|
| |
|
|
Vliv interferentů při stanovení olova technikou generování hydridů ve spojení s AAS detekcí
Hillmich, Ondřej ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Musil, Stanislav (oponent)
Předkládaná bakalářská práce se zabývá studiem vlivu vybraných interferentů při chemickém generování hydridu olova. V rámci této metody byl použit jako redukční činidlo tetrahydridoboritan sodný a jako oxidační činidlo, výrazně zvyšující účinnost tvoření plumbanu, hexakyanoželezitan draselný. Bylo provedeno optimalizační experimentální měření parametrů pro optimální uspořádání systému. V rámci tohoto úkolu byla optimalizována průtoková rychlost nosného plynu argonu, koncentrace pracovních roztoků (HCl, NaBH4, K3[Fe(CN)6]), průtoková rychlost pracovních roztoků, teplota vyhřívání atomizátoru a objem dávkovací smyčky. Nakonec byla sestavena kalibrační závislost a určeny základní charakteristiky metody - mez detekce (3,13 μg∙l-1 ) a citlivost (0,0012 l∙μg-1 ). Pro měření byly vybrány jiné prvky schopné tvořit hydridy (As, Se, Sb, Sn, Bi, Te), významné přechodné kovy (Fe, Ni, Cu, Zn), dále zástupci alkalických kovů a kovů alkalických zemin (Na+ , Ca2+ ) a běžně se vyskytující anionty (Cl- , SO4 2- , NO3 - ) a to včetně octanového aniontu, který byl ve studii zahrnut jako zástupce organické molekuly. Nejvýznamnějšími interferenty při analýze byly hlavně hydridotvorné prvky a to hlavně selen, který při nízkých koncentracích zvyšoval a naopak při vysokých koncentracích silně potlačoval signál. Dalšími...
|
|
|
Spektrofotometrické stanovení chondroitinsulfátu technikou sekvenční injekční analýzy
Hrubá, Lucie ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá optimalizací stanovení chondroitin sulfátu sekvenční injekční analýzou za spektrofotometrické detekce. Reakce probíhá za přítomnosti fenothiazinových kationtových barviv (azur A, azur B a methylenová modř) a měří se pokles absorbance barviv v jejich absorpčním maximu po přidání chondroitin sulfátu (CS). Byly nalezeny optimální podmínky pro toto stanovení: koncentrace barviv 5 10-5 mol dm-3 , dávkovaný objem 100 µl CS+ 50 µl barviva + 100 µl CS, reakční čas 0 s a průtoková rychlost 40 µl s-1 . Pro stanovení CS ve statickém uspořádání bylo zjištěno, že nejnižší meze detekce a stanovitelnosti bylo dosaženo při použití methylenové modře (LOD = 0,23 mg l-1 a LOQ = 0,76 mg l-1 ). Pro toto barvivo bylo dosaženo i nejlepší opakovatelnosti a to 2,4 %. Ovšem nejcitlivější bylo stanovení s použitím azuru A. Pro stanovení CS v SIA uspořádání bylo dosaženo nejnižší meze detekce a stanovitelnosti u azuru A (LOD = 0,34 mg l-1 a LOQ =1,01 mg l-1 ), opakovatelnost byla taktéž nejlepší 1,9 %. Jako nejcitlivější metoda se projevilo stanovení s použitím azuru B Na základě těchto poznatků byl chondroitin sulfátu stanoven v potravinových doplňcích, kde se ukázala jako vhodnější metoda kalibrační přímky. Stanovení bylo provedeno i v přítomnosti interferujících látek a to chloridu sodného a...
|
|
|
Identifikace polyfenolických látek v rostlinných extraktech
Rýdlová, Iveta ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práce "Identifikace vybraných polyfenolických látek v extraktech léčivých rostlin" je rozdělena do dvou částí. První část je věnována popisu a obecnému rozdělení polyfenolických látek, jejich antioxidační aktivitě a přehledu metod, které se pro analýzu těchto látek používají. Druhá část práce se zabývá identifikací těchto vybraných látek pomocí metody RP - HPLC s detekcí UV-DAD, a poté i s tandemovým hmotnostním detektorem s trojitým kvadrupólem. Byla optimalizována metoda, kde se využívala gradientová eluce s 10-90 % acetonitrilem, 0,1 % kyselinou mravenčí a deionizovanou vodou. Čas analýzy byl 38 minut. Eluce látek probíhala od polárnějších k méně polárním látkám. Nejdříve eluovaly látky, které obsahovaly přímo na svém benzenovém jádře hydroxylové skupiny jako např. fenolické kyseliny, dále aglykony s navázaným cukrem, který zajišťuje vyšší polaritu látky (flavanonové glykosidy), dále následovaly flavonoly bez připojené cukerné jednotky, a nejpozději se eluovaly flavony. Takto optimalizovaná metoda se ukázala jako spolehlivá s dobrou opakovatelností a přesností pro separaci polyfenolických látek. Pomocí UV spektrometrie se měřila stabilita, díky níž se látky prokázaly jako stabilní sloučeniny, kde se jejich UV spektra nemění s časem. S metodou RP-HPLC-MS/MS se tedy identifikovaly látky...
|
|
| |
|
|
Stanovení kyseliny acetylsalicylové technikou sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí
Vrtalová, Martina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tato diplomová práce je věnována stanovení kyseliny acetylsalicylové (ASA) metodou průtokové injekční analýzy (FIA) a sekvenční injekční analýzy (SIA) se spektrofotometrickou detekcí. Princip stanovení je založen na rozkladu kyseliny acetylsalicylové (nebo příslušné acetylsalicylové soli) za vzniku salicylanového iontu a jeho následnou interakcí s Fe3+ iontem v mírně kyselém prostředí, za vzniku chelatačního komplexu Fe(SAL)+ . Pro účely analytického stanovení salicylanu se detekuje nárůst absorbance komplexu v jeho absorpčním maximu. Jako standardní látka byla použita sodná sůl kyseliny acetylsalicylové, salicylan sodný. Praktickou část lze rozdělit na dva úseky. První část je věnována optimalizaci experimentálních podmínek stanovení, včetně konstrukce průtokové měřící aparatury a určení základních charakteristik stanovení pomocí FIA techniky. Druhá část práce je věnována optimalizaci experimentálních podmínek stanovení na komerční aparatuře FIA Lab 3500 a zjištěním základních charakteristik stanovení pomocí SIA techniky. Spolehlivost stanovení kyseliny acetylsalicylové zvolenými technikami byla ověřena analýzou reálných farmaceutických vzorků Acifeinu 250 mg ASA, Anopyrinu 400 mg ASA a Acylpyrinu 500 mg ASA. Získané výsledky analýz všech farmaceutických vzorků dokládají vhodnost této metody pro...
|
|
|
Využití bezmembránové elektrolytické cely pro elektrochemické generování těkavých specií přechodných kovů
Kobrlová, Andrea ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tato práce je věnována studiu elektrochemického generování těkavé specie zlata a stříbra. Pro generování těkavé specie obou prvků byly použity dvě konstrukce bezmembránové elektrolytické cely, lišící se navzájem objemem elektrodového prostoru. Detekce byla ve velké většině případů provedena pomocí atomové absorpční spektrometrie s atomizací v odporově vyhřívaném křemenném atomizátoru. Všechny experimenty probíhaly v režimu kontinuální průtokové analýzy. Předběžnými experimenty bylo potvrzeno, že je možné využít metodu AAS s křemenným atomizátorem jako vhodnou metodu k detekci těkavé specie zlata i stříbra generované pomocí bezmembránové elektrolytické cely. Hlavní částí této práce bylo nalezení optimálních podmínek pro elektrochemické generování těkavé specie zlata a stříbra. Optimalizovány byly parametry, jako je katodový materiál, druh elektrolytu, průtoková rychlost nosného plynu, velikost generačního proudu a průtoková rychlost elektrolytu. Pro obě bezmembránové elektrolytické cely byly za zjištěných optimálních pracovních podmínek proměřeny kalibrační závislosti pro oba analyty a také byly zjištěny základní charakteristiky měření. Pro těkavou specii zlata byl získán limit detekce 1,61 mg dm 3 a zjištěná opakovatelnost byla 3,93 %, pro těkavou specii stříbra byl získán limit detekce 0,20 mg dm...
|
|
|
Stopové stanovení cínu metodou HG-AAS a prekoncentrací v křemenném atomizátoru: optimalizace metody a analytické aplikace
Průša, Libor ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
V rámci této práce byla vyvinuta rutinně použitelná analytická metoda pro stanovení stopových koncentrací cínu založená na prekoncentraci hydridu cínu v křemenném multiatomizátoru s následnou detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Byla provedena optimalizace parametrů generování, atomizace a prekoncentrace stannanu a rovněž byly určeny analytické charakteristiky metody bez použití i s použitím prekoncentračního kroku včetně rozsahu interferencí. Účinnost prekoncentrace byla 95 ± 5 %. Při optimální prekoncentrační době 120 sekund bylo dosaženo detekčního limitu 29 pg ml-1 Sn, zatímco bez prekoncentrace činil detekční limit 143 pg ml-1 Sn. Interference As, Se, Sb a Bi na stanovení Sn jak metodou s prekoncentrací, tak i bez prekoncentrace jsou nevýznamné. Použitelnost metody byla ověřena stanovením cínu v certifikovaném referenčním materiálu a demonstrována stanovením cínu v reálných vzorcích. Klíčová slova HG-AAS, multiatomizátor, stanovení cínu, stannan, záchyt v atomizátoru, interferenční studie
|
|
|
Zvýšení citlivosti stanovení zlata technikou elektrochemického generování těkavých specií s detekcí AAS
Vacek, Tomáš ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato předkládaná diplomová práce se zabývá možnostmi zvýšení citlivosti stanovení zlata technikou elektrochemického generování těkavých specií pomocí dvou různých typů elektrolytických cel v kontinuálním uspořádání. Pro atomizaci a detekci zlata byl použit elektricky vyhřívaný křemenný atomizátor ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií. Byla provedena optimalizace parametrů pro generování v elektrolytické cele s vloženou iontově výměnnou (nafionovou) membránou. Po výběru nového materiálu katody (Cu) byla optimalizována průtoková rychlost nosného plynu (Ar), u které bylo zjištěno, že při dodatečném zavádění nosného plynu za elektrolytickou celu byla zvýšena citlivost stanovení a účinnost transportu těkavé specie zlata do atomizátoru. Experimentováním s přídavky Antifoamu B byl zjištěn jeho pozitivní vliv na generování a byla sestrojena kalibrační závislost pro dané experimentální podmínky, přičemž bylo dosaženo limitu detekce 0,53 mg.dm−3 a citlivosti 1,8.10−3 dm3 .mg−1 . Poté byla stanovena účinnost převodu zlata z kapalné fáze do plynné na 60 - 65 % pomocí proměření zbytkového obsahu zlata v odpadu metodou F-AAS a následně účinnost generování těkavé specie zlata pomocí radioaktivně značených izotopů a autoradiografie, jež byla stanovena na 0,6 %. Tyto metody potvrdily adsorpci generovaných...
|
|
| |
host ::
RSS.