|
|
Stanovení Te(IV) pomocí fotochemického generování těkavých sloučenin ve spojení s atomovými spektrálními metodami
Ruxová, Helena ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřena na vývoj metody stanovení Te(IV) v kapalných vzorcích technikou UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG). Jako detekční metody byly použity atomová absorpční spektrometrie (AAS) a atomová fluorescenční spektrometrie (AFS). Základem aparatury pro UV-PVG byla rtuťová výbojka obtočená teflonovou kapilárou. Pro obě detekční metody byly nejprve optimalizovány experimentální podmínky. Jednalo se především o typ, koncentraci, pH a průtokovou rychlost fotochemického činidla, délku teflonové reakční cívky, průtokovou rychlost nosného (argon) a podpůrného (vodík) plynu a teplotu atomizace. Za optimálních experimentálních podmínek byly pro obě metody zjištěny a porovnány základní charakteristiky stanovení Te(IV). Bylo dosaženo detekčního limitu 6,0 µg dm-3 , resp. 1,50 µg dm-3 při použití AFS, resp. AAS jako detekční metody. Byla provedena interferenční studie, která potvrdila významný vliv řady kationtů přechodných a hydridotvorných prvků na stanovení telluru. Samostatně byla pozornost věnována vlivu kyseliny dusičné ve vzorku. Analýzou certifikovaného referenčního materiálu, který byl vhodně modifikován (spikován), byla potvrzena vhodnost této metody pro stanovení telluru v kapalných vzorcích.
|
|
|
Vliv rušivých prvků při elektrochemickém generování hydridu antimonu
Vacek, Tomáš ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Předkládaná práce se zabývá studiem vlivu vybraných chemických interferentů při elektrochemickém generování hydridu antimonu. V rámci práce byly zkoumány jak interference při metodě elektrochemického generování za využití elektrolytické cely, tak při generování chemickou cestou za použití redukčního činidla tetrahydroboritanu sodného. Způsob vyhodnocení zahrnoval i porovnání, zda byl do systému přiveden vzdušný kyslík. Pro měření byly vybrány hydridotvorné prvky (selen a arsen), přechodné kovy (zinek, měď a nikl), různé anionty (chloridy, sírany a dusičnany) a sodík. Nejzávažnějšími interferenty při analýze byly hydridotvorné prvky a nikl, u kterých bylo pozorováno až 100% potlačení signálu při vyšších koncentracích. Naproti tomu žádný vliv na generování nebyl pozorován u sodíku a zinku u žádné z koncentrací. Klíčová slova Rušivé vlivy, elektrochemické generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, antimon, elektrolytická cela, atomizace, hydridy
|
|
|
Elektrochemické generování hydridu telluru pro potřeby AAS
Resslerová, Tina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tellur je řídce se vyskytující nebiogenní prvek, který se může kumulovat a působit zdravotní komplikace. V této práci je pozornost věnována stanovení telluru metodou elektrochemického generování hydridu ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V první části práce byly optimalizovány pracovní parametry pro generování hydridu telluru, které významným způsobem ovlivňují hodnotu dosažené citlivosti stanovení. Dále byly proměřeny kalibrační závislosti a zjištěny základní charakteristiky stanovení telluru. Na závěr byla pozornost věnována vlivu kyslíku na stanovení. Optimalizovanými parametry byly průtoková rychlost nosného plynu, generační proud, průtoková rychlost elektrolytů a jejich koncentrace. Optimalizační závislosti byly měřeny pro dva různé katolyty: kyselinu chlorovodíkovou a sírovou. Výsledky byly velmi podobné. Kalibrační závislosti byly měřeny krom uvedených elektrolytů navíc i pro kyselinu trihydrogenfosforečnou. Pro kyselinu sírovou jako katolyt byly dále prováděny experimenty s kyslíkem, konkrétně jeho vlivem na základní linii a na měření signálu, a to jak nárazovým přídavkem tak kontinuálně.
|
|
|
Examination of caesium concentration trends in extracts from cement blocks simulating radioactive waste
Straka, Marek ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
nejčastěji využívaný jako materiál pro ztužení nízko a středně radioaktivního odpadu před mělkým uskladněním v zemi. 17 cementových vzorků s šesti různými složeními cementové směsi následně stanovit množství c změn při různých délkách extrakce. Cementové vzorky obsahující stabilní nuklidy cesia byly použity k extrakcí z každého vzorku, s rozsahem délky extrakce od 2 do 1032 hodin. byla použita metoda atomové absorpční spektrometrie s plamenovou izací využívající to metoda byla optimalizována, a zároveň byla prozkoumána a komparována možnost přidání ionizačního ufru ve formě KCl pro lepší Klíčová slova Atomová absorpční spektrometrie, plamenová atomizace, c
|
|
|
Stanovení zinku, kadmia a niklu ve vzorcích listů pomocí hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem
Plodík, Michal ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Práce je zaměřena na stanovení těžkých kovů (zinku, kadmia a niklu) v listech různých druhů stromů. Vzorky byly odebrány z různých lokalit na území České republiky. Pro analýzu byla použita hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, která je dostatečně citlivá pro předpokládané nízké koncentrace vybraných kovů. Pro stanovení koncentrace byla klíčová příprava vzorků pro mikrovlnný rozklad v koncentrované kyselině dusičné. Naměřené koncentrace sledovaných kovů se lišily nejen mezi lokalitami a jednotlivými rostlinnými druhy, ale také v rámci jedné lokality. Použitá metoda ICP-MS prokázala dostatečnou citlivost i u prvků s přirozeně nízkou koncentrací v životním prostředí, což bylo v této práci kadmium.
|
|
|
Chemiluminiscenční stanovení vitamínu B12 technikou sekvenční injekční analýzy
Doležalová, Veronika ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Dian, Juraj (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá nalezením optimálních podmínek pro stanovení vitamínu B12 metodou techniky sekvenční injekční analýzy (SIA). Základem stanovení je chemiluminiscenční reakce, při níž dochází k oxidaci luminolu peroxidem vodíku za katalýzy iontů kobaltu v bazickém prostředí. Pomocí spektrofluorometrického detektoru byla proměřována intenzita chemiluminiscenčního záření a naměřené intenzity byly zaznamenávány. Před samotným stanovením byly experimentálně nalezeny vhodné experimentální podmínky. Celkem byly optimalizovaný 4 parametry, a to hmotnostní procento peroxidu vodíku, poměr objemu mezi dávkovaným vzorkem kobaltnatých iontů a roztokem luminolu, průtoková rychlost vzorku a koncentrace luminolu. Za optimalizovaných podmínek došlo k proměření několika roztoků o známé koncentraci kobaltnatých iontů, na základě čehož byla sestavena kalibrační závislost intenzity chemiluminiscenčního záření na koncentraci iontů kobaltu. Pro toto stanovení byly určeny základní charakteristiky. Pro stanovení samotného vitamínu B12 technikou SIA bylo vycházeno z faktu, že molekula tohoto vitamínu obsahuje právě jeden atom kobaltu, který byl za pomocí působení UV záření z molekuly uvolněn. V závěru práce byla porovnána koncentrace získaná měřením s deklarovanou koncentrací vzorku vitamínu B12 od výrobce....
|
|
| |
|
|
Vývoj UHPLC-MS/MS metody ke stanovení rivaroxabanu v krysím séru
Plášilová, Denisa ; Kozlík, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo vyvinout specifickou UHPLC-MS/MS metodu pro stanovení rivaroxabanu v krysím séru. Nejprve bylo optimalizováno nastavení hmotnostního spektrometru. Byly nalezeny vhodné MRM přechody pro rivaroxaban a jeho isotopicky značený interní standard. Pro rivaroxaban byl nalezen MRM přechod 436,1 → 145,05 s optimálními hladinami energie Q1 = -12,0 V; CE = -30,0 V; Q2 = -27,0 V. Pro rivaroxaban D4 byl nalezen MRM přechod 440,1 → 145,0 s optimálními hladinami energie Q1 = -22,0 V; CE = -31,0 V; Q2 = -25,0 V. Parametry nastavení iontového zdroje byly následující: průtok nebulizačního plynu 3 l/min; průtok ohřevného plynu 10 l/min; teplota rozhraní 300 řC; desolvatační teplota 526 řC; DL teplota 250 řC; teplota tepelného bloku 400 řC; průtok sušícího plynu 10 l/min. Optimální chromatografická metoda byla následující: Chromatografická kolona Poroshell 120 SB AQ, 100 × 2,1 mm, 2,6 μm (Agilent); mobilní fáze se skládala z acetonitrilu s přídavkem 0,1% kyseliny mravenčí (A) a z destilované vody s přídavkem 0,1% kyseliny mravenčí (B); průtok mobilní fáze 0,5 ml/min; gradientová eluce (čas: 0-1-2-3,5-4-6,5 min, A: 20-20-80-80-20-20 % v/v); teplota na dávkovači 15 řC; teplota kolony 40 řC; doba analýzy 6,5 minut; objem nástřiku 2 μl. Optimalizovaná UHPLC-MS/MS metoda byla lineární...
|
|
|
Interference při stanovení antimonu UV-fotochemickým generováním těkavých sloučenin a atomovou fluorescenční spektrometrií
Kračmarová, Aneta ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Tato práce je zaměřena na studium interferentů vybraných prvků při UV - fotochemickém generování těkavých sloučenin antimonu. Mezi interferenty byly zařazeny přechodné kovy, halogenidy, hydridotvorné prvky a soli minerálních kyselin. Detekce byla prováděna pomocí atomové fluorescenční spektrometrie. Některé z testovaných přidaných látek se ukázaly být potenciálními modifikátory reakce; v jejich přítomnosti bylo pozorováno zvýšení odezev. Nejlepších výsledků pro zvýšení účinnosti generování bylo dosaženo s použitím Fe3+ pro stanovení Sb3+ a pro stanovení Sb5+ měl nejlepší výsledky SO4 2- . Největším interferentem, tedy látkou způsobující nejvýznamnější pokles signálu, byl pro oba ionty antimonu Se4+ .
|
|
|
Stanovení sodíku a draslíku ve vzorcích medu atomovou absorpční spektrometrií
Venclová, Veronika ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo stanovení koncentrace sodíku a draslíku ve vzorcích medu pomocí atomové absorpční spektrometrie s plamenovou technikou atomizace. Byl použit plamen acetylen-vzduch. Před analýzou samotných vzorků byly nalezeny optimální pracovní parametry použité metody. Optimalizovanými parametry byla výška paprsku nad hranou hořáku, průtoková rychlost acetylenu a horizontální poloha hořáku. Za optimálních podmínek byly zjištěny základní charakteristiky stanovení sodíku a draslíku. Při optimálních podmínkách byly stanoveny koncentrace sodíku a draslíku ve vzorcích medu. Celkem bylo analyzováno 27 vzorků medu. Obsah sodíku se pohyboval v rozmezí 0,880 - 25,3 mg/kg. Obsah draslíku byl v rozsahu 223 - 2750 mg/kg. Stanovené koncentrace u vzorků medů pocházejících z České republiky byly porovnány se zahraničními výzkumy. Klíčová slova Draslík, sodík, med, atomová absorpční spektrometrie, plamenová spektrometrie
|
host ::
RSS.