|
| |
|
|
Vícerozměrné separace v kapalné fázi
Šesták, Jozef ; Čáslavský, Josef (oponent) ; Pulkrabová, Jana (oponent) ; Česla, Petr (oponent) ; Kahle, Vladislav (vedoucí práce)
Dizertační práce se zabývá problematikou vícerozměrných separací v kapalné fázi. Tyto separační techniky jsou vyvíjeny ve snaze splnit současné požadavky kladené na analýzu velmi složitých vzorků, jejichž komponenty jsou teplotně nestálé, mají nízkou tenzi par nebo vysokou molekulovou hmotnost a nelze je analyzovat s využitím dvourozměrné (2D) plynové chromatografie. V teoretické části práce jsou vysvětleny koncepty píkové kapacity a ortogonality. Vysokoúčinná kolonová kapalinová chromatografie (HPLC) a vysokoúčinná kapilární elektroforéza (HPCE) jsou zde chápány jako nejvhodnější jednorozměrné kapalinově-separační techniky pro realizaci vícerozměrných separací v kapalné fázi, jelikož s nimi lze realizovat automatizované provedení vícerozměrné separace navíc s možností on-line spojení s hmotnostní spektrometrií. V experimentální části je popsána konstrukce zjednodušeného miniaturizovaného kapalinového chromatografu. Původní koncept byl rozšířen o možnosti přípravy gradientů mobilní fáze. Funkce systému byla demonstrována na gradientové separaci směsi alkylfenonů, peptidů z tryptického digestu BSA a směsí nitrolátek. Popsaný LC systém byl použit jako základ několika dvourozměrných separačních platforem. Realizována byla HILIC-MALDI-MS analýza glykanů, dvourozměrná separace peptidů z tryptického digestu BSA využívající off-line spojení kapilární izoelektrické fokusace s vyvinutým gradientovým miniaturizovaným LC systémem a platforma umožňující realizaci on-line dvourozměrné kapalinové chromatografie v módech IEC×RPLC, RPLC×RPLC a HILIC×RPLC. Prezentované výsledky podporují správnost uvažovaného konceptu.
|
|
|
Rychlá separace výbušnin vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií
Šesták, Jozef ; Vávrová, Milada (oponent) ; Kahle,, Vladislav (vedoucí práce)
Diplomová práce řeší problematiku rychlé separace výbušnin metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie pro účely vývoje miniaturizovaného kapalinového chromatografu vhodného k zakomponování do přenosného analyzátoru výbušnin. Práce zkoumá retenci vybraných nitrovaných výbušnin a selektivitu v systému obrácených fází v závislosti na složení mobilní fáze při použití methanolu, acetonitrilu a acetonu jako organické složky. Nejlepší selektivitu poskytuje systém při použití methanolu. Acetonitril a aceton jsou pro rychlou separaci směsi obsahující pentrit v izokratických podmínkách nevhodné z důvodu jeho vysoké retence. Práce srovnává účinnost a permeabilitu monolitické kolony (Chromolith CapRod RP-18e) s kolonami plněnými povrchově porézním sorbentem (Kinetex 2,6 µm C-18, Poroshell 120 SB-C18). Monolitická kolona vykazuje dobrou účinnost separace a poskytuje nízký hydraulický odpor a k řešení daného úkolu je nejvhodnější. Na základě předpokladu použití analyzátoru výbušnin v různých podmínkách je separace optimalizována pro teplotu 50 °C. Přijatelnou retenci látek a dobrou selektivitu poskytuje za těchto podmínek mobilní fáze s obsahem 35 % v/v methanolu. Pro velmi rychlé posouzení přítomnosti pentritu či jiné nitrolátky ve vzorku je díky nízké viskozitě a výrazně větší retenci oproti ostatním studovaným látkám vhodné použití 70% v/v acetonu. Práce navrhuje konstrukci miniaturizovaného kapalinového chromatografu, který bude schopen provést zakoncentrování vodného roztoku výbušnin a jejich rychlou separaci v čase kratším než 1 minuta. Tento koncept bude začleněn do přenosného analyzátoru výbušnin, kde páry výbušných látek budou pohlceny ve vodě a po následné separaci budou látky detekovány prostřednictvím chemiluminiscence.
|
|
|
Moderní metody detekce energetických materiálů
Šesták, Jozef ; Bednařík, Karel (oponent) ; Friedl, Zdeněk (vedoucí práce)
Byla zpracována literární rešerše moderních metod detekce výbušnin. Práce zpočátku pojednává o detekčních metodách již běžně používaných v technické praxi, jakož jsou plynová chromatografie, hmotnostní spektrometrie, spektrometrie iontové mobility, Ramanova spektroskopie a zejména jejích inovace. Dále je pozornost soustředěna na jednoduché ale současně nejcitlivější metody fluorescenční a chemiluminiscenční. Závěr práce je věnován metodám, které jsou výsledkem posledního vývoje v této oblasti. Jedná se o mikrokonzolové senzory a diferenciální reflektometrii. Je kladen důraz na použití metod v bezpečnostní sféře a v boji proti terorizmu.
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
|
High pressure modification of the simple automated liquid chromatographic system for splitless nano column gradient separations
Šesták, Jozef ; Kahle, Vladislav
Our simple liquid chromatographic system for splitless gradient nanocolumn separations at backpressure up to 50 bars was modified to run analysis under the pressure up to 300 bars. Programmable syringe pump was equipped with a 250-L high-pressure syringe and mobile phase gradients were created and stored in relatively long capillary. Available linear gradients of volumes from 5 to 50 L traced by uracil are presented. Sample introduction was performed as separate step and real large volume of sample (tens of microliters) could be injected and preconcentrated on-column. Relative standard deviation of retention times and peak areas were received (RSD < 0.3 % and RSD < 5 % respectively).
|
|
| |
host ::
RSS.