vzorky byly před samotným měřením vhodně naředěny. Ve všech 36 extraktech z ovoce a zeleniny byl stanoven obsah všech 4 vybraných prvků. Veškeré výsledky byly opatřeny statistickým vyhodnocením.
|
|
|
Optimalizace experimentálního uspořádání pro chemiluminiscenční stanovení kobaltnatých iontů
Pastrňáková, Aneta ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Dian, Juraj (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá nalezením optimálního experimentálního uspořádání pro chemiluminiscenční stanovení kobaltnatých iontů technikou průtokové injekční analýzy (FIA) a sekvenční injekční analýzy (SIA) a porovnáním dosažených výsledků stanovení. Základem stanovení je chemiluminiscenční reakce, jejíž podstatou je oxidace luminolu peroxidem vodíku v alkalickém prostředí v průtokovém systému za přítomnosti kobaltnatých iontů, které v reakci plní úlohu katalyzátoru. V experimentální části práce bylo nalezeno vhodné uspořádání pro detekci chemiluminiscenčního záření a následně vhodné uspořádání FIA a SIA aparatury pro stanovení kobaltnatých iontů. Pro detekci záření byla nakonec zvolena skleněná spirálovitá trubice, která byla nejvhodnější pro chemiluminiscenční měření, na rozdíl od ostatních provedených experimentů. V další části práce byly experimentálně nalezeny optimální podmínky pro stanovení kobaltnatých iontů. U FIA techniky byla optimalizována objemová průtoková rychlost roztoku peroxidu vodíku, luminolu a kobaltnatých iontů. Dále pak hmotnostní procento peroxidu vodíku a koncentrace luminolu. V neposlední řadě byl optimalizován dávkovaný objem roztoku kobaltnatých iontů a pH roztoku luminolu. U SIA techniky byly parametry optimalizovány na základě změn uspořádání SIA aparatury....
|
|
|
Electrochemical generation of tellurium volatile compounds with atomic absorption spectrometry
Labancová, Katarína ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
CZ Předkládaná diplomová práce se zabývá elektrochemickým generováním těkavých sloučenin telluru ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s hlavním cílem zvýšit odezvu signálu telluru a tak rozšířit dosavadní poznatky. Tellur patří mezi těžší prvky, které tvoří méně stabilní těkavé sloučeniny. Důvodem výběru tohoto prvku byl fakt, že jeho koncentrace stoupá hlavně na skládkách, kde se uvolňuje do životního prostředí, což může mít vliv na životní prostředí a dopad na zdraví člověka. V první fázi byly zkonstruovány dva typy elektrochemických cel - tenkovrstvá průtoková elektrochemická cela s a bez iontové výměnné membrány a aparatura s průtokovým injekčním uspořádáním.Volba typů cel, materiálu katody a anody a konstrukce aparatury byla zvolena na základě literární rešerše. Pozornost byla věnována optimalizaci reakčních podmínek pro elektrochemické generování těkavých sloučenin telluru, které významně ovlivňují účinnost generování s využitím vyhřívaného křemenného atomizátoru. Optimalizovanými parametry byly koncentrace elektrolytů, objemová průtoková rychlost nosného plynu, objemová průtoková rychlost elektrolytů a generační proud. Ve druhé fázi byl zkoumaný vliv teploty pracovních roztoků a teplota separátoru fází na analytický signál teluru za účelem jeho zvýšení. Za optimálních podmínek byly...
|
|
|
Determination of Copper in Food Supplements by AAS
Hadbavníková, Alexandra ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
CZ Tato bakalářská práce se zabývá stanovením mědi v podobě měďnatých iontů ve zvolených potravinových doplňcích metodou atomové absorpční spektrometrie. Prvním krokem experimentu bylo nalezení optimálních podmínek měření pro parametry: výška paprsku nad hranou hořáku, horizontální poloha hořáku, průtoková rychlost paliva, úhel natočení hořáku a šířka spektrálního intervalu. Následně byla určena kalibrační závislost a vypočítané základní charakteristiky měření: opakovatelnost, citlivost, limit detekce (0,019 mg dm−3 ) a limit stanovitelnosti (0,065 mg dm−3 ) při poloze hořáku 0 ř. Pro výskyt prvků železa, manganu a sodíku ve vybraných potravinových doplňcích ve zvýšené koncentraci byly provedeny interferenční studie. Analyzované byly potravinové doplňky: Spektrum 50, Supradyn Energy Complex, Centrum od A až po železo, GS Extra Strong Multivitamin, Caltrate Plus, DAS Gesunde Plus A-Z Multispektrum a Calibrum 50 Plus. Vybrané vzorky byly převedeny do vodných roztoků třemi způsoby, a to rozkladem ve vodě za laboratorní teploty, v kyselině dusičné za laboratorní teploty a v kyselině dusičné za zvýšené teploty. Samotné stanovení mědi bylo provedeno pomocí spektrometru GBC 933 AA a výsledky statisticky zpracovány. Experimentální stanovené množství mědi bylo porovnáno s množstvím uvedeným výrobcem. Jako...
|
|
|
Stanovení železa a draslíku ve vzorcích medu
Česká, Miroslava ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Teplý, Pavel (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením obsahu draslíku a železa ve vybraných vzorcích medu. Tyto prvky byly stanoveny metodou atomové absorpční spektrometrie s plamenovou technikou atomizace. Vzorky použité při analýze zastupovaly vybrané druhy květových, medovicových a smíšených medů. Ve většině případů pocházely vzorky od malých soukromých včelařů. Pro srovnání byly zařazeny i medy kupované. Nejdříve byla pomocí připravených standardních roztoků provedena optimalizace výšky paprsku nad hořákem a průtokové rychlosti acetylenu, který sloužil jako palivo. Optimální podmínky pro stanovení železa byly zvoleny: výška paprsku 6 mm průtoková rychlost acetylenu 3,0 L min-1 . Pro stanovení draslíku byly zvoleny optimální podmínky: výška paprsku 7 mm a průtoková rychlost 2,5 L min-1 . Pro kontrolu správnosti měření byla připravena série roztoků železa o koncentraci 10,0 mg L-1 a byly porovnány získané signály. Pro každý prvek byly za optimálních podmínek zjištěny meze detekce, meze stavitelnosti a opakovatelnost měření. V poslední řadě následovalo samotné měření vybraných prvků. Roztoky vzorků medu byly připraveny rozpuštěním 6,0 g medu v 50 mL stabilizačního roztoku pro F-AAS. Obsah draslíku se pohyboval v rozsahu 316 - 6583 mg kg-1 . Naměřené hodnoty koncentrace železa byly ve všech případech nižší...
|
|
|
Stanovení vybraných prvků v bramborových hlízách pomocí atomové absorpční spektrometrie
Fořtová, Lucie ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Hlavním cílem této bakalářské práce bylo stanovení prvků K, Mg, Ca, Na, Zn a Fe v bramborových hlízách a v jejich vyvařených roztocích metodou atomové absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací. Vybraným vzorkem byly konzumní pozdní brambory odrůdy Granada (varný typ B). Před analýzou vzorků bylo nutné optimalizovat pracovní podmínky. Optimální průtoková rychlost acetylenu se pohybovala u plamene o složení acetylen-vzduch v rozmezí 2,0 až 2,5 l/min. Plamen acetylen-oxid dusný byl využit pouze pro vápník s průtokovou rychlostí 6,0 l/min. Optimální výška paprsku nad hranou hořáku byla naměřena v rozmezí 5 až 7 dílků definovaného měřítka u spektrometru GBC 933 AA. Za optimálních podmínek byly stanoveny charakteristiky metody pro dané prvky (LOD, LOQ, LDR, citlivost, opakovatelnost). Meze stanovitelnosti byly následující, pro draslík 78 μg/l, sodík 31 μg/l, hořčík 7,0 μg/l, vápník 8,0 μg/l, železo 190 μg/l a zinek 71 μg/l. Získané optimální podmínky byly užity pro stanovení vybraných prvků ve vzorcích. Roztoky vyvařených vzorků byly připraveny z různě zpracovaných brambor (v celku, v celku bez slupky, nakrájené bez slupky, slupka) povařením do deionizované vody, ke které se po vychlazení roztoků dodatečně přidala koncentrovaná kyselina dusičná (vznikl tak její 0,24% roztok). Výsledné koncentrace...
|
|
|
Stanovení olova a kadmia v extraktech ovoce a zeleniny pomocí atomové absorpční spektrometrie
Záškodová, Terezie ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Náplní této bakalářské práce byla analýza extraktů ovoce a zeleniny. Ve vzorcích byl sledován obsah olova (ve formě olovnatých iontů) a kadmia (ve formě kademnatých iontů) pomocí atomové absorpční spektrometrie. Nejprve bylo nutné provést optimalizační studii a najít tak optimální podmínky metody a vybrat vhodný způsob atomizace vzorku. Bylo voleno mezi plamenovou a elektrotermickou atomizací. V rámci optimalizace byly pro atomizaci v plameni zkoumány tyto parametry: výška paprsku nad hranou hořáku, rychlost průtoku paliva, horizontální poloha hořáku, šířka spektrálního intervalu a velikost napájecího proudu výbojky. Optimalizační studie pro elektrotermickou atomizaci zahrnovala především vliv teploty pyrolýzy a atomizace na velikost signálu. Pro stanovení detekčních limitů použitých přístrojů byly použity standardní roztoky olova a kadmia. Meze detekce při atomizaci v plameni byly pro olovo, resp. kadmium 0,002 mg/l, resp. 0,003 mg/l. Při elektrotermické atomizaci byla mez detekce pro olovo, resp. kadmium 0,026 μg/l, resp. 0,029 μg/l. Experimentálně zjištěné hodnoty byly statisticky zpracovány a obsah olova a kadmia byl porovnán s mezními hodnotami olova a kadmia, které může obsahovat vzorek ovoce a zeleniny podle Nařízení Komise (ES) č. 1881/2006 ze dne 19. prosince 2006. Experimentálně zjištěné...
|
|
|
Stanovení Te(IV) pomocí fotochemického generování těkavých sloučenin ve spojení s atomovými spektrálními metodami
Ruxová, Helena ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřena na vývoj metody stanovení Te(IV) v kapalných vzorcích technikou UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG). Jako detekční metody byly použity atomová absorpční spektrometrie (AAS) a atomová fluorescenční spektrometrie (AFS). Základem aparatury pro UV-PVG byla rtuťová výbojka obtočená teflonovou kapilárou. Pro obě detekční metody byly nejprve optimalizovány experimentální podmínky. Jednalo se především o typ, koncentraci, pH a průtokovou rychlost fotochemického činidla, délku teflonové reakční cívky, průtokovou rychlost nosného (argon) a podpůrného (vodík) plynu a teplotu atomizace. Za optimálních experimentálních podmínek byly pro obě metody zjištěny a porovnány základní charakteristiky stanovení Te(IV). Bylo dosaženo detekčního limitu 6,0 µg dm-3 , resp. 1,50 µg dm-3 při použití AFS, resp. AAS jako detekční metody. Byla provedena interferenční studie, která potvrdila významný vliv řady kationtů přechodných a hydridotvorných prvků na stanovení telluru. Samostatně byla pozornost věnována vlivu kyseliny dusičné ve vzorku. Analýzou certifikovaného referenčního materiálu, který byl vhodně modifikován (spikován), byla potvrzena vhodnost této metody pro stanovení telluru v kapalných vzorcích.
|
|
|
Stanovení kadmia a mědi v krvi sýkor koňader
Adamová, Simona ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
CZ V současné době patří monitorování kvality životního prostředí mezi velmi důležité činnosti. K tomuto monitorování se zařazuje například sledování koncentračních úrovní těžkých kovů v organismech majících definovaný vztah k životnímu prostředí. Jako vhodný indikátor kvality životního prostředí byla zvolena sýkora koňadra (Parus major), která je příhodná především díky její četnosti a výskytu v okolí lidských sídlišť. Tato bakalářská práce se věnuje stanovení kadmia a mědi ve vzorcích sušené krve těchto ptáků z několika částí Evropy. U všech vzorků byla použita metoda mikrovlnného rozkladu a hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, která se vyznačuje schopností stanovit simultánně i velmi nízké koncentrace zmíněných kovů v biologických vzorcích. Klíčová slova Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, těžké kovy, měď, kadmium, sýkora koňadra, krev
|
|
|
Stanovení olova a zinku v krvi sýkor koňader
Greguš, Viktor ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
CZ Monitorování koncentrace těžkých prvků v organismech ptáků, žijících v blízkosti člověkem osídlených oblastí, se již prokázalo jako vhodná metoda pro sledování kontaminace životního prostředí člověka, jehož zdraví může být přítomností těchto prvků ovlivněno. Tato bakalářská práce se zabývá stanovením vybraných těžkých kovů (olovo, zinek) ve vzorcích sušené krve sýkor koňader (Parus major) technikou hmotnostní spektrometrie v kombinaci s indukčně vázaným plazmatem. Vzorky sušené krve byly zváženy, převedeny do roztoku kyseliny dusičné a peroxidu vodíku a mikrovlnně rozloženy. Byla připravena kalibrační řada standardů pro stanovované prvky a byly stanoveny základní analytické charakteristiky měření. Interference vlivem matričního roztoku byla sledována měřením certifikovaného referenčního materiálu plné krve, podle které byla určena výtěžnost stanovení prvků, jako poměr směrnice závislosti koncentrace standardního přídavku prvku k referenčnímu materiálu a směrnice vodné kalibrace.
|
host ::
RSS.