|
|
Voltametrické stanovení 5-nitrobenzimidazolu za využití netradičních elektrodových materiálů
Chládková, Barbora ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
4 Abstrakt Tato diplomová práce se zabývá stanovením 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulsní voltametrií (DPV). Jako pracovní elektrody byly použity stříbrná amalgamová pastová elektroda (AgA-PE), která byla pro toto stanovení zkonstruovaná ve formě nového prototypu, dále bismutová filmová elektroda (BiFE), u které byly na počátku optimalizovány podmínky pro depozici filmu bismutu na podkladovou elektrodu (za tímto účelem byla testována elektroda ze skelného uhlíku a zlatá elektroda), a elektroda ze skelného uhlíku (GCE). Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení 5-NBIA na AgA-PE (prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR-pufru) o pH 7,0 pro DCV i DPV), BiFE se zlatou podkladovou elektrodou (prostředí BR-pufru o pH 9,0 pro DCV i DPV; film deponován "ex situ" v míchaném roztoku 1000 mg L-1 Bi3+ iontů v 0,1 mol L-1 acetátovém pufru o pH 4,5 po dobu 300 s), GCE (prostředí BR-pufru o pH 5,0 pro DCV i DPV) a za těchto podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti v koncentračních rozmezích 0,1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na AgA-PE) a 1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na BiFE a GCE) a vypočteny meze stanovitelnosti (LQ) pro jednotlivé metody: LQ ≈ 1,2 µmol L-1 (DCV i DPV na AgA-PE), 0,54 µmol L-1 (DCV na BiFE), 2,0 µmol L-1 (DPV na BiFE), 0,8 µmol L-1...
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
|
The use of carbon-based electrodes for the development of new electrochemical methods for the determination of aminonitrophenols
Dejmková, Hana ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Ludvík, Jiří (oponent) ; Vytřas, Karel (oponent)
4 ABSTRAKT Tato práce byla věnována vývoji metod pro stanovení pěti derivátů aminonitrofenolu technikami diferenční pulsní voltametrie (DPV) a HPLC s amperometrickou detekcí. Jako pracovní elektrody byly použity uhlíková pastová elektroda (CPE) a borem dopovaná filmová diamantová elektroda (BDDFE). Předběžné testování elektrod bylo prováděno cyklickou voltametrií. Vypracované metody byly zaměřeny na stanovení všech pěti izomerů aminonitrofenolu v barvách na vlasy a na stanovení 2-amino-4-nitrofenolu a 4-amino-2- nitrofenolu v tělních tekutinách po extrakci tuhou fází. Z voltametrických metod se ukázala být dostatečně selektivní pouze metoda využívající pro stanovení v barvách na vlasy BDDFE v katodické oblasti, parametry chromatografických metod byly vyhovující pro stanovení aminonitrofenolů v obou studovaných matricích. Použitelnost vyvinutých metod byla úspěšně potvrzena stanovením analytů v barvách na vlasy a modelových vzorcích moči. V práci jsou rovněž zahrnuty výsledky předchozích měření, která se zabývala stanovením jiných oxidovatelných sloučenin na bázi fenolu nebo anilinu pomocí BDDFE. Získané informace potvrzují, že v některých případech může BDDFE vykazovat určitou odolnost proti pasivaci ve srovnání s jinými uhlíkovými elektrodami, ale ve většině případů je pasivace elektrody pozorovatelná. K...
|
|
|
Stanovení vanilinu na uhlíkové pastové elektrodě
Jarošová, Romana ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Daňhel, Aleš (oponent)
Název práce: Stanovení vanilinu na uhlíkové pastové elektrodě. Anotace: Tato práce se zabývá stanovením vanilinu metodou průtokové injekční analýzy (FIA) s elektrochemickou detekcí na uhlíkové pastové elektrodě (CPE) a spektrofotometrickou detekcí. Byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení vanilinu pomocí FIA. Za optimálních podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti v koncentračním rozmezí 1·10-4 mol·l-1 až 2·10-7 mol·l-1 . Kalibrační závislosti byly vyhodnoceny metodou lineární regrese. Meze detekce byly vypočteny z kalibračních křivek. Při stanovení vanilinu metodou FIA s elektrochemickou detekcí na CPE bylo dosaženo srovnatelných výsledků jako při stanovení s detekcí spektrofotometrickou. Meze detekce byly shodné 1,7·10-7 mol·l-1 . Klíčová slova: vanilin, uhlíková pastová elektroda, průtoková injekční analýza, elektrochemická detekce, spektrofotometrická detekce
|
|
|
Stanovení derivátů benzofenonu pomocí uhlíkových pastových elektrod
Fähnrichová, Barbora ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá stanovením 2,4-dihydroxybenzofenonu (BP- 1) a 2-hydroxy-4-methoxybenzofenon (BP-3) metodou HPLC s elektrochemickou a UV spektrofotometrickou detekcí. K separaci studovaných látek byla použita kolona Kromasil 100-7 μm, C18, 150 x 4,6 mm. Jako pracovní elektrody v případě elektrochemické detekce byly použity uhlíková pastová elektroda a elektroda ze skelného uhlíku. UV spektrofotometrická detekce probíhala při 288 nm. Byla optimalizována metoda stanovení, kterou byly následně naměřeny kalibrační závislosti obou látek, ze kterých byly vypočítány meze detekce. Dále byla tato metoda použita pro stanovení studovaných látek v moči, kdy bylo využito prekoncentrace BP-1 a BP-3 metodou extrakce na tuhé fázi. Kromě tohoto způsobu úpravy vzorku byla testována možnost přímého stanovení v moči s přídavkem dodecylsulfátu sodného do mobilní fáze. Klíčová slova: 2,4-dihydroxybenzofenon 2-hydroxy-4-methoxybenzofenon uhlíková pastová elektroda UV spektrofotometrická detekce HPLC s elektrochemickou detekcí
|
host ::
RSS.