|
|
Studium vlastností UV-fotochemického generování těkavých sloučenin antimonu
Adámková, Dominika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práce se zabývá porovnáním atomové fluorescenční spektrometrie a atomové absorpční spektrometrie s vysokou rozlišovací schopností pro tři druhy generování těkavých sloučenin antimonu. U obou způsobů detekce atomárního antimonu tak porovnává nejrozšířenější chemické generování těkavých sloučenin (hydridů) se dvěma alternativními způsoby - elektrochemickým a UV - fotochemickým. Pro všechny uvedené kombinace byly zjištěny hodnoty výkonnostních parametrů stanovení antimonitých i antimoničných iontů. V případě chemického generování byl zjištěn překvapivě téměř čtyřikrát vyšší limit detekce iontů antimonitých ve spojení s AFS než pro spojení s AAS. Poslední část byla věnována UV - fotochemickému generování, s detekcí AAS pro Sb3+ bylo dosaženo limitu detekce 4,96 ppb, pro Sb5+ 8,63 ppb. Ačkoli UV - fotochemické generování těkavých sloučenin antimonu nedosahovalo takových hodnot výkonnostních parametrů jako chemické nebo elektrochemické generování, bylo pozorováno, že při zavádění kyslíku do aparatury se citlivost stanovení antimonu velmi zvýšila. Při interferenční studii byl také zjištěn významný pozitivní vliv Fe2+ na účinnost generování, přičemž tato modifikace částečně přetrvávala i bez dalšího přivádění těchto iontů do systému.
|
|
| |
|
|
Interference při stanovení antimonu elektrochemickým generováním těkavých sloučenin a atomovou fluorescenční spektrometrií
Kostúrová, Dominika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Antimon je vysoce toxický prvek, který se přirozeně i lidskou činností dostává do životního prostředí ve velmi malých koncentracích. Z tohoto důvodu je zapotřebí stanovovat jeho ultrastopové množství v různých vzorcích jako jsou například voda, půda a biologické materiály. Vzhledem k různorodosti matric takovýchto vzorků, je stanovení antimonu problematické, kvůli častým inteferencím. Cílem této bakalářské práce byl výzkum vlivů různých interferentů na stanovení antimonu elektrochemickým generováním těkavých sloučenin a atomovou fluorescenční spektrometrií. Dohromady bylo změřeno 18 interferenčních závislostí při stanovení antimonitých a antimoničných iontů. Pro interferenční studii byly vybrány následující ionty SO4 2- , Cl- , NO3 - , NO2 - , Fe3+ , Fe2+ , As3+ , Se4+ a Bi3+ . Nejzajímavější průběh koncentrační závislosti ze všech interferentů měl ion As3+ , který by bylo možné využít jako vhodné aditivum pro zvýšení citlivosti stanovení antimonu.
|
|
|
Interference při stanovení antimonu UV-fotochemickým generováním těkavých sloučenin a atomovou fluorescenční spektrometrií
Kračmarová, Aneta ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Tato práce je zaměřena na studium interferentů vybraných prvků při UV - fotochemickém generování těkavých sloučenin antimonu. Mezi interferenty byly zařazeny přechodné kovy, halogenidy, hydridotvorné prvky a soli minerálních kyselin. Detekce byla prováděna pomocí atomové fluorescenční spektrometrie. Některé z testovaných přidaných látek se ukázaly být potenciálními modifikátory reakce; v jejich přítomnosti bylo pozorováno zvýšení odezev. Nejlepších výsledků pro zvýšení účinnosti generování bylo dosaženo s použitím Fe3+ pro stanovení Sb3+ a pro stanovení Sb5+ měl nejlepší výsledky SO4 2- . Největším interferentem, tedy látkou způsobující nejvýznamnější pokles signálu, byl pro oba ionty antimonu Se4+ .
|
|
|
Studium PET lahví z hlediska obsahu rizikových prvků
Kryštofová, Petra ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Komendová, Renata (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá problematikou PET lahví z hlediska možného obsahu rizikových prvků. V obalovém materiálu PET a v nápojích, které jsou v lahvích obsaženy, byly stanovovány obsahy antimonu, mědi a olova. Bylo analyzováno celkem 15 vzorků balených neperlivých a kojeneckých vod dostupných v obchodní síti ČR. PET materiál byl za optimalizovaných podmínek rozložen v kyselém prostředí působením mikrovlnného záření. Ke stanovení vybraných rizikových prvků byly na základě předpokládaných koncentrací analytu použity metody atomové absorpční spektrometrie s atomizací v plameni nebo v grafitové kyvetě. V obalovém materiálu PET bylo stanoveno od 159,35 do 265,68 mgkg-1 antimonu, stanovené hodnoty koncentrace olova byly v rozmezí 10,96-20,23 mg·kg-1 a koncentrace mědi v rozsahu 0,11-7,52 mg·kg-1.V balených vodách a v balených kojeneckých vodách byl antimon identifikován pouze ve vzorcích s označením 6a, 8a, 9a a 15a, všechny koncentrace olova byly naměřeny pod LODPb, měď byla stanovena pouze ve vzorcích 2a, 6a a 8a. V žádném ze vzorků nedošlo k překročení koncentrací daných platnou legislativou. Limity těchto kovů nejsou v obalových materiálech legislativně stanoveny, definovány jsou pouze specifické migrační limity a k jejich překročení nedošlo. Vysoká koncentrace antimonu v PET však představuje potenciální riziko kontaminace obsahu těchto obalů a následně nápojů, tekutin v nich uchovávaných.
|
|
|
Stanovení vybraných prvků v čajích a materiálu sáčků
Hlávka, Jan ; Nováková, Eliška (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením antimonu (Sb) v materiálech, ze kterých jsou vyráběny moderní čajové sáčky pyramidového typu. Možná přítomnost antimonu v těchto materiálech, jako jsou polyethylentereftalát (PET) či směsné materiály, je způsobena jeho použitím jako katalyzátoru právě při výrobě polyethylentereftalátu. Cílem této bakalářské práce bylo ověření si, zda se antimon v materiálu pyramidových sáčků vyskytuje a zda se v případě vyšší koncentrace uvolňuje do konzumovaného nápoje a může tedy ohrožovat zdraví konzumentů. Současně bylo zjišťováno, zda čajové lístky neobsahují také jiné toxické prvky, z nichž některé mohou být důsledkem technik intenzivní zemědělské produkce v rámci ochrany před škůdci nebo se mohou vyskytovat v průmyslových hnojivech. V této práci byl zkoumán obsah As, Cd, Cu, Sb a Zn v čajových lístcích prodávaných v pyramidových sáčcích zakoupených v české obchodní síti a současně byl sledován obsah Sb v materiálu těchto sáčků. Použitá metodika zahrnovala rozklad vzorků v mikrovlnném rozkladném zařízení a analýzu složení vzniklých roztoků metodou ICP-MS. Zjištěné obsahy zkoumaných prvků byly vyjádřeny jako obsah prvku ve vzorku v suchém stavu a byly porovnány s dostupnou literaturou. Bylo zjištěno, že se vyšší koncentrace Sb byly stanoveny, z celkově devíti vzorků...
|
|
|
Vliv olova a antimonu v litině na degradaci tvaru grafitu
Hlobil, Albert ; Kaňa, Václav (oponent) ; Záděra, Antonín (vedoucí práce)
Práce se zabývá vlivem obsahů olova a antimonu na degradaci grafitu v litinách a s nimi spojeným snížením mechanických vlastností. Je zde shrnut princip vzniku degradovaných forem grafitu a množství nežádoucích prvků, které způsobí jejich tvorbu. V praktické části je ověřen vliv olova, popřípadě kombinace olova a antimonu na degradaci grafitu u litiny s lupínkovým grafitem. Dále jsou také posuzovány mechanické vlastnosti a útlum litiny, v závislosti na tvorbě degradovaných forem grafitu.
|
|
|
Studium vlastností UV-fotochemického generování těkavých sloučenin antimonu
Adámková, Dominika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práce se zabývá porovnáním atomové fluorescenční spektrometrie a atomové absorpční spektrometrie s vysokou rozlišovací schopností pro tři druhy generování těkavých sloučenin antimonu. U obou způsobů detekce atomárního antimonu tak porovnává nejrozšířenější chemické generování těkavých sloučenin (hydridů) se dvěma alternativními způsoby - elektrochemickým a UV - fotochemickým. Pro všechny uvedené kombinace byly zjištěny hodnoty výkonnostních parametrů stanovení antimonitých i antimoničných iontů. V případě chemického generování byl zjištěn překvapivě téměř čtyřikrát vyšší limit detekce iontů antimonitých ve spojení s AFS než pro spojení s AAS. Poslední část byla věnována UV - fotochemickému generování, s detekcí AAS pro Sb3+ bylo dosaženo limitu detekce 4,96 ppb, pro Sb5+ 8,63 ppb. Ačkoli UV - fotochemické generování těkavých sloučenin antimonu nedosahovalo takových hodnot výkonnostních parametrů jako chemické nebo elektrochemické generování, bylo pozorováno, že při zavádění kyslíku do aparatury se citlivost stanovení antimonu velmi zvýšila. Při interferenční studii byl také zjištěn významný pozitivní vliv Fe2+ na účinnost generování, přičemž tato modifikace částečně přetrvávala i bez dalšího přivádění těchto iontů do systému.
|
|
|
Příprava a charakterizace oxidických vodivých vrstev
Bartoš, Radim ; Gemeiner,, Pavol (oponent) ; Dzik, Petr (vedoucí práce)
Byly připraveny kapalné kompozice pro solgelovou depozici oxidu cíničitého dopovaného antimonem z anorganických prekurzorů chloridu cíničitého a chloridu antimonitého. Do kompozice byly dispergovány ATO nanočástice. Z této formulace byly pomocí spin coatingu připraveny tenké vrstvy. Kompozice byla podrobena termickým analýzám TGA a DSC. Plošný odpor byl změřen čtyřbodovou sondou, tloušťka a drsnost byly zjišťovány profilometricky. Vrstvy byly analyzovány metodou rentgenové difrakce (XRD), rastrovací elektronové mikroskopie (SEM), rentgenové fotoelektronové spektrometrie (XPS). Transmitance a zákal byl zjišťován spektrometricky s využitím integrační koule.
|
|
|
POROVNÁNÍ RŮZNÝCH PŘÍSTUPŮ KE STANOVENÍ ANTIMONU POMOCÍ ATOMOVÉ FLUORESCENČNÍ SPEKTROMETRIE
Adámková, Dominika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Bakalářská práce se zabývá porovnáním tří způsobů generování těkavých sloučenin pro stanovení antimonitých a antimoničných iontů pomocí atomové fluorescenční spektrometrie. Pro porovnání jednotlivých stanovení byly vždy nejprve nalezeny nejvhodnější experimentální podmínky. Protože je chemické generování považováno za nejúčinnější v porovnání s ostatními typy generování a je také nejčastěji používáno, bylo charakterizováno jako první. Bylo dosaženo limitu detekce 0,12 ppb pro Sb3+ a 0,28 ppb pro Sb5+ . Ovšem nejvyšší citlivosti a nejnižšího limitu detekce bylo dosaženo pro elektrochemické generování hydridu antimonu. Metoda EcHG byla přibližně 4×citlivější než technika CHG. Dosaženo bylo limitu detekce 9 ppt pro Sb3+ a 45 ppt pro Sb5+ . Nejnižší citlivost byla získána podle předpokladu při UV - fotochemickém generování, a to přibližně 9×nižší oproti elektrochemickému generování. Celkově stanovení antimonitých iontů bylo nejméně 4×citlivější než stanovení antimoničných iontů. Podle tvaru píku usuzuji, že tvorba těkavé sloučeniny probíhala u všech způsobů generování v případě Sb5+ pomaleji než u Sb3+ . Klíčová slova Atomová fluorescenční spektrometrie, antimon, generování těkavých sloučenin, chemické generování těkavých sloučenin, UV - fotochemické generování těkavých sloučenin, elektrochemické...
|
host ::
RSS.