|
|
Příprava a charakterizace ferrocenylfosfinového ligandu modifikovaného amidosulfonátovým substituentem
Varmužová, Věra ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Gyepes, Róbert (oponent)
Název práce: Příprava a charakterizace ferrocenylfosfinového ligandu modifikovaného amidosulfonátovým substituentem Autor: Věra Varmužová Katedra: Katedra anorganické chemie Vedoucí bakalářské práce: prof. RNDr. Petr Štěpnička, Ph.D., DSc. Abstrakt: V této bakalářské práci je popsána příprava nové látky 1-(difenylfosfino)-1'-(methylsulfonamino)ferrocenu (látka 2) cestou vycházející z 1,1'-dibromferrocenu. Látka 2 byla připravena reakcí 1-(difenylfosfino)-1'-aminoferrocen-boranu (1:1) s methansulfonylchloridem v přítomnosti pyridinu a následném odchránění difenylfosfinové skupiny. Reakční podmínky byly optimalizovány tak, aby byla reakce provedena s úplnou konverzí. Příprava probíhá přes 1-(difenylfosfino)-1'-(methylsulfonamino)ferrocen-boran (1:1) (látka 1), který je taktéž nová doposud nepřipravená látka. Obě tyto látky byly charakterizovány pomocí nukleární magnetické rezonance, hmotnostní spektroskopie, infračervené spektroskopie a struktura obou látek v krystalu byla stanovena rentgenostrukturní analýzou. Klíčová slova: ferrocen, fosfiny, sulfonamidy, syntéza.
|
|
|
Syntéza a koordinační vlastnosti fosfinoguanidinových ligandů
Leitner, Zdeněk ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Gyepes, Róbert (oponent)
Shrnutí Název práce: Syntéza a koordinační vlastnosti fosfinoguanidinových ligandů Autor: Zdeněk Leitner Katedra: Katedra anorganické chemie Vedoucí bakalářské práce: prof. RNDr. Petr Štěpnička, Ph.D. DSc. Abstrakt: Cílem této práce byla příprava a charakterizace hybridního P,N-donorového ligandu, 2- (2-(difenylfosfanyl)fenyl)-1,3-diisopropylguanidinu (látka 2), obsahujícího polární guanidinovou skupinu. Potenciální uplatnění tohoto ligandu je zejména ve formě katalyticky aktivních komplexů s proměnlivou distribucí v organické a vodné fázi v závislosti na pH. Nejprve byla optimalizována syntéza výchozího (2-aminofenyl)difenylfosfinu pomocí P-C spojovací reakce katalyzované mědí s konečným výtěžkem 88%. Dále byly optimalizovány podmínky přípravy samotného ligandu 2. Protonací ligandu byla získána sůl 4. Za účelem zkoumání bazicity fosfinové skupiny obsažené ve struktuře látek 2 a 4 a dopadu protonace guanidinové skupiny byly připraveny selenidy 3 a 5 u nichž byla sledována velikost štěpící konstanty 1 JPSe. Příprava látky 2 spočívala v adici (2-aminofenyl)difenylfosfinu na 1,3-diisopropylkarbodiimid. Selenid 3 vznikl reakcí fosfinu 2 s KSeCN. Soli 4 a 5 byly připraveny neutralizací látek 2 a 3 kyselinou chlorovodíkovou. Všechny nově připravené látky byly charakterizovány 1 H, 13 C{1 H} a 31 P{1 H} NMR...
|
|
| |
|
|
Komplexy lehkých platinových kovů s ferrocenovým N-fosfinoamidem
Navrátil, Michal ; Štěpnička, Petr (vedoucí práce) ; Gyepes, Róbert (oponent)
Název práce: Komplexy lehkých platinových kovů s ferrocenovým N-fosfinoamidem Autor: Bc. Michal Navrátil Katedra: Katedra anorganické chemie Vedoucí bakalářské práce: prof. RNDr. Petr Štěpnička, Ph.D., DSc. Abstrakt: Tématem diplomové práce je příprava koordinačních sloučenin ferrocenového fosfinoamidu FcCONHPPh2 (1, Fc = ferrocenyl), jehož přípravou se autor zabýval již ve své bakalářské práci. V práci je popsáno dvanáct nových komplexů, které byly charakterizovány NMR a infračervenou spektroskopií, elementární analýzou a hmotnostní spektrometrií. U všech látek byla navíc určena krystalová struktura. Pro přípravu látek byly použity dva palladnaté, jeden rhoditý a jeden ruthenatý prekurzor, přičemž z každého prekurzoru byly připraveny tři různé komplexy. První komplex byl připraven reakcí prekurzoru s fosfinoamidem 1, při níž vzniká komplex, ve kterém se fosfinoamidový ligand koordinuje P-monodentátně. Tato látka je zároveň výchozí látkou na cestě k dalším dvěma komplexům. Jeden z nich je dostupný reakcí s chloristanem stříbrným, čímž vzniká kladně nabitý P,O-chelát. Jiný komplex je získán reakcí výchozího komplexu s tert-butoxidem draselným, která poskytuje neutrální P,O-chelát. Všech dvanáct látek bylo připraveno v optimalizovaném výtěžku. Klíčová slova: ferrocen, amidy, fosfiny, palladium, rhodium,...
|
|
|
Makrocyklické komplexy s neuzavřenou koordinační sférou
Jaroš, Adam ; Kubíček, Vojtěch (vedoucí práce) ; Gyepes, Róbert (oponent)
Tato práce se zabývá přípravou tří makrocyklických ligandů s různě nabitými pendantními rameny a studiem jejich acidobazických a koordinačních vlastností. Pomocí potenciometrie, UV-Vis a NMR byly studovány acidobazické vlastnosti ostatních dvou ligandů a stabilita jejich komplexů s galitými, měďnatými a zinečnatými ionty. Pomocí RTG strukturní analýzy byla studována struktura jednoho z připravených ligandů a jeho komplexu s měďnatými ionty v pevné fázi. Struktura komplexů v roztoku byla studována pomocí výpočetní chemie.
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Synthesis and coordination properties of TACN phosphinate derivatives
Kohúteková, Soňa ; Kubíček, Vojtěch (vedoucí práce) ; Gyepes, Róbert (oponent)
Táto práca sa zaoberá prípravou ligandu, vhodného na selektívnu komplexáciu gália. Navrhnutý ligand je derivátom makrocyklu NOTA s bis(fosfinátovým) pendantným ramenom. Potenciometrickými titráciami boli stanovené protonizačné konštanty ligandu a konštanty stability komplexov s meďnatými, nikelnatými, zinočnatými a galitými katiónmi. Následne bola študovaná kinetika komplexácie galitých iónov. Ligand by potenciálne mohol byť základom kontrastných látok pre 68 Ga-PET.
|
|
| |
host ::
RSS.