|
|
Materiálový průzkum barevné vrstvy na uměleckých předmětech
Grünwaldová, Veronika ; Hradil, David (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Kratochvíl, Bohumil (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie SOUHRN DISERTAČNÍ PRÁCE Materiálový průzkum barevné vrstvy na uměleckých předmětech Studijní program: Analytická chemie Ing. Veronika Grünwaldová Praha 2010 2 Obsah 3 OBSAH Úvod a literární rešerše ................................................................................ 4 Experimentální část ......................................................................................7 1. Rtg prášková mikrodifrakce ....................................................................7 1.1. Analýza fragmentů a nábrusů.............................................................8 1.2. Příprava a analýza mikrotomových řezů .............................................9 2. Mikroskopické metody a obrazová analýza ...........................................10 2.I. Test minimálního nutného rozlišení - modelové tvary a reálné vzorky....11 2.2. Možnosti použití prvkového EDX mapování ........................................13 2.3. Kvalitativní a kvantitativní charakterizace vybraných pigmentů v reálných barevných vrstvách..................................................................................14 3. Mobilní rtg fluorescence...........................................................................18 Pigmenty, minerály a jiné fáze...
|
|
| |
|
|
Studium enantioseparace vybraných substituovaných binaftylů
Loukotková, Lucie ; Bosáková, Zuzana (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Flieger, Miroslav (oponent)
8 1 ÚVOD V posledních desetiletích dvacátého století se podařilo objevit mnoho stereoselektivních reakcí, díky kterým jsme schopni synteticky připravit čisté enantiomery řady látek, majících široké využití v nejrůznějších oblastech lidského života. Tento způsob přípravy, tzv. asymetrická syntéza, umožňuje přímou syntézu enantiomerů za použití vhodných katalyzátorů, jimiž bývají opticky aktivní látky. Předpokladem úspěšného použití organických katalyzátorů v asymetrické syntéze je vedle jejich vhodného prostorového uspořádání i jejich dostatečná konformační stabilita (odolnost vůči racemizaci). Mezi významné katalyzátory asymetrických reakcí patří deriváty binaftylu, jejichž použití jako asymetrických katalyzátorů je velmi rozsáhlé. Binaftyly se vyznačují pozoruhodnými vlastnostmi chirálního rozpoznávání pramenícími z jejich chirality, prostorového uspořádání a rigidní struktury. Většina molekul 1,1'-binaftylu je C2 symetrická se dvěma identickými substitučními skupinami, které bývají často umístěny v polohách 2 a 2'. Chiralita derivátů 1,1'- binaftylu je dána stéricky bráněnou rotací atomů nebo skupin atomů kolem jednoduché vazby binaftylového skeletonu (axiální chiralita, atropisomery). S velikostí racemizační bariéry roste pravděpodobnost využití binaftylů v enantioseparacích [1]. Z významných zástupců...
|
|
|
Optimalizace podmínek derivatizace mastných a perfluorovaných organických kyselin methylchlormravenčanem
Hložek, Tomáš ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Čabala, Radomír (vedoucí práce)
Statistickými metodami určenými pro optimalizace byly hledány a nalezeny optimální experimentální podmínky derivatizace jak perfluorovaných organických kyselin, PFA (C8, C10 ,C12), a mastných kyselin, FA (C8, C12, C14), tak i experimentální podmínky jejich derivatizace ve směsi. Pro všechny studované kyseliny byly proměřeny kalibrace a účinnost extrakce z acetonitrilu do heptanu. Z původní sady experimentálních parametrů byl metodou Plackett-Burmana proveden jejich screening a významné parametry byly podrobeny optimalizaci metodou CCD, zahrnující efekty druhého řádu a interakce mezi jednotlivými parametry. Byla nalezena optima podmínek derivatizace jednak samostatných FA a PFA, tak i pro jejich směsi. Principem hledání experimentálních podmínek derivatizace, kdy by bylo možno selektivně derivatizovat jednu ze skupiny kyselin, bylo hledání optima pro součet nebo rozdíl jejich odezev. Bylo zjištěno, že FA ovlivňují celkovou odezvu více než PFA a že v případě požadavku selektivní derivatizace PFA v přítomnosti FA je nejdůležitějším parametrem objem přidaného methylchlormravenčanu. Absolutní selektivity derivatizace pro tyto dvě skupiny analytů nebylo dosaženo, ovšem vhodnou volbou experimentálních podmínek lze do určitého stupně ovlivnit účinnost derivatizace jedné skupiny kyselin na úkor druhé....
|
|
|
Stanovení lipidového profilu v biologickém materiálu metodou HPLC-ELSD
Vaindlová, Petra ; Pacáková, Věra (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent)
Byla optimalisována metoda kapalinové chromatografie s evaporativním detektorem rozptylu světla (HPLC-ELSD) pro stanovení neutrálních a polárních lipidů. Jako stacionární fáze byla využita kolona plněná silikagelem s chemicky vázaným diolem. Jako mobilní fáze sloužil ternární gradient o složení A: hexan-tetrahydrofuran 99:1 (v/v), B: isopropanol-chloroform- kyselina octová 82:20:0,01 (v/v/v), C: isopropanol-voda-triethylamin 47:47:6 (v/v/v). Kalibrační závislosti byly měřeny v rozsahu 2-200 μg v nastřikované dávce a pro jednotlivé lipidové třídy odpovídalo optimální proložení experimentálních bodů těmto funkcím: triacylglyceroly - polynom 3. stupně (R=0,998), estery cholesterolu - mocninná závislost (R=0,998), volný cholesterol - polynom 3. stupně (R=0.9998), ceramid - mocninná závislost (R=0,992), kardiolipin - kvadratická závislot (R=0,998), fosfatidylethanolamin - mocninná závislost (R=0,999), fosfatidylcholin - kvadratická závislost (R=0,997), fosfatidylserin - polynom 3. stupně (R=0,9985), sfingomyelin - polynom 3. stupně (R=0,9997), lysofosfatidylcholin - mocninná závislost (R=0,9986). Analysa synthetického kontrolního vzorku ukázala výtěžnost v rozmezí 82-95%. Na základě těchto měření byly pak stanoveny koncentrace jednotlivých lipidových tříd v mozkové tkáni u myších samic a třicetidenních...
|
|
| |
|
|
Morfologická charakteristika monolitických kolon
Širc, Jakub ; Bosáková, Zuzana (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Vacík, Jiří (oponent)
Uvod VysokoÍrčinná kapalinová ohronratografie (IlPl,C) .ie v sottčasnó době jednou zncjrozšířeně.jšíchanalytických separačni technik. Vzhledenr kjcjí schopnosti dělit široké.pĚkt1-un1 Strukturně značně odlišných nízko- i vysokomolektllámích |átek polánrí.ho i nepolárního charakteru naš|a 'upIatnční v analytických Iaboratořích v ob|asti lókařstvi' Íarnracic. bioIogie. prťrnrys|u a Životního prostředi. Přestože se v převážnévčtšiněchronratogratických aplikací použiva.ji klasické náplňové ko|ony. nraji stacionárni Íiize v podobě částic své linrity a nevýlrody' Kvalita náplňových kólon .ie ovlivňována řadou parametru' ntezi něž patří ponrěrnč konrplilovaný proces plriěni IlJ Rozdílné vc|ikosti částic a nepravide|nosti vjejich tvaru majínegativní vIiu na clrronratoirafictý jcj. Častýn, probléntent k|asických ko|on je rozdi|ná distribuce rťrznÉve|ikých částic v rťrznýřh nlístech kolony či postupné scsedáni stacionámí fáze a následný vznik nrrtvých prostor' Do určiténriry byly nevýhódy nápIitových kolon řešeny pouŽitínl vysoce unifornrnich s|irických částic piiprávováných.např. suspenzni po|ynrerizací. nicnréně některé nevýhody v1'p|ýva.iici .jiŽ ze sanrolnéilo princiiu pInéni ohrornatografických kolon částicemi odstranit nelze' S|ibnou a|tcrnativou náp|riových chromatografických kolon jsou kolony mono1itické' Na...
|
|
|
Determination of pharmaceuticaly important substances using High Performance Liquid Chromatography with Mass Spectrometry detection
Barrett, Blanka ; Jelínek, Ivan (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Cvačka, Josef (oponent)
UVoD vysokoúčinnákapalinová chromatograÍie (HPLC) je nejužívmějšimetodou v komgčních laboratořích. HPLC v kombinaci s hmotnostní spekÍometrií se často užíváke stmovení léěiv v plmě a paťíke skupině metod, které umoáují novéaplikace. Sledování noých trendů' které rozšiřují aplikace stávajicich metod je ve|rni důležité. HPLC spolu s MS detekci (HPLC.MS) uspokojuje poŽadavek na Týšeníautomatizace stmovmí ma|ytů z komplemích matric, což vede k eliminaci lidské chyby, sníženínákladů a konečně k omezení kontakfu praconíkůs potenciálné nebezpečn1ými vzorky. vysoce citlivé metody nevyžadujíci dlouho wajícípřípraw vzorků jsou základnim požadavkem na mal}tické metody používmépro fmakokinetické studie (PK). Dvojitá MS detekce (Ms/lvÍs) umožňuje idmtifikaci |éčiva poskyfuje vysokou citlivost kviltitatiwího stmovení' Eliminuje intoference mdogenních látek a áÍovď gmfuje selektivifu metody. PK studie určujífmakokinetické chuakteristiky dmého léku,kttré jsou poté použity ke stilovmí bioekvivalence testovilého a referenčníholéčiwhopřípravku. PK pilametry jsou vypočítány z kocentÍace stmovovmého léku v plasmě, jež byla zjištěna validovmou metodou. Technika HPLC.MS/MS možňuje zjednodušit jak extrakci tak chromatografickou malýa tak, že produkivita rutinního stanovení muže bý podsatně z{ýšma. Svým principem nap|ňuje většinu...
|
|
|
Toxicita směsí organických látek
Reitmajer, Josef ; Feltl, Ladislav (vedoucí práce) ; Čabala, Radomír (oponent) ; Ventura, Karel (oponent) ; Mejstřík, Viktor (oponent)
6. ZAVER Cílem práce bylo testovat aditivitu chemických látek v rozdělovacím procesu mezi dvě fáze a porovnat koeficienty distribuce chemikálií K.;* pro různé molární zlomky směsi s indexem akutní toxiciý EC50 této směsi pro oligochaeta Tubifex tubifex. Byly studovány směsi průmysloých rozpouštěde|: benzenu, ethanolu, anilinu a nitrobenzenu. odchylky od aditiviý byly nalezeny u rozdělovacích koeficientů všech sledovaných směsí. Nejvýraznějšív případě benzenu i ethanolu ve směsi benzen - ethanol, nejmenšízměny byly zaznamenány ve směsi ethanol - anilin. Ze získaných výsledkůvyplývá, Že rozdě|ovací koeficient K.;* S€ u měřených směsí chemikálií mění podobně jako akutní toxicita. Jednoznaěně je tomu v případě K.1* směsi benzen - ethanol. Lze předpokládat, Že tento parametr je použitelným deskriptorem změn chování akutní toxicity pro směsi látek' V druhé částipráce bylo cílem zjistit, jak se rozdělení chemických látek mezi kapalnou a plynnou fázi mění s koncentrací a sloŽením směsi. Byly nalezeny změny v rozdělení složek směsí mezi kapalnou a plynnou fazi. Největšíodchylky byly nalezeny u směsí benzen - ethanol a benzen - anilin. Žadné odchy|ky nebyly naopak nalezeny u směsi anilin - nitrobenzen. Nelze také lysledovat závislost rozdělovacího koeficientu na sloŽení a koncentraci roztoků jednotliv.ých směsí. Je...
|
|
|
Charakterizace a predikce vlastností stacionárních fází používaných při mikroextrakci na tuhou fázi (SPME)pro vzorkování těkavých organických látek v ovzduší a vývoj nového typu jehlového koncentrátoru (INCAT) pro vzorkování BTEX z vodných vzorků
Přikryl, Petr ; Ševčík, Jiří (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Komárek, Karel (oponent) ; Leníček, Jan (oponent)
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE, PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA Katedra analytické chemie CHARLES UNIVERSITY IN PRAGUE, FACULTY OF SCIENCE Department of Analytical Chemistry CHARAKTERIZACE A PREDIKCE VLASTNOSTÍ STACIONÁRNÍCH FÁZÍ POUŽÍVANÝCH PŘI MIKROEXTRAKCI NA TUHOU FÁZI (SPME) PRO VZORKOVÁNÍ TĚKAVÝCH ORGANICKÝCH LÁTEK V OVZDUŠÍ A VÝVOJ NOVÉHO TYPU JEHLOVÉHO KONCENTRÁTORU (INCAT) PRO VZORKOVÁNÍ BTEX Z VODNÝCH VZORKŮ THE CHARACTERIZATION AND PREDICTION OF STATIONARY PHASE PROPERTIES USED IN SOLID-PHASE MICROEXTRACTION (SPME) FOR SAMPLING OF VOLATILE ORGANIC COMPOUNDS IN AIR SAMPLES AND THE DEVELOPMENT OF A NEW TYPE OF NEEDLE CONCENTRATOR (INCAT) FOR SAMPLING OF BTEX FROM AQUEOUS SAMPLES Souhrn doktorské disertační práce Summary of the Ph.D. Thesis Praha 2008 Mgr. Petr Přikryl Disertační práce byla vypracována na Katedře analytické chemie, PřF UK v Praze v letech 2000-2008. Uchazeč/Candidate: Mgr. Petr Přikryl Adres/Address: Katedra analytické chemie Hlavova 2030/8 Praha 2 CZ12843 Email: petr.prikryl@lf1.cuni.cz Obor/Branch: Analytická chemie Školitel/Advisor: Prof. Ing. Jiří Ševčík, DrSc. - 3 - 1. Úvod Analýza mnoha environmentálních polutantů je velmi často obtížná vzhledem ke komplexnosti vzorkovaných matric, a také protože povolené obsahy polutantů v jednotlivých složkách životního prostředí (vzduch, voda, půda)...
|
host ::
RSS.