|
Development of a device and methodology for Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)
Képeš, Erik ; Ferus,, Martin (oponent) ; Lohninger, Hans (oponent) ; Kaiser, Jozef (vedoucí práce)
This work deals with the transfer of analysis models across various laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) systems and the comparison of LIBS measurements obtained on distinct systems. Both the LIBS instrumentation and the data processing applied to LIBS data are highly flexible. Unfortunately, due to these flexibilities, results obtained on one LIBS system are rarely directly comparable to results obtained by a different system. This is further complicated by the various, often unknown, impact of the wide range of data processing algorithms on the LIBS data. Consequently, analysis models are generally system (and parameter) specific. The transfer of analysis models across various systems would result in the significant enhancement of the analytical capabilities of LIBS and in moderate cost reductions in industrial LIBS applications. The work studies the impact of various data collection strategies on LIBS data. Moreover, the work investigates the transformation of the acquired LIBS data through data processing. Lastly, the work addresses the transfer of analysis models across various LIBS systems.
|
|
Enhancement of laser-induced plasma signal using nanoparticles
Salajková, Zita ; Galbács, Gábor (oponent) ; Hidalgo, Montserrat (oponent) ; Kaiser, Jozef (vedoucí práce)
Analytical techniques based on Laser ablation (LA), such as LIBS and LA-ICP-MS, are capable of rapid chemical analysis directly on the sample surface. Recently, the coupling between nanoparticles and light has been considered as a way to improve these techniques' performance. Nanoparticles coupling with laser can strongly enhance the near-field around them. When the nanoparticles are deposited on the surface to be analyzed by methods based on LA, the strong field created by the coupling between nanoparticles and laser may change the LA processes influencing the properties of laser-induced plasma. It has been shown that the presence of NPs during LA lowers the ablation threshold, enhances the signal and changes the properties of aerosol particles. The applications on Nanoparticle Enhanced LIBS (NELIBS) have found a place, where conventional LIBS have some difficulties, e.g., analysis of samples where damages are undesirable, analysis of solution at sub ppm level by employing micro-liter volumes etc. This thesis completely describes the phenomena behind nanoparticle enhanced LA, based on comprehensive experimental work and physical theory. Further, with the understanding of the fundamental principles, two new applications were developed. Firstly, NELIBS is used as an advance technique for metallic ions detection in amyloid fibrils, an advanced bio-material suitable for water purification. Secondly, NELIBS is introduced as a new method for nanoparticle protein corona sensing extending the classical use of NELIBS from the elemental analysis to the use as a sensing tool.
|
|
Vliv atmosféry na laserovou ablaci materiálů
Černá, Svatava ; Hrdlička, Aleš (oponent) ; Pořízka, Pavel (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá všeobecným přehledem spektrometrie laserem buzeného plazmatu–ablací materiálu a vzniku plazmatu při změně okolního prostředí. Cílem je stanovit ideální podmínky pro zlepšení detekce, jež je u některých prvků obtížná, pokud měření probíhá ve vzduchu za atmosférického tlaku. Proto provádíme změnu podmínek okolního prostředí, tedy typ plynu (vzduch, helium, argon) a jeho tlak. Nárazníkové plyny (helium, argon) mají zásadní vliv na průběh ablace materiálu a vlastnosti vniklého plazmatu, proto studujeme změny v intenzitě signálu s ohledem na jednotlivé atmosféry (změna signálu v atmosféře argonu, helia oproti atmosféře vzduchu). V první části práce uvádíme princip a fyzikální podstatu laserové ablace se stručnou rešerší doposud provedených experimentů pro podobné účely. Na základě této rešerše jsou stanoveny předpokládané závěry experimentu ohledně vlivu inertních plynů a tlaku na detekci studovaných prvků. Ve druhé části práce je pak představen vlastní řízený experiment, který se skládal z detekce spektrálních čar fluoru a draslíku, viz kap. 5.6 a molekulových přechodů fluoridu vápenatého, viz kap. 5.10. V řízeném experimentu jsme stanovili dva předpoklady. Prvním předpokladem je vliv atmosféry inertního plynu, ta by měla výrazně zlepšit detekci fluoru i draslíku oproti atmosféře vzduchu. Toto zjištění jsme potvrdili jen pro argonovou atmosféru. Naopak v atmosféře helia nedošlo ke zlepšení detekce ani jednoho z prvků. Druhým předpokladem je vliv snižování okolního tlaku, ten by měl v kombinaci s inertním plynem umožnit detekci fluoru i při nízké koncentraci ve vzorku. Právě za takový vzorek považujeme měřený skleněný disk v kap. 5.7. Tento předpoklad potvrzen není, jelikož při snižování tlaku ve vakuové komoře se nijak neprojevuje zvýšená intenzita spektrální čáry fluoru. Závěrem v kap. 7 byly z výsledků jednotlivých částí experimentu navrženy nejvhodnější podmínky pro budoucí detekci měřených látek: fluoru, draslíku a molekul fluoridu vápenatého.
|
|
Spektroskopické studium interakcí fokusovaného svazku rentgenového laseru s hmotou
Burian, Tomáš ; Juha, Libor (vedoucí práce) ; Čuba, Václav (oponent) ; Klír, Daniel (oponent)
Název práce: Spektroskopické studium interakcí fokusovaného svazku rentgenového laseru s hmotou Autor: Tomáš Burian Katedra: Katedra fyziky povrchů a plazmatu Vedoucí disertační práce: Ing. Libor Juha, CSc., Oddělení radiační a chemické fyziky, Fyzikální ústav AV ČR, v.v.i. Abstrakt: Předkládaná práce se zabývá studiem a popisem dějů probíhajících během interakce intenzivních krátkovlnných laserových impulzů s hmotou a bezprostředně po ní. Pomocí emisní spektroskopie v různých spektrálních oborech a hmotové spektroskopie iontů byl zkoumán extrémní stav hmoty (horké husté laserové plazma a laserem prohřátá hustá hmota - HDM a WDM) buzený a čerpaný dvěma různými typy zdrojů koherentního záření (lasery na volných elektronech a plazmové lasery) generujícími ve spektrálních oborech od extrémní ultrafialové do rentgenové oblasti. Během těchto experimentů byl poprvé pozorován a vysvětlen jev saturované absorpce měkkého rentgenového záření v hliníkové WDM. Dále byl v takovém plazmatu zkoumán efekt snížení ionizačního potenciálu. Získaná data vykazují velmi dobrou shodu se simulacemi hustého plazmatu pomocí Eckerova-Kröllova modelu. Optická emisní spektroskopie pak podporuje představy o klíčové roli rychlých a účinných rekombinačních procesů probíhajících v ablačním výtrysku z pevné látky ozářené krátkovlnným...
|
| |
|
Application of the laser ablation ICP-MS in the analysis of gem opals
Čimová, Nikoleta ; Strnad, Ladislav (vedoucí práce) ; Zachariáš, Jiří (oponent)
15 vzorků opálů bylo analyzováno laserovou ablací s hmotnostním spektrometrem s indukčně vázaným plazmatem (LA ICP-MS) a hmotnostním spektrometrem s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS). Pro tuto práci byly vybrány nejreprezentativnější vzorky ze Slovenska, Austrálie, Peru, Etiopie, Mexika, USA a České republiky. Tyto vzorky byly získány ze soukromých sbírek. Studie se zaměřuje na geochemické vztahy mezi různými druhy opálů pocházejících z vulkanických a sedimentárních prostředí založených na výsledcích LA ICP-MS a ICP-MS. Hlavní a stopové prvky jsou příznačné pro každou studovanou lokalitu opálů a jsou důležité pro pochopení mnoha aspektů formace opálů. Analýza hlavních prvků ukázala, že opály jsou v zásadě SiO2 fáze (77 - 92 hm. %). Al, Fe, Ca, K, Na a Mg jsou hlavní prvkové příměsi opálů. Koncentrace stopových prvků kolísá v závislosti na lokalitě opálů. Byly nalezeny rozdíly např. v koncentracích REE a některých refraktorních prvků, které mohou indikovat provenienci opálů. Bylo publikováno množství studií, které vysvětlují původ luminiscence, mikrostruktur a termálních vlastností opálů. Přesto, existuje jen několik málo studií srovnávajících opály z historicky a mineralogicky nejdůležitějších ložisek. Data získaná z této práce mohou být nápomocná pro pochopení chemie opálových fluid a distribuce...
|
|
Preparation of plasmonic nanoparticles in non-aqueous environments and in water using chemical way and by laser ablation and their testing
Hochmann, Lukáš ; Šmejkal, Petr (vedoucí práce) ; Procházka, Marek (oponent)
Příprava nanočástic (N) se stala význačnou oblastí chemie díky unikátním vlastnostem, které tyto částice mají a které vedou k širokému okruhu možných aplikací. N se běžně používají v katalýze, elektronice, fotonice a nachází se i v mnoha předmětech běžné denní potřeby. Navíc, vzhledem ke svým plasmonickým vlastnostem, se N ušlechtilých kov· hojně používají ve spektroskopii, kupříkladu při povrchově zesíleném Ramanově rozptylu (SERS). V závislosti na plánovaném použití N lze k jejich přípravě použít více cest. V pří- padě přípravy N v kapalinách (koloid·) lze použít r·zné metody chemické redukce. Tyto metody jsou dobře zavedené postupy, obzvláště ve vodném prostředí. Pro určité aplikace by však byly příhodnější koloidy v jiných rozpouštědlech. Proto je hlavním cílem této práce zhodnotit možnosti přípravy koloid· chemickou redukcí a laserovou ablací ve vodě a organick- ých rozpouštědlech. Dalším cílem je charakterizace připravených částic a zhodnocení jejich potenciálu pro SERS. Zlaté koloidy ve vodě a alkoholech byly připraveny redukcí kyseliny tetracholoro zlatité tetrahydridoboritanem sodným. K přípravě stabilních sol· v alkoholech byl dále nutný pří- davek polyvinylpyrrolidonu (PVP) jako stabilizátoru, protože přímá příprava koloid· chemickou redukcí v alkoholech vedla k jejich kolapsu. Dále...
|
|
Use and limitations of laser ablation ICP-MS in geoscience applications
Míková, Jitka ; Košler, Jan (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Anczkiewicz, Robert (oponent)
Tato disertace se věnuje aplikaci laserově ablační plazmové hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (LA ICP-MS) v geologických vědách. Jejím cílem bylo prozkoumat vliv frakcionace a složení matrice na přesnost a správnost analýz pro některé geologicky významné aplikace LA ICP-MS a připsat tyto vlivy některému ze základních procesů souvisejících s laserovou ablací pevných látek, které vedou k oddělení jednotlivý složek původně homogenní směsi v průběhu samotné analýzy. Lepší pochopení mechanismů, které způsobují prvkovou frakcionaci a matricové efekty, je nezbytné pro dosažení požadované přesnosti a správnosti při analýze geologických vzorků metodou LA ICP-MS. Chemické a fázové složení částic aerosolu vzniklého laserovou ablací (266 nm Nd:YAG) silikátového skla NIST 610 a zirkonu bylo studováno pomocí hmotové spektrometrie sekundárních iontů (SIMS) a transmisní elektronové mikroskopie (TEM) s důrazem na frakcionaci poměru Pb/U. Tento poměr je v geologii významný pro určování stáří akcesorických minerálů a jeho frakcionace v průběhu analýzy nepříznivě zkresluje přesnost a správnost datování těchto minerálů. Výsledkem této studie bylo zjištění, že během bodové analýzy se výrazně mění jak velikost částic, tak i jejich fázové a chemické složení jak ve vztahu ke složení původního vzorku,...
|
| |
|
APLIKACE NANOMATERIÁLŮ PRO VÝVOJ PÁJEK BEZ OLOVA
Pešina, Zbyněk ; Pinkas, Jiří (oponent) ; Spousta, Jiří (oponent) ; Sopoušek, Jiří (vedoucí práce)
Předkládaná disertační práce je motivována hledáním alternativy k pájení bez použití olova s pomocí nanočástic kovů a jejich slitin. Tato problematika je aktuálně řešena používáním pájek bez olova, jejichž vlastnosti však nejsou zcela ekvivalentní vlastnostem slitin na bázi olova a cínu. Teoretická část práce nejprve shrnuje poznatky o současném vývoji bezolovnatých slitin aktuálně používaných k pájení v elektrotechnickém průmyslu a srovnává tyto pájky s dříve používanými slitinami na bázi Pb-Sn. Druhý oddíl teoretické části je věnovaný nanotechnologiím, které nabízejí možná řešení problémů, spojených s používáním bezolovnatých pájek. Text obsahuje i popis vlastností nanokrystalických materiálů ve srovnání s vlastnostmi jejich kompaktních slitin stejného chemického složení. Jsou popsány možnosti přípravy nanočástic a nanostruktur a možné problémy spjaté s malými rozměry částic. Úvod experimentální části je zaměřen na přípravu nanočástic čistých kovů a slitin chemickou a fyzikální cestou a také na přístrojovou techniku pro jejich pozorování a analýzu. Pozornost je soustředěna zejména na stříbro v nanočásticové formě, které vykazuje nízkoteplotní sintrační efekt, který je tepelně aktivován rozkladem oxidické obálky pokrývající Ag nanočástice. Tento faktor je rozhodující pro nízkoteplotní sintraci a tím i možné budoucí aplikace. Tepelné efekty při sintrovacím procesu byly studovány metodami termické analýzy. Tvorba spojů Cu/Ag-nano/Cu byla realizována jak in-situ tak za působení atmosférického kyslíku. Obojí při různých režimech tepelného zpracování. Metalografické příčné řezy připravených spojů byly následně použity pro analýzu lokálních mechanických vlastností vzniklé stříbrné vrstvy, pro chemickou analýzu složení vzniklých vrstev spoje a pro studium mikrostruktury. Pevnostní charakteristiky jsou reprezentovány testováním smykové pevnosti jednotlivých spojů.
|