|
|
Interference při stanovení antimonu elektrochemickým generováním těkavých sloučenin a atomovou fluorescenční spektrometrií
Kostúrová, Dominika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Antimon je vysoce toxický prvek, který se přirozeně i lidskou činností dostává do životního prostředí ve velmi malých koncentracích. Z tohoto důvodu je zapotřebí stanovovat jeho ultrastopové množství v různých vzorcích jako jsou například voda, půda a biologické materiály. Vzhledem k různorodosti matric takovýchto vzorků, je stanovení antimonu problematické, kvůli častým inteferencím. Cílem této bakalářské práce byl výzkum vlivů různých interferentů na stanovení antimonu elektrochemickým generováním těkavých sloučenin a atomovou fluorescenční spektrometrií. Dohromady bylo změřeno 18 interferenčních závislostí při stanovení antimonitých a antimoničných iontů. Pro interferenční studii byly vybrány následující ionty SO4 2- , Cl- , NO3 - , NO2 - , Fe3+ , Fe2+ , As3+ , Se4+ a Bi3+ . Nejzajímavější průběh koncentrační závislosti ze všech interferentů měl ion As3+ , který by bylo možné využít jako vhodné aditivum pro zvýšení citlivosti stanovení antimonu.
|
|
|
Spektrofotometrické stanovení konstant stability derivátů cyklodextrinů fenolftaleinovou metodou
Haiklová, Simona ; Dian, Juraj (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Předložená bakalářská práce se zabývá stanovením konstant stability cyklodextrinů (CD) a jejich derivátů při tvorbě supramolekulárních komplexů s fenolftaleinem. Cyklodextriny, makrocyklické oligosacharidy, jsou charakteristické svým tvarem komolého kužele, jehož vnitřní hydrofobní dutina může vytvářet s vhodnými látkami inkluzní komplexy typu hostitel-host (host-guest). Vznik těchto inkluzních komplexů je doprovázen změnou řady fyzikálně-chemických parametrů inkludovaných sloučenin. V této bakalářské práci byla studována změna optické absorpce fenolftaleinu, který má charakteristické fialové zbarvení v zásadité oblasti pH, při jeho interakci s vybranými CD makrocykly. Vznikem supramolekulárního komplexu docházelo k poklesu optické absorpce, který byl kvantifikován a využit pro stanovení konstant stability. V bakalářské práci byla studována supramolekulární interakce fenolftaleinu se šesti deriváty cyklodextrinů - základní cyklodextriny -CD a -CD a dva typy jejich derivátů. U vybraných derivátů těchto cyklodextrinů byly -OH skupiny v polohách 2, 3 a 6 nahrazené jednak hydroxypropylovými skupinami (hydroxypropyl--CD a hydroxypropyl--CD), jednak (náhodně - random) methylovými skupinami (RaMe--CD a RaMe--CD). Pro zvolené CD byly proměřeny závislosti absorpčních spekter fenolftaleinu při různých...
|
|
|
Interference při stanovení antimonu UV-fotochemickým generováním těkavých sloučenin a atomovou fluorescenční spektrometrií
Kračmarová, Aneta ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Tato práce je zaměřena na studium interferentů vybraných prvků při UV - fotochemickém generování těkavých sloučenin antimonu. Mezi interferenty byly zařazeny přechodné kovy, halogenidy, hydridotvorné prvky a soli minerálních kyselin. Detekce byla prováděna pomocí atomové fluorescenční spektrometrie. Některé z testovaných přidaných látek se ukázaly být potenciálními modifikátory reakce; v jejich přítomnosti bylo pozorováno zvýšení odezev. Nejlepších výsledků pro zvýšení účinnosti generování bylo dosaženo s použitím Fe3+ pro stanovení Sb3+ a pro stanovení Sb5+ měl nejlepší výsledky SO4 2- . Největším interferentem, tedy látkou způsobující nejvýznamnější pokles signálu, byl pro oba ionty antimonu Se4+ .
|
|
|
Stanovení vápníku, mědi a olova ve vzorcích listů pomocí hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem
Plecháč, Matěj ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
V této práci byly stanovovány koncentrace vápníku, mědi a olova ve vzorcích listů pomocí metody ICP-MS. Vzorkovaný materiál pocházel z různých míst České republiky a jednalo se o listy různých druhů stromů. Vzorky listů byly sušeny a poté rozloženy v mikrovlnném rozkladném zařízení za přítomnosti koncentrované kyseliny dusičné. Ve výsledcích bylo prokázáno, že koncentrace kovů se liší podle lokality sběru a v rámci jedné lokality byly různé u listů jednotlivých rostlinných druhů. Stanovené koncentrace vápníku se pohybovaly v rozmezí 5,6 - 30 mg/g a její průměrná koncentrace byla 14 mg/g. Koncentrace mědi byla v rozmezí 4,3 - 18 µg/g a její průměrná koncentrace byla 9,91 µg/g. Koncentrace olova byla v rozmezí 0,19 - 3,2 µg/g a jeho průměrná koncentrace byla 0,79 µg/g. V této práci bylo také ověřeno, že zvolený postup přípravy vzorků byl vhodný pro analýzu vzorků listů na ICP-MS, a že metoda ICP-MS byla díky nízkým limitům detekce vhodná pro stanovení koncentrací všech vybraných kovů.
|
|
|
Nové přístupy k aplikaci elektrochemického generování těkavých sloučenin ve spektrometrických metodách
Červený, Václav
edložená diserta ní práce se zabývá studiem r zných možností využití elektrochemického generování t kavých slou enin pro stanovení stopových a ultrastopových množství prvk pomocí atomové absorp ní spektrometrie, pop . optické emisní spektrometrie. Práce je rozd lena do ty tématických ástí. Prvním dv ma na sebe navazujícím ástem je spole né elektrochemické generování studených par rtuti. Další ást je v nována elektrochemickému generování t kavé formy kadmia a poslední kapitola se zabývá využitím elektrochemického generátoru hydrid jako derivatiza ní jednotky p i specia ní analýze arsenu. V rámci každého uvedeného tématu byla provedena optimalizace jednotlivých stanovení, zahrnující nap . zm ny v konstrukci generátoru t kavých slou enin (forem) analytu, zm ny v konstrukci separátoru fází, dále pak optimalizaci koncentrace a pr tokových rychlostí všech íslušných roztok a nosného plynu. Nejd ležit jším parametrem však byla velikost vloženého genera ního proudu. V prvním tématickém okruhu byl navíc navržen a optimalizován systém "in-situ" záchytu vygenerovaných studených par rtuti v grafitovém atomizátoru (s vnit ním povrchem pokrytým zlatou folií) atomového absorp ního 12 spektrometru. Po 60 s záchytu byla za optimálních podmínek získána absolutní mez detekce 80 pg, tedy výrazn nižší hodnota než 124 pg...
|
|
|
Derivatization of the micro-samples of natural polymers with similar composition for FTIR analysis
Dudičová, Dorota ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Dian, Juraj (oponent)
v slovenčine Táto diplomová práca je zameraná na overenie možnosti optimalizácie FTIR spektrometrickej analýzy terpenických živíc s použitím derivatizovaných (fluorovaných) vzoriek pomocou fluoračného činidla XtalFluor-E v kombinácii s trietylamín trihydrofluoridom. Terpenické živice majú veľmi podobné FTIR spektrá, preto je pre ich vzájomné lepšie rozlíšenie nutná ich derivatizácia, aby sa v FTIR spektrách minimalizoval vplyv prekrývajúcich sa spektrálnych pásov. Cieľom práce bolo vytvorenie metodiky derivatizácie vzoriek prírodných polymérov pre Národné technické múzeum v Prahe, v ktorom bola práca vykonávaná. Vzorky terpenických živíc boli merané nefluorované metódou ATR kryštálu aj transmisiou, po fluorovaní bola využívaná iba metóda ATR kryštálu. Boli testované rôzne podmienky fluorácie, rôzne časy (2, 4, 6, 24 a 96 hodín), vplyv oplachu vzorky (dietyléter, etylén tetrachlorid) a vplyv matrice na vzorku (KBr tableta). Fluorácia sa ukázala ako účinná. Ako optimálne podmienky fluorácie boli zvolené 4 hodiny fluorovania a nutnosť oplachu vzorky dietyléterom. Po otestovaní samotných živíc boli analyzované fluorované vzorky husľových lakov a vzorky historických lakov z harfy a klavíra. Ich spektrá pred aj po fluorácii boli diskutované a konfrontované so skúsenosťami pracovníkov Národného...
|
|
|
Studium vlastností UV-fotochemického generování těkavých sloučenin antimonu
Adámková, Dominika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práce se zabývá porovnáním atomové fluorescenční spektrometrie a atomové absorpční spektrometrie s vysokou rozlišovací schopností pro tři druhy generování těkavých sloučenin antimonu. U obou způsobů detekce atomárního antimonu tak porovnává nejrozšířenější chemické generování těkavých sloučenin (hydridů) se dvěma alternativními způsoby - elektrochemickým a UV - fotochemickým. Pro všechny uvedené kombinace byly zjištěny hodnoty výkonnostních parametrů stanovení antimonitých i antimoničných iontů. V případě chemického generování byl zjištěn překvapivě téměř čtyřikrát vyšší limit detekce iontů antimonitých ve spojení s AFS než pro spojení s AAS. Poslední část byla věnována UV - fotochemickému generování, s detekcí AAS pro Sb3+ bylo dosaženo limitu detekce 4,96 ppb, pro Sb5+ 8,63 ppb. Ačkoli UV - fotochemické generování těkavých sloučenin antimonu nedosahovalo takových hodnot výkonnostních parametrů jako chemické nebo elektrochemické generování, bylo pozorováno, že při zavádění kyslíku do aparatury se citlivost stanovení antimonu velmi zvýšila. Při interferenční studii byl také zjištěn významný pozitivní vliv Fe2+ na účinnost generování, přičemž tato modifikace částečně přetrvávala i bez dalšího přivádění těchto iontů do systému.
|
|
| |
|
|
Stanovení olova a kadmia v extraktech ovoce a zeleniny pomocí atomové absorpční spektrometrie
Záškodová, Terezie ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Náplní této bakalářské práce byla analýza extraktů ovoce a zeleniny. Ve vzorcích byl sledován obsah olova (ve formě olovnatých iontů) a kadmia (ve formě kademnatých iontů) pomocí atomové absorpční spektrometrie. Nejprve bylo nutné provést optimalizační studii a najít tak optimální podmínky metody a vybrat vhodný způsob atomizace vzorku. Bylo voleno mezi plamenovou a elektrotermickou atomizací. V rámci optimalizace byly pro atomizaci v plameni zkoumány tyto parametry: výška paprsku nad hranou hořáku, rychlost průtoku paliva, horizontální poloha hořáku, šířka spektrálního intervalu a velikost napájecího proudu výbojky. Optimalizační studie pro elektrotermickou atomizaci zahrnovala především vliv teploty pyrolýzy a atomizace na velikost signálu. Pro stanovení detekčních limitů použitých přístrojů byly použity standardní roztoky olova a kadmia. Meze detekce při atomizaci v plameni byly pro olovo, resp. kadmium 0,002 mg/l, resp. 0,003 mg/l. Při elektrotermické atomizaci byla mez detekce pro olovo, resp. kadmium 0,026 μg/l, resp. 0,029 μg/l. Experimentálně zjištěné hodnoty byly statisticky zpracovány a obsah olova a kadmia byl porovnán s mezními hodnotami olova a kadmia, které může obsahovat vzorek ovoce a zeleniny podle Nařízení Komise (ES) č. 1881/2006 ze dne 19. prosince 2006. Experimentálně zjištěné...
|
|
|
Porovnání stanovení rtuti elektrochemickým nebo UV-fotochemickým generováním studených par s detekcí atomovou fluorescencí
Šandlová, Petra ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
~ 4 ~ Abstrakt Byla prokázána funkčnost přídavného modulu Millennium Merlin Satellite k atomovému fluorescenčnímu spektrometru PSA Millennium Excalibur pro stanovení rtuti. Zároveň byly porovnány poměry průměrného signálu a výběrových směrodatných odchylek výsledků opakovaných měření tohoto modulu se stanovením rtuti pomocí atomového absorpčního spektrometru ContrAA700 se zdrojem záření s kontinuálním spektrem a vysokou rozlišovací schopností. V modelových experimentech prováděných na atomovém absorpčním spektrometru byly optimalizovány experimentální podmínky detekce studených par nad hladinou elementární rtuti. Optimalizovány byly průtoková rychlost argonu a vodíku, teplota detekční cely a zásobní láhve a doba vypařování rtuti. Bylo prokázáno, že redukční prostředí v detekční trubici snižuje signál. Překvapivé bylo zjištění potřeby ohřevu detekční trubice na 650 řC. Příčiny tohoto jevu byly diskutovány a konfrontovány s údaji z dostupné literatury. Následně byl za optimálních podmínek, zjištěných na AAS, sledován signál rtuti pomocí atomového fluorescenčního spektrometru PSA Millennium Excalibur, který využíval přídavné jednotky Millennium Merlin Satellite určené pro stanovení rtuti. Ve druhé části této práce byly za optimálních podmínek naměřeny a porovnány kalibrační závislosti s využitím...
|
host ::
RSS.