|
|
SEM Micromanipulator as Current Collector for Battery In-situ Characterization
Klvač, O. ; Kazda, T. ; Fam, Y. ; Novák, L.
The aim of the work is to develop an in-situ method for electrode microstructure investigation by scanning electron microscopy (SEM). In the first part, the preparation of a model battery using FIB-SEM system is described, which consists of lithium metal, ionic liquid, and lithium titanate oxide (LTO) attached on a micromanipulation needle by platinum deposition. The needle is used for handling and at the same time as a current collector, which facilitates subsequent analysis. Open-circuit voltage (OCV), cyclic voltammetry (CV), and galvanostatic cycling measurements (GCPL) was done on the cell assembled (and imaged) in SEM. After seven complete cycles, a cross-section of LTO electrode using FIB was prepared and the surface solid electrolyte interface (SEI) layer was observed. Challenges connected with battery preparation are described and possible solutions for future testing are proposed. The work is evolved in cooperation with Thermo Fisher Scientific Brno.
|
|
|
Design and adaptation of electron microscope accessories for in-situ experiments
Drozd, Michal ; Mikulík, Petr (oponent) ; Kolíbal, Miroslav (vedoucí práce)
Efficient catalysts, in combination with an optimized reaction and total plant design, are the key factors in reducing both the investment and operational costs of chemical processes. the catalysts can be further developed thanks to advanced experimental techniques. One of them is in-situ electron microscopy. This work deals with the development of automatic heating of the sample in the electron microscope chamber, automatic supply of reactants and measurements of partial pressures in the chamber. Furthermore, the approach of an environmental scanning microscope using laser sample heating is compared with an ultra-high vacuum scanning electron microscope, where resistive heating is used to control the sample temperature.
|
|
|
In-Situ Sem Characterization Of Lithium-Ion Battery Created On Mems Chip
Klvač, Ondřej
The aim of the work is to develop an in-situ method for electrode nanostructure investigationby scanning electron microscopy. In the first part, the preparation of a model battery using FIBSEMsystem is described, which consists of lithium titanate oxide (LTO) and metallic lithium materialcutting by the focused ion beam, transport to the MEMS chip, and contacting by carbon deposition.After that the electrodes were soaked by the electrolyte, the voltage changes were measured ontwo created battery systems. Finally, a current was applied to the cell. However, cycling failed dueto technological problems. Challenges connected with battery preparation are described and possiblesolutions for future testing are proposed. The work is evolved in cooperation with Thermo FisherScientific Brno.
|
|
|
Návrh a testování přípravku pro post-mortem XRD měření elektrod li-ion baterií v inertní atmosféře
Klvač, Ondřej ; Chladil, Ladislav (oponent) ; Čech, Ondřej (vedoucí práce)
Práce se zabývá návrhem a výrobou testovacího přípravku pro post-mortem měření elektrod elektrochemických článků pomocí rentgenové difrakční spektroskopie. V teoretické části je popsán difraktograf Rigaku Miniflex 600, pro který je přípravek určen. Současně je zde formou rešerše zpracován přehled řešení v různých aplikacích. Praktická část dokumentuje dosavadní vývoj vlastních přípravků, na kterých byly prováděny testy. Zde je zpracován přehled vlivu plynů a izolačních materiálů na výsledná data, především zkreslení a útlum. Následně je popsán nový návrh s vylepšenou hermetickou izolací a korekcí chyby sample displacement. Princip činnosti zhotoveného zařízení včetně řídící jednotky a programové obsluhy je zpracován formou technické dokumentace. Finálně je ověřena funkčnost porovnáním difraktogramů práškových standardů a grafitových elektrod.
|
|
|
Detekce sněhové pokrývky z webových kamer
Fišer, Jan ; Brodský, Lukáš (vedoucí práce) ; Jeníček, Michal (oponent)
Práce zkoumá možnosti využití webových kamer jakožto zdroje prostorových dat o výskytu sněhu. Cílem práce je navržení vhodné metody detekce sněhové pokrývky ze snímků webových kamer. Na vzorku snímků 6 webových kamer ČHMÚ je provedena detekce sněhové pokrývky metodami pixelové klasifikace. Je zkoumán vliv velikosti trénovacího souboru na přesnost klasifikace. Celková přesnost dosažená metodou SVM je 97,46 %. Dále je cílem navrhnout systém pro určení podílu sněhem pokrytého území. Vytvořený algoritmus se skládá z několika dílčích kroků: třídění a registrace snímků, detekce sněhu, zavedení souřadnicového systému, výpočtu velikosti zkoumané plochy a podílu sněhem pokrytého území. Navržený model je možné použít pro automatizované zpracování snímků různých webových kamer. Ze získaných denních hodnot podílu sněhem pokrytého území jsou vytvořeny křivky tání sněhové pokrývky. Výsledky jsou validovány pomocí dat vybraných stanic ČHMÚ. Navržený a parametrizovaný model potvrzuje možnost úspěšně využít webové kamery jako doplněk pozemního měření meteorologických stanic a pro validaci produktů dálkového průzkumu Země.
|
|
|
Rekrystalizace automatové oceli studované technikou in-situ SEM/EBSD
Babinský, Tomáš ; Němec, Karel (oponent) ; Petrenec, Martin (vedoucí práce)
Rekrystalizační žíhání bývá zařazováno při výrobě součástí z automatových ocelí za účelem zvýšení tažnosti tvářených polotovarů před tvářením na finální tvar. K pochopení dějů odehrávajících se během žíhání v materiálu je vhodné užít in-situ technik, které umožňují sledovat změny v materiálu v reálném čase na původním místě, kde děj probíhá. Ke sledování změn na úrovni zrn je ideální metodou pozorování na základě difrakce zpětně odražených elektronů – EBSD – v rastrovacím elektronovém mikroskopu – SEM. Je tak možné sledovat nukleaci, růst a následně potenciální hrubnutí rekrystalizované struktury. Speciální konstrukce tahového stolku umožňuje pozorovat změny na vzorku přímo při tahové zkoušce. Díky tomu lze posoudit vliv vměstků MnS na plasticitu automatových ocelí. Materiály studovanými v této práci jsou konvenční automatová ocel 11SMnPb30 a její bezolovnatá varianta 11SMnBi30.
|
|
| |
|
|
IN-SITU HIGH TEMPERATURE LOW CYCLE FATIGUE STUDY OF SURFACE TOPOGRAPHY EVOLUTION IN NICKEL SUPERALLOY
Petrenec, M. ; Polák, Jaroslav ; Šamořil, T. ; Dluhoš, J. ; Obrtlík, Karel
In-situ Low Cycle Fatigue test (LCF) at temperature 635 degrees C have been performed in Scanning Electron Microscope (SEM) equipped with Electron Backscatter Diffraction analysis (EBSD) on a small dog-bone-shaped specimen of cast Inconel 713LC superalloy. The aim of the work was to study early stage fatigue damage at high temperature by the observations of the characteristic surface relief evolution and crystallographic characterization changes by EBSD. The detail of slip bands shape was checked by FIB and AFM microscopes. The LCF test was conducted on GATAN stage with pre tilted position and constant stress amplitude of total cycle number of 20. The relief produced in the first cycle determines the other locations of the localized cyclic slip to the primary slip planes (111). The relief was modified in the next cycles but without forming additionally new slip traces in the primary system. Based on EBSD analysis before and after LCF, the orientation of two grains was changed which caused activation of second slip system. The damage mechanism evolution is closely connected with the cyclic strain localization to the persistent slip bands where the fatigue cracks were initiated.
|
|
|
Studium růstu ZnO krystalů ze supersaturovaného alkalického elektrolytu
Bannert, Tomáš ; Máca, Josef (oponent) ; Chladil, Ladislav (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá studiem růstu krystalů oxidu zinečnatého ze supersaturovaných roztoků s využitím skenovacího elektronového mikroskopu a metody XRD. Práce je rozdělená na teoretickou a experimentální část. V teoretické části se práce zabývá rozborem problematiky týkající se principu činnosti elektrochemických článků s důrazem na Ni-Zn akumulátory, jevy limitující životnost a efektivitu Ni-Zn akumulátorů. Zaměřena je především na jevy ovlivňující srážecí procesy krystalů oxidu zinečnatého a rozborem a srovnáním vhodnosti metod, které byly v experimentální části použity ke studiu růstu připravených krystalů oxidu zinečnatého. Experimentální část potom obsahuje popis přípravy supersaturovaného roztoku, postupy jednotlivých analýz a jejich vyhodnocení. Výsledky jednotlivých metod analýzy jsou porovnány s teoretickými předpoklady a mezi sebou. Experimentální část dále obsahuje kapitolu zabývající se návrhem in situ metody pro rentgenovou difrakční analýzu získaných krystalů oxidu zinečnatého.
|
|
|
In-situ analýza složení záporné elektrody olověných sekundárních článků s využití rentgenového difraktometru
Macháč, Milan ; Bača, Petr (oponent) ; Chladil, Ladislav (vedoucí práce)
Tato diplomová práce je zaměřena na in-situ analýzu složení záporné elektrody olověných sekundárních článků s využití rentgenového záření. První část práce je věnována teorii olověných akumulátorů, mezi které zahrnujeme nabíjení, vybíjení, konstrukční prvky akumulátoru a jednotlivé degradační mechanismy. Hlavní část práce obsahuje přípravu elektrochemické in-situ XRD cely a následné měření růstu krystalů síranu olovnatého na potenciálu OCV. Dále byl olověný článek podroben měření cyklické voltametrie v okolí pracovního bodu záporné elektrody. Z těchto měření byl patrný postupný nárůst krystalů síranů olovnatého. Analýza byla doplněna snímky z elektronového mikroskopu. Mimo to byly v práci zhodnoceny možnosti analýzy velikosti částic v in-situ cele na vzorku LTO Sigma.
|
host ::
RSS.