|
|
Optimalizace podmínek pro stanovení zlata technikou elektrochemického generování se spektrometrickou detekcí
Jareš, Radek ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Předložená bakalářská práce se zabývá ověřením základních experimentálních parametrů elektrochemického generování, při němž bylo použito zlato jako analyt. Během práce byly jednak ověřovány optimální hodnoty vybraných parametrů elektrochemického generování (optimální koncentrace katolytu a anolytu a jejich průtoková rychlost, průtoková rychlost nosného plynu, atomizační teplota aj.) a jednak vliv změn v experimentálním uspořádání (především ve stavbě elektrolytické cely a druhu katodového materiálu) na optimální hodnoty pracovních parametrů a základní charakteristiky stanovení zlata. Testovanými katodovými materiály bylo olovo, platina a měď. Jako anodový materiál byla použita ve všech případech platina. Nejvyšší citlivost stanovení zlata byla zjištěna v případě elektrolytické cely s katodou i anodou tvořenou platinou.
|
|
|
Stanovení celkové antioxidační kapacity ve vybraných potravinách a potravinových doplňcích průtokovou injekční analýzou s chemiluminiscenční detekcí
Průchová, Karolína ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
V této diplomové práci byla úspěšně vyvinuta metoda stanovení celkové antioxidační kapacity průtokovou injekční analýzou s chemiluminiscenční detekcí. Jako chemiluminiscenční činidlo byl použit roztok luminolu v prostředí uhličitanového pufru, s měďnatými ionty jako katalyzátorem. Chemiluminiscenční záření bylo vybuzeno oxidací roztoku luminolu zředěným roztokem peroxidu vodíku, byla pozorována intenzivní dlouhotrvající chemiluminiscence. První část diplomové práce je věnována optimalizaci experimentálních podmínek stanovení, včetně konstrukce průtokové měřící aparatury. Jako standardní látka byla použita kyselina L-askorbová. V druhé části práce pak byla nově vyvinutá metoda použita pro stanovení celkové antioxidační kapacity reálných potravinových vzorků (čajů, kávy, piv, vín, čerstvých ovocných šťáv, čokolády a vybraných potravinových doplňků). Výsledky analýzy těchto vzorků byly převedeny na jednotky VCEAC, tedy antioxidační kapacitu ekvivalentní antioxidační kapacitě kyseliny L-askorbové v mg/ml pro kapalné vzorky a v mg/g pro vzorky pevné. Byly získány tyto výsledky: čaje 53 - 347 mg/1g suchého produktu; kávy 399-449 mg/g suchého produktu; piva 1,1-1,4 mg/ml; vína 4,2 - 4,8 mg/ml; šťáva z citronu 4,7 mg/ml; šťáva z kiwi 2,1 mg/ml a čokolády 6,4 - 57,5 mg/g. Spolehlivost stanovení nově vyvinutou...
|
|
|
Tubulární průtokový generátor pro elektrochemické generování těkavých sloučenin
Luštincová, Petra ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Téma bakalářská práce spadá do oblasti elektrochemického generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrálních metod. Předmětem studia byla nově zkonstruovaná tubulární elektrolytická průtoková cela. Hlavním cílem předkládané práce bylo zjistit základní charakteristiky elektrochemického generování hydridů pomocí této tubulární cely při použití různých katodových materiálů. Jako katodové materiály byly použity olověná drátková katoda, slitinová (75% Pb; 25% Sn) katoda a granulované olovo. Pro všechny tyto katodové materiály byly nejprve provedeny optimalizace pracovních parametrů. Při optimálních hodnotách pracovních parametrů byly proměřeny základní charakteristiky stanovení selenu metody elektrochemického generování hydridů. Nejvyšší citlivosti (7,6 . 103 dm3 .µg-1 ) a nejnižší meze detekce (0,42 µg.dm-3 ) bylo dosaženo při použití olověných granulí. Předmětová hesla Analytická chemie Klíčová slova Atomová absorpční spektrometrie, elektrochemické generování těkavých hydridů, tubulární elektrolytická cela
|
|
|
Elektrochemické generování těkavé sloučeniny thallia
Marschner, Karel ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
V této práci byla zkoumána možnost elektrochemického generování těkavého hydridu thalia pomocí tenkovrstvé elektrolytické průtokové cely. Použitá elektrolytická cela se vyznačuje miniaturním objemem katodového prostoru. Pro experimenty bylo využito kontinuální průtokové uspořádání. Technika elektrochemického generování hydridů byla vyvinuta s cílem zlepšit stanovení analytů pomocí atomové absorpční spektrometrie. Byl zkoumán vliv různých experimentálních podmínek, jako jsou druh katodového materiálu, druh a koncentrace obou elektrolytů, velikost generačního proudu, průtoková rychlost nosného plynu na dosaženou hodnotu signálu. I při optimálních hodnotách výše uvedených parametrů nebyla při daném experimentálním uspořádání získána dostatečná citlivost potřebná ke stanovení nízkých koncentrací thalia ve vzorcích. Klíčová slova Atomová absorpční spektrometrie, elektrochemické generování těkavých sloučenin, hydridy, thalium, elektrolytická průtoková cela, optimalizace
|
|
|
Možnosti elektrochemického generování těkavé formy stříbra
Linhart, Ondřej ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Předkládaná bakalářská práce je věnována studiu možností elektrochemického generování těkavé formy stříbra, především optimalizaci pracovních podmínek, ve spojení s detekcí atomovou absorpční spektrometrií. Pro elektrochemické generování těkavé formy stříbra byla testována tenkovrstvá a tubulární elektrolytická průtoková cela. Z pracovních podmínek byl studován vhodný elektrolyt, jeho koncentrace a průtoková rychlost, generační proud a průtoková rychlost nosného plynu. Za optimálních pracovních podmínek bylo dosaženo citlivosti 0,029 dm mg-1 pro stanovení stříbra metodou elektrochemického generování.
|
|
|
Možnosti elektrochemického generování těkavé formy zlata
Průša, Libor ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Musil, Stanislav (oponent)
V rámci této práce byla zkoumána problematika elektrochemického generování těkavé formy zlata. Pro měření bylo využíváno elektrochemické generování v kontinuálním průtokovém režimu. Experimentálně byla ověřena možnost elektrochemického generování zlata a byly provedeny měření pro optimalizaci experimentálních podmínek. Pro jednotlivé katodové materiály (Pb, Pt, slitina Pb a Sn) byla zkoumána závislost získaného signálu na velikosti průtokové rychlosti nosného plynu, průtokové rychlosti elektrolytů a na velikosti proudu vloženého na elektrody, dále byl zkoumán vliv použitého separátoru fází, vliv atomizační teploty a vliv kyslíku na získaný signál. Rovněž byla pro jednotlivé katody provedena měření pro zjištění meze detekce, meze stanovitelnosti, citlivosti a opakovatelnosti. Klíčová slova elektrochemické generování těkavých sloučenin atomová absorpční spektrometrie křemenný atomizátor elektrolytická průtoková cela těkavá forma zlato
|
|
|
Speciační analýza chromu v prachových částicích
Rybínová, Marcela ; Hraníček, Jakub (oponent) ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce)
Iontově výměnná chromatografie v kombinaci s atomovou emisní spektrometrií s indukčně vázanou plazmou (ICP-AES) byla využita k provedení speciační analýzy chromu (Cr). Speciace Cr má význam zejména proto, že se jednotlivé specie liší svou toxicitou. Zatímco Cr(III) je považován za netoxický, Cr(VI) byl klasifikován jako lidský karcinogen. Cílem předkládané práce bylo vyvinout jednoduchou metodu pro stanovení specií Cr (Cr(III) a Cr(VI)) v částicích polétavého prachu. Jako optimální vyluhovací činidlo pro eluci chromu z polétavého prachu v zahřívané ultrazvukové lázni byl zvolen směsný roztok 2% KOH s přídavkem 3% Na2CO3. Na modelových roztocích i praktických vzorcích bylo ověřeno, že při použití daného činidla je Cr(VI) stabilní. Pozornost byla věnována také studiu optimálních separačních podmínek (např. volba pH mobilní fáze). Detekční limit pro Cr(VI) byl 12 ng.ml-1 . Na závěr práce byla metoda ověřena analýzou certifikovaného referenčního materiálu (BCR CRM 545, svářečský prach Cr(VI) zachycený na filtru). Dosaženo bylo dobré shody mezi certifikovanou hodnotou (40,16 ± 0,60 μg.g-1 ) a experimentálně určenou hodnotou (37,83 ± 1,14 μg.g-1 ).
|
|
| |
|
| |
|
| |
host ::
RSS.