|
|
Termální degradace hyaluronanu
Šimáčková, Marcela ; David, Jan (oponent) ; Chytil, Martin (vedoucí práce)
Tepelná stabilita a degradace hyaluronanu (HA) byla v rámci této diplomové práce zkoumána u HA s molekulovou hmotností 90–130 kDa a u HA s molekulovou hmotností 1 500–1 750 kDa. K výzkumu byly použity metody reologie, SEC-MALLS, TGA a DSC. Nízkomolekulový HA byl podroben zkoumání časové závislosti degradace, kdy byl před samotnou přípravou roztoků sušen při teplotě 90 °C po dobu 30 minut a 60 minut. U vysokomolekulového HA byla zkoumána nejen časová, ale i teplotní závislost degradace. V případě zkoumání časové závislosti degradace byl vysokomolekulový HA před přípravou roztoků sušen při teplotě 75 °C v časovém rozmezí od 15 minut do 120 minut. Při přípravě roztoků pro zjištění teplotní závislosti degradace byl pak vysokomolekulový HA sušen po dobu 30 minut v rozmezí teplot od 60 °C do 90 °C. U nízkomolekulového HA byla prokázána tepelná stabilita, nedocházelo tedy k poklesu molekulové hmotnosti a roztoky nevykazovaly výrazný pokles viskozity. U vysokomolekulového HA tepelná stabilita prokázána nebyla, k degradaci vlivem teploty sušení, ale i času sušení docházelo, což se projevilo výrazným poklesem molekulové hmotnosti a viskozity roztoků. Zatímco v případě použití teploty sušení 60 °C došlo k poklesu molekulové hmotnosti přibližně o 5 %, při teplotě sušení 90 °C se molekulová hmotnost snížila přibližně o 20 % oproti nesušenému HA. Z tohoto důvodu byl vysokomolekulový HA dále zkoumán i pomocí metod TGA, kde bylo sledováno snížení vlhkosti vzorků HA v závislosti na teplotě sušení, a DSC, kde bylo cílem zjistit teploty, při kterých dochází k odpaření vlhkosti obsažené ve vzorku HA v závislosti na jeho formě (nesušeného HA, sušeného HA a lyofilizovaného HA) a dále teplo potřebné k odpaření vlhkosti ze vzorku HA. Na závěr tohoto výzkumu byly získané výsledky u vysokomolekulového HA porovnány s výsledky jiného procesu sušení – lyofilizací, která se ukázala jako velmi šetrná metoda sušení, protože k poklesu molekulové hmotnosti u lyofilizovaného HA oproti nesušenému HA téměř nedocházelo.
|
|
|
Hydrogels of Humic Acids
Cihlář, Zdeněk ; Lehocký,, Marián (oponent) ; Pospíšilová,, Lubica (oponent) ; Kučerík, Jiří (vedoucí práce)
Humic acids (HAs) are the main components of the soil organic matter. They are ubiquitous substances with complex chemical and physicochemical structure. In this study, several modifications of HAs were carried out in order to modify their properties. In the first part, the influence of lignite air oxidation on the yield and physicochemical character of regenerated humic acids were studied. In the second step, to stabilize the structure of lignite humic acids and improve the water holding capacity, we applied formaldehyde and carbodiimides crosslinking procedures leading to covalent coupling of humic acids moieties. The production of crosslinked structures was motivated by the attempt to design HAs-based systems resembling hydrogels, with the possibility to modify their reactivity and water retention. Samples were analyzed for their chemical composition and physicochemical properties using various techniques, among the most important were DSC and NMR relaxometry. The chemical composition was studied using FTIR and elemental analysis in order to assess the changes in comparison to pristine humic acids. The stabilities of derivatives were determined by using thermogravimetry. The most important parameter studied in this work was the change in hydration characteristics. For this reason, we developed and applied several new thermoanalytical and NMR relaxometry approaches. In particular, to mimic the situations occurring in nature, we studied sorption of water on humic acids from controlled humidities and monitored qualitative and quantitative aspects of water sorption. Crosslinking by formaldehyde induced a reduction in moisture sorption capacity, which was attributed to the separation of functional groups and a decrease in structural compactness. In addition, the crosslinked humic acids exhibited faster water uptake and approximately three-fold higher water holding capacity than pristine humic acids. In case of carbodiimide coupling (by using water-soluble N-Ethyl-N-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide (EDC)), the derivatives of humic acids contained only between 14–40 % of original free carboxylic groups. Despite that, they exceeded the moisture harvesting ability of parental humic acids around 10–14 % after their equilibration at 100% relative humidity. Although, they showed also more rigid structure, the EDC derivatives showed also faster swelling kinetics and reached almost the same water holding capacity as original sample after 18 days. However, carbodiimides derivatives began to degrade already after 3–9 days during swelling tests, which subsequently decreased their performance. The results suggest that water holding capacity, swelling kinetics and moisture harvesting ability of humic acids are not influenced exceptionally by the amount of free carboxylic groups or other polar functionalities, but also by their spatial arrangement and the distribution of pore sizes on the surface and inside the humic structure. The knowledge gained in this study is beneficial, among others, for the production of soil humic acids-based conditioners, i.e. remediation agents having required and simultaneously adjustable ability to bind and release water into the surrounding environment. Last, but not least, the presented findings improve the fundamental understanding the hydration processes in pristine and modified humic acids, which is beneficial to elucidate the hydration of complex natural systems, and of in particular of natural organic matter.
|
|
|
APLIKACE NANOMATERIÁLŮ PRO VÝVOJ PÁJEK BEZ OLOVA
Pešina, Zbyněk ; Pinkas, Jiří (oponent) ; Spousta, Jiří (oponent) ; Sopoušek, Jiří (vedoucí práce)
Předkládaná disertační práce je motivována hledáním alternativy k pájení bez použití olova s pomocí nanočástic kovů a jejich slitin. Tato problematika je aktuálně řešena používáním pájek bez olova, jejichž vlastnosti však nejsou zcela ekvivalentní vlastnostem slitin na bázi olova a cínu. Teoretická část práce nejprve shrnuje poznatky o současném vývoji bezolovnatých slitin aktuálně používaných k pájení v elektrotechnickém průmyslu a srovnává tyto pájky s dříve používanými slitinami na bázi Pb-Sn. Druhý oddíl teoretické části je věnovaný nanotechnologiím, které nabízejí možná řešení problémů, spojených s používáním bezolovnatých pájek. Text obsahuje i popis vlastností nanokrystalických materiálů ve srovnání s vlastnostmi jejich kompaktních slitin stejného chemického složení. Jsou popsány možnosti přípravy nanočástic a nanostruktur a možné problémy spjaté s malými rozměry částic. Úvod experimentální části je zaměřen na přípravu nanočástic čistých kovů a slitin chemickou a fyzikální cestou a také na přístrojovou techniku pro jejich pozorování a analýzu. Pozornost je soustředěna zejména na stříbro v nanočásticové formě, které vykazuje nízkoteplotní sintrační efekt, který je tepelně aktivován rozkladem oxidické obálky pokrývající Ag nanočástice. Tento faktor je rozhodující pro nízkoteplotní sintraci a tím i možné budoucí aplikace. Tepelné efekty při sintrovacím procesu byly studovány metodami termické analýzy. Tvorba spojů Cu/Ag-nano/Cu byla realizována jak in-situ tak za působení atmosférického kyslíku. Obojí při různých režimech tepelného zpracování. Metalografické příčné řezy připravených spojů byly následně použity pro analýzu lokálních mechanických vlastností vzniklé stříbrné vrstvy, pro chemickou analýzu složení vzniklých vrstev spoje a pro studium mikrostruktury. Pevnostní charakteristiky jsou reprezentovány testováním smykové pevnosti jednotlivých spojů.
|
|
|
Hydration of Humic Substances
Bursáková, Petra ; Šimon, Peter (oponent) ; Slovák,, Václav (oponent) ; Klučáková, Martina (vedoucí práce)
This doctoral thesis studies the character of hydration water in water/humic substances system. The goal is to determine both quantitative and qualitative aspects of hydration of humic substances (HS) in solid and liquid phase and to explore the differences in properties of water surrounding humic matter with the assistance of high resolution ultrasonic spectroscopy (HRUS) and methods of thermal analysis such as differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TGA). The main aim of this work is to contribute to the knowledge about hydration of humic samples originating from different sources and thus having different properties and composition applying the approaches and techniques already used and reported as being successful for determination and enumeration of hydration water in hydrophilic biopolymers and hydrogels. This thesis investigates the effect of water on humic structure, its way of wetting and penetrating the surface of HS, the possible conformational changes, the retention capacity of HS, and also the influence of origin of individual humic substance on hydration properties with regard to the kinetic of those processes. Moreover, it tries to recognize the influence of degree of humification on hydration processes of humic substances as well as reversibility of these processes. The results of this thesis reveal same parallelism with the properties of non-reversible hydrogels; some similarities between biopolymers and HS were discovered as well.
|
|
|
Aplikace nízkoteplotních sintrovacích past i vodivých inkoustů ve výrobě desek s plošnými spoji
Kolek, Andrej ; Špinka, Jiří (oponent) ; Starý, Jiří (vedoucí práce)
Predkladaná diplomová práca informuje o vývoji a aplikáciách nízkoteplotných sintrovacích pást v oblasti výroby a montáže DPS súčiastok o pájaní bez použitia olova s použitím nanočastíc kovov a ich zlúčenín. Momentálne sa používa technológia bezolovnatého pájanie, ktorá má však svoje nevýhody a tak sa dostávajú do popredia iné vhodnejšie alternatívy, ktoré sa snažia nahradiť alebo ešte vylepšiť olovnaté pájanie. Úvod teoretickej časti informuje rešeršným spôsobom o druhoch, zloženiach a vlastnostiach nízkoteplotých sintrovacích pást zložených z nanočastíc kovov a ich zlúčenín. V tejto časti sú popísané a vysvetlené reakčné mechanizmy ktoré prebiehajú počas procesu spekania . Koniec prvej kapitoly je venovaný nanotechnológiam a výrobe nanočastíc a ich zlúčenín pre potreby nízkoteplotnej sintrácie a možné problémy s tým spojené. Ďalšia časť práce je venovaná príkladom praktickým aplikáciám a využitiu nízkoteplotných sintračných pást a skúškam, pomocou ktorých sa vyhodnocujú vlastnosti a kvalita sintráciou realizovaného prepojenia. Na konci práce je perspektíva a zhrnutie a využitie technológie nízkoteplotej sintrácie nanočasticových pást do budúcnosti. Experimentálna časť je venovaná aplikáciám vodivého atramentu na bázy grafitu na výrobu 1V, 2V a 4V štruktúr a na ich galvanické pokovenie meďou. Boli vytvorené technologické postupy výroby 2V a 4V štruktúr a navrhnutá metodika skúšok odolnosti vodivého motívu voči vplyvom prostredia. Pri realizácií 4V štruktúr bola odskúšaná výplňová pasta. Boli zhotovené mikrovýbrusy jednotlivých technologických aplikácií a ich výsledky boli spracované a vyhodnotené.
|
|
| |
|
|
Stability of complexes of humic acids with heavy metals
Nováčková, Kristýna ; Šmejkalová, Daniela (oponent) ; Klučáková, Martina (vedoucí práce)
This diploma thesis focuses on comparison of thermo-oxidative and chemical stability of metal complexes with humic acids. Three elements representing the group of heavy metals were selected for these experiments (cobalt, copper, nickel). The utilized humic acid was extracted from South-Moravian lignite. Differently concentrated solutions of metals were used for complexes preparation, in order to observe the influence of their initial concentration on both studied stabilities of prepared complexes. Chemical stability of metal complexes was assessed in term of metal ions release from the humic acid structure into two different extraction agents (HCl, MgCl2). Thermo-oxidative behaviour was investigated employing methods of thermal analysis: differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA) in particular. The results of this work bring deeper insight into the realm of metal interaction with the humified part of soil organic matter; and at the same time try to shed light on the fate of metal pollutants in the environment and help in the desirable knowledge of treatments such as soil decontamination and remediation.
|
|
|
Stanovení stárnutí bavlny pomocí změny polymeračního stupně celulózy
Flimelová, Miroslava ; Nasadil, Petr (oponent) ; Kučerík, Jiří (vedoucí práce)
Stupeň polymerace patří mezi nejdůležitější faktory ovlivňující stárnutí celulózy. Výsledkem stárnutí celulózových materiálů je snižování stupně polymerace a s tím spojené zhoršení mechanických a optických vlastností celulózových textilních materiálů. Nejčastěji užívanou metodou pro stanovení stupně polymerace bavlněných materiálů je viskozimetire. Cílem práce bylo stanovit polymerační stupeň bavlněných textílií a jeho závislost na počtu praní a barvení. Dalším cílem bylo zjistit, zda existují korelace mezi stupněm polymerace a výsledky z termické a termo-oxidační degradace, které byly studovány pomocí metod termické analýzy. Nejprve byla pro stanovení polymeračního stupně použita viskozimetrie. Bylo prokázáno, že počet praní a barvení značně snižuje stupeň polymerace. V další části práce byly využity metody diferenční kompenzační kalorimetrie a termogravimetrie. Diferenční kompenzační kalorimetrie sloužila k získání hodnot spalných tepel, zatímco termogravimetrická analýza umožnila získat detailní data týkající se procesů degradace; získané výsledky byly dále použity pro korelační analýzu. Metody termické analýzy odhalily rozdíly mezi surovou bavlnou a upravovanými vzorky. Ukázalo se, že v případě spalných tepel neexistuje korelace se stupněm polymerace. Oproti tomu výsledky z termické analýzy ukazují slibné korelace a přinášejí nový pohled na budoucí využití termické analýzy v predikci stupně polymerace bavlněných materiálů.
|
|
|
Retence vody v huminových kyselinách
Cihlář, Zdeněk ; Šmejkalová, Daniela (oponent) ; Kučerík, Jiří (vedoucí práce)
Huminové kyseliny byly vyextrahovány z jihomoravského lignitu. Takto získaný neupravený vzorek huminových kyselin byl oxidován buď H2O2 nebo HNO3. Oxidované huminové kyseliny byly dále modifikovány pomocí formaldehydu za účelem vytvořit zesíťovanou strukturu, která by zvýšila retenci vody v těchto materiálech. Afinita a retence vody v připravených vzorcích byla studována pomocí termické analýzy (DSC – diferenční kompenzační kalorimetrie a TGA – termogravimetrické analýzy). Ke studiu zmíněných parametrů bylo využito dvou odlišných způsobů hydratace vzorků huminových kyselin. První přístup představoval sorpci vody na huminových kyselinách při třech kontrolovaných vzdušných vlhkostech, k jehož popisu bylo využito TGA. Druhý pohled byl založen na sorpci jednorázově přidaného nadbytečného množství vody, který byl charakterizován pomocí DSC. Výsledky získané z TGA vzorků huminových kyselin umístěných v prostředí s definovanou relativní vzdušnou vlhkostí naznačují zvyšující se sorpční schopnost s rostoucí relativní vzdušnou vlhkostí okolní atmosféry. Na základě hodnot získaných z DSC měření v hermeticky uzavřených vzorkovnicích lze poukázat na zvyšující se množství vody vázané strukturou huminových kyselin po dobu jednoho měsíce. Všechny upravené vzorky huminových kyselin (oxidované i oxidované a modifikované pomocí formaldehydu) vykazovaly vyšší retenci vody v porovnání s nemodifikovaným vzorkem.
|
|
|
The antioxidant effect of humic acids
Bakajová, Barbora ; Šimon, Peter (oponent) ; Kučerík, Jiří (vedoucí práce)
The main aim of the thesis was to study influence of humic acids and its salts on the thermo-oxidative stability and degradability of polyvinyl alcohol (PVA). For this purpose, thermogravimetry was employed. It has been demonstrated that small concentrations of humic acids caused an increase in stability of investigated PVA. In contrast, high concentrations showed only a slight stabilizing effect, in some cases the presence of humic acids lead even to the PVA destabilization. In the second part, the durability of polymer material was adjusted by the g-irradiation pretreatment. Obtained results indicated that presence of ammonium and sodium salts of humic acids caused a significant stabilization of the polymer material in comparison with the pure PVA and showed the stabilizing effect even after a long term g-irradiation exposition. The last task was to evaluate the ageing effect on the PVA/humic blends. It has been showed that no additional chemical reactions occurred in PVA/humic acids blends and thus the prepared material showed the constant physical properties during the several-months experiments.
|
host ::
RSS.