|
|
Elektrochemické stanovení DNA pomocí průtokové injekční analýzy
Jasenovský, Marek ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
5 Abstrakt V této práci bylo cílem vytvořit metodu pro elektrochemickou detekci DNA v průtokovém systému a následně vyhodnotit její funkčnost a použitelnost. Před samotným měřením v průtokovém systému bylo provedeno vyhodnocení vhodného druhu pracovní elektrody ve vsádkovém měření, kde z vyhodnocovaných druhů pracovních elektrod byla zvolena elektroda z pyrolytického grafitu v orientaci basal plane (BPPGE). Pro signalizaci zóny vzorku na povrchu pracovní elektrody v průtokovém uspořádání byl testován záznam závislosti první derivace proudové odezvy podle času (dI/dt) na době měření. Jako optimální podmínky byla vyhodnocena průtoková rychlost 0,4 ml·min−1 za použití v laboratoři vyrobené PTFE distanční fólie o tloušťce 0,35 mm s objemem nad pracovní elektrodou 1,5 µl a nastavení časové prodlevy 0,5 s po překročení nastavené hranice závislosti dI/dt na době měření a zastavením průtoku. Při kontrole opakovatelnosti postupu pro automatické zastavení zóny vzorku na BPPGE byla zjištěna nestabilita šumu acetátového pufru (pH 5), která do značné míry komplikovala dlouhodobé používání postupu a byl tedy hledán alternativní způsob dávkování. Za tímto účelem byla navržena a vyrobena nová 3D tištěná elektrochemická cela s dávkovacím otvorem přímo do měřícího prostoru cely. Při měření s dávkováním přímo do průtokové...
|
|
|
Modifikace borem dopované diamantové elektrody elektrochemickou oxidací p˗aminonobenzoové kyseliny
Švárová, Eliška ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá modifikací borem dopované diamantové elektrody (BDDE) elektrochemickou oxidací kyseliny p-aminobenzoové. Následně byla zkoumána stabilita modifikované elektrody vlivem aplikace různých parametrů. Modifikace elektrody byla provedena metodou cyklické voltametrie (CV) v elektrolytu LiClO4. Úspěšnost modifikace a její následná stabilita byla zkoumána též metodou CV v elektrolytu KCl v přítomnosti redoxního systému [Fe(CN)6]4-/3- . Stabilita byla testována z hlediska čištění v isopropanolu ultrazvukem a anodického čištění v 0,5 mol l-1 H2SO4. Bylo zjištěno, že modifikace povrchu čištěním v isopropanolu ultrazvukem zcela odstranit nelze, naopak při anodickém čištění stačí pro úplně odstranění modifikace pouhý 2s pulz o vysokém kladném potenciálu. Byly stanoveny optimální podmínky pro stabilitu modifikace povrchu. Ideální počet cyklů při modifikaci povrchu byl stanoven na 5 cyklů. Použitím různých elektrolytů při modifikaci (KClO4 a LiClO4) bylo určeno, že v případě modifikace v elektrolytu KClO4 je možné měřit v rozsahu potenciálového okna od -400 do +1600 mV a v případě LiClO4 v rozsahu od -400 do +1500 mV bez porušení modifikované vrstvy. Z hlediska stárnutí elektrody se objevila větší stabilita u modifikace v přítomnosti LiClO4. Klíčová slova: Borem dopovaná diamantová...
|
|
|
Vývoj voltametrických metod pro detekci fytosterolů na elektrodách na bázi uhlíku
Zelenský, Michal ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Cílem této diplomové práce bylo vyvinout elektrochemickou metodu pro tři fytosteroly, a to stigmasterol, β-sitosterol a ergosterol za pomoci voltametrických technik na elektrodách ze skelného uhlíku a bórem dopovaného diamantu. Práce navazuje na bakalářskou práci [1], kde se ukázalo, že k elektrochemické oxidaci fytosterolů je potřeba kyseliny chloristé v acetonitrilu. Při použití této kyseliny dochází k dehydratační reakci a produkty této dehydratace jsou elektrochemicky oxidovány. Kalibrační závislosti byly naměřeny pro všechny fytosteroly v prostředí s obsahem vody 0,43 %. Stálost signálu byla sledována při zvyšujícím se obsahu deionizované vody. Poté byly změřeny kalibrační závislosti ve zvýšeném obsahu vody. Pokud budeme chtít použít separační techniky typu HPLC, musíme nejprve zjistit, jak se budou fytosteroly chovat v tomto prostředí, a proto se zkoumala stálost signálu na obsahu pufrů. Použitými pufry byly fosfátový a acetátový pufr. Posléze byla naměřena koncentrační závislost v prostředí s vyšším obsahem fosfátového pufru. Dále byla zkoumána možnost detekce dvou fytosterolů zároveň při jednom měření. Klíčová slova: dehydratace, elektroda ze skelného uhlíku, bórem dopovaná diamantová elektroda, fytosteroly, oxidace, voltametrie
|
|
|
Československo-libyjská spolupráce ve zdravotnictví
Fischer, Philipp-Jakob ; Vojtěchovský, Ondřej (vedoucí práce) ; Pešta, Mikuláš (oponent)
Práce je zaměřena na československo-libyjské kontakty ve zdravotnictví přibližně od sedmdesátých let do roku 1989. Stěžejním obdobím byla zdravotnická spolupráce probíhající v osmdesátých letech. Těžištěm této spolupráce byli především českoslovenští experti- zdravotníci, kteří působili v libyjských zdravotnických institucích. Smyslem práce je poodhalit politické a historické pozadí kooperace. Zjistit, proč k ní došlo, jak probíhala a co bylo jejím obsahem. Dále se text zabývá významem spolupráce pro Československo a pro Libyi. V neposlední řadě se autor pokouší odkrýt pozapomenuté životní příběhy československých zdravotníků. Věnuje pozornost jejich roli v kooperaci, jejich motivaci k cestě do Libye a rekonstruuje proces přípravy, vyslání a života v Libyi. Sleduje také chronologický vývoj počtu československých zdravotníků v Libyi. Práce vyzdvihuje úsilí těchto expertů, kteří skutečně pomohli tisícům Libyjců a přispěli k rozvoji libyjského zdravotnictví. Text je výsledkem analýzy rozsáhlého korpusu archivních pramenů.
|
|
|
Využití stříbrné rotující diskové elektrody pro potlačení pasivace při stanovení 4-nitrofenolu
Pitřinec, Jakub ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
V této bakalářské práci jsou předloženy výsledky optimalizace měření 4-nitrofenolu (1·10-4 mol·l-1 ) v prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru na stříbrné rotující diskové elektrodě s cílem potlačit pasivaci povrchu elektrody. Pro analytické využití rotující diskové eleketrody byly optimalizovány parametry techniky diferenční pulzní voltametrie (DPV). V prostředí BR pufru pH 4,0 a při rychlosti rotace elektrody 250 rpm byly získány kalibrační závislosti 4-nitrofenolu v rozmezí (1-10) ·10-5 mol·l-1 . Dosažená mez stanovitelnosti (LOQ) s leštěním před každým měřením byla 1,7·10-6 mol·l-1 a s leštěním pouze před změnou koncentrace byla 8,8·10-6 mol·l-1 .
|
|
|
Voltametrické stanovení 8-hydroxy-5-nitrochinolinu na stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Bartůňková, Erika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Tato bakalářská práce je věnována studiu elektrochemicky aktivní látky 8-hydroxy-5- nitrochinolinu. Stálost připraveného standardního roztoku byla po celou dobu elektrochemického měření sledována pomocí UV/VIS spektrometrie. Jako pracovní elektroda byla zvolena leštěná stříbrná pevná amalgámová elektroda. Nejprve byly stanoveny optimální podmínky pro měření technikami DC voltametrie a diferenční pulzní voltametrie. Oběma technikami byla následně proměřena kalibrační závislost v rozsahu koncentrací od 1·10−7 do 1·10−5 mol/L. Metodou DC voltametrie byla kalibrační závislost proměřena i v modelových matricích pitné a studniční vody v koncentračním řádu 10−6 mol/L. Pro bližší prozkoumání elektrochemických procesů a řídících dějů při elektrochemické přeměně 8-hydroxy-5-nitrochinolinu byla použita technika cyklická voltametrie, která byla užita při různých polarizačních rychlostech.
|
|
|
Využití pevné bismutové kapkové elektrody při stanovení léčiva metronidazolu
Jarošová, Johanka ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Předmětem předkládané bakalářské práce bylo studium nové komerční pevné kapkové bismutové elektrody (SBiDE) a její využití k nalezení optimálních podmínek pro voltametrické stanovení léčiva metronidazolu pomocí techniky diferenční pulzní voltametrie (DPV). Voltametrické chování vybraného léčiva bylo studováno v závislosti na pH vodného roztoku Brittonova-Robinsonova pufru (BR pufr). Jako optimální prostředí pro stanovení léčiva metronidazol na SBiDE bylo zvoleno prostředí BR pufru o pH 12, ve kterém byly proměřeny koncentrační závislosti metronidazolu v rozmezí 1∙10−6 - 6∙10−4 mol/L. Mez stanovitelnosti (LQ) činila 1,38∙10−6 mol/L a mez detekce (LD) činila 4,41∙10−7 mol/L. Nově vyvinutá voltametrická metoda byla využita pro stanovení léčiva metronidazolu v lékových formách v infuzním roztoku Efloran 500 mg/100 mL, tabletě Entizol 250 mg, vaginální tabletě Entizol 500 mg a v infuzním roztoku Noridem 500 mg/100 mL. Zvolená voltametrická metoda byla porovnána s analytickou metodou UV-VIS absorpční spektrometrií v prostředí vodného roztoku BR pufru o pH 12 v koncentračním rozmezí metronidazolu 2∙10−5 - 8∙10−5 mol/L.
|
|
|
Stanovení síranů pomocí iontově selektivní elektrody
Hrbková, Petra ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
V této bakalářské práci bylo zpracováno formou rešerše téma síranových iontově selektivních elektrod. Pro sírany se svou velmi hydrofilní povahou a tedy pozicí až na konci Hofmeisterovy řady bylo testováno mnoho ionoforů, které by zajistily dostatečnou selektivitu ISE. Standardní metody používané pro stanovení síranů jako je gravimetrie, iontová chromatografie nebo turbidimetrie mají určité nevýhody, které jsou ISE překonány. Testovány byly základní vlastnosti nově vyvinutých síranových iontově selektivních elektrod. Bylo zjištěno, že dostatečná doba stabilizace elektrody v roztoku síranových aniontů o koncentraci 10−4 mol dm−3 je jeden den. Elektroda s potenciálovou odezvou nejvíce se blížící teoretické Nernstově odezvě vykazovala lineární chování vůči síranovému aniontu v koncentračním rozsahu 10−6 -10−1 mol dm−3 se směrnicí −9,2±2,9 mV na řád, nicméně opakovatelnost měřený byla poměrně špatná. Interference ze strany dusičnanových byla významná, chloridových a octanových aniontů patrná monohydrogenfosforečnanové a siřičitanové anionty se dají pokládat za zanedbatelné.
|
|
|
Optimalizace anodické a katodické předúpravy povrchů borem dopovaných diamantových elektrod pro elektroanalýzu
Baudisová, Kateřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá optimalizací anodické a katodické předúpravy BDD elektrod a následnou komplexní charakteristikou a porovnáním elektrochemických parametrů nemodifikovaných, O-terminovaných a H-terminovaných BDD elektrod. Studie byla prováděna pomocí cyklické voltametrie dvou modelových redoxních systémů vnitřní sféry [Fe(CN)6]4−/3− a dopamin/dopamin-o-chinon. Poměr boru a uhlíku v plynné fázi (B/C) při chemické depozici se pohyboval v rozmezí 500 ppm až 8000 ppm. O-terminovaného povrchu elektrody bylo nejefektivněji docíleno při vložení aktivačního potenciálu Eakt = +3,0 V po dobu 10 min v 0,5 mol l-1 H2SO4. U systému dopamin/dopamin-o- chinon docházelo na O-terminovaných BDD elektrodách ke zpomalování přenosu elektronu v porovnání s nemodifikovanými BDD elektrodami, což bylo doprovázeno zvyšováním rozdílu potenciálů s nejvyšším ΔEp na 500 ppm BBD elektrodě (ΔEp = 711 mV). Pro docílení H-terminovaného povrchu byla testována jednorázová a kumulativní redukce při vkládání Eakt = −3,0 V. Dostatečná doba jednorázové redukce pro systém [Fe(CN)6]3−/4− byla stanovena na 60 s, zatímco v případě dopaminu nedocházelo k ustálení elektrochemických parametrů při zvolených časech redukce, avšak signál katodického i anodického píku na H- terminované 1000 ppm BDD elektrodě byl až čtyřnásobně vyšší...
|
|
|
Development of methods for the voltammetric determination of chloramphenicol and dinitramin at amalgam electrodes
Štafurová, Kristína ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Prvá časť tejto diplomovej práce sa zaoberá stanovením chloramfenikolu (CLF) metódou diferenčnej pulznej voltampérometrie (DPV) na striebornej amalgámovej filmovej elektróde obnoviteľnej mechanizmom klikacieho pera (RAE). Boli získané kalibračné závislosti pre rozsah 10-100 µmol dm−3 a 1-10 µmol dm−3 . Opakovaná obnova povrchu RAE pri stanovení CLF neprispieva k opakovateľnosti signálu. Medza stanoviteľnosti bola určená na 2,2 µmol dm−3 . V druhej časti práce boli skúmané podmienky pre stanovenie dinitraminu (DN) na meniskom modifikovanej striebornej pevnej amalgámovej elektróde pomocou techniky DPV. Prostredie Brittonov-Robinsonovho pufru o pH 5 bolo zvolené ako optimálne. V tomto prostredí bol sledovaný vplyv regeneračných potenciálov na stabilitu signálu DN. Regeneračné pulzy ani oplachy metanolom neprispievali k stabilite signálu. Na elektróde dochádza k silnej pasivácii, preto tento typ elektródy nie je vhodný na stanovenie tohoto analytu. Riešenie sa ponúkalo v podobe RAE, u ktorej je mechanická obnova povrchu efektívny spôsob riešenia pasivácie na povrchu elektródy. V tretej časti práce bol dinitramin študovaný na RAE. Najlepšia opakovateľnosť meraní bola docielená aktiváciou elektródy, opláchnutím elektródy metanolom a obnovou jej povrchu. V optimálnom prostredí Brittonov-Robinsonovho pufru...
|
host ::
RSS.