|
|
Stanovení markerů nádorových onemocnění pomocí uhlíkových pastových elektrod
Adámková, Hana ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
V této diplomové práci bylo provedeno elektrochemické stanovení kyseliny homovanilové (HVA) a vanilmandlové (VMA) na uhlíkové pastové elektrodě. Účelem této práce bylo nalezení optimálních podmínek pro stanovení těchto analytů metodami diferenční pulsní voltametrie (DPV) a vysokoúčinné kapalinové chromatografie s elektrochemickou detekcí (HPLC-ED). Elektrochemické chování nejvíce záleží na hodnotě pH. Nejlepší výsledky byly získány v kyselém prostředí. Dosažené meze detekce metodou DPV jsou pro HVA 0,38 μmol·dm-3 a pro VMA 0,25 μmol·dm-3 , v případě HPLC-ED jsou meze detekce pro HVA 0,7 μmol·dm-3 a pro VMA 0,2 μmol·dm-3 . Vyvinutá metoda byla použita pro stanovení kyseliny vanilmandlové a homovanilové ve vzorku moči; dosažené meze detekce jsou mírně nižší pro VMA (0,5μmol·dm-3 ) než v případě HVA(0,8 μmol·dm-3 ). Klíčová slova: Kyselina homovanilová, kyselina vanilmandlová, uhlíková pastová elektroda, DPV, HPLC
|
|
|
Optimalizace a validace metody pro elektrochemické stanovení triclosanu
Vránová, Edita ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
V této bakalářské práci byly, v návaznosti na dříve prováděné práce, prozkoumány některé podmínky pro stanovení triclosanu metodou diferenční pulzní voltametrie pomocí uhlíkové pastové elektrody a miniaturizované uhlíkové pastové elektrody. Vhodné prostředí bylo zkoumáno na třech elektrolytech o pH 11 a 12, přičemž za vhodný byl zvolen fosfátový pufr o pH 11. Studována byla možnost potlačení pasivace elektrody za použití tritonu X-100. Dále byly hledány validační parametry, mezi které patří zjištění mezí detekce a linearita, opakovatelnost metody a správnost. Z těchto parametrů byla posouzena použitelnost této metody i příslušných elektrod. Při zvolených optimálních podmínkách byly proměřeny kalibrační křivky pro deionizovanou, říční a pitnou vodu. Pomocí uhlíkové pastové elektrody byla stanovena mez detekce pro deionizovanou vodu na 120 ppb, pro pitnou vodu na 140 ppb a pro říční vodu na 90 ppb. Pomocí miniaturizované uhlíkové pastové elektrody byla mez detekce stanovena pro deionizovanou vodu na 110 ppb, pro pitnou vodu na 130 ppb a pro vodu říční na 140 ppb. Linearita kalibrační přímky byla posouzena pomocí korelačního koeficientu. Vzorky pitné a říční vody byly dále proměřeny pomocí uhlíkové pastové elektrody i miniaturizované uhlíkové pastové elektrody za optimálních podmínek, koncentrace byly...
|
|
|
The use of carbon-based electrodes for the development of new electrochemical methods for the determination of aminonitrophenols
Dejmková, Hana ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Ludvík, Jiří (oponent) ; Vytřas, Karel (oponent)
4 ABSTRAKT Tato práce byla věnována vývoji metod pro stanovení pěti derivátů aminonitrofenolu technikami diferenční pulsní voltametrie (DPV) a HPLC s amperometrickou detekcí. Jako pracovní elektrody byly použity uhlíková pastová elektroda (CPE) a borem dopovaná filmová diamantová elektroda (BDDFE). Předběžné testování elektrod bylo prováděno cyklickou voltametrií. Vypracované metody byly zaměřeny na stanovení všech pěti izomerů aminonitrofenolu v barvách na vlasy a na stanovení 2-amino-4-nitrofenolu a 4-amino-2- nitrofenolu v tělních tekutinách po extrakci tuhou fází. Z voltametrických metod se ukázala být dostatečně selektivní pouze metoda využívající pro stanovení v barvách na vlasy BDDFE v katodické oblasti, parametry chromatografických metod byly vyhovující pro stanovení aminonitrofenolů v obou studovaných matricích. Použitelnost vyvinutých metod byla úspěšně potvrzena stanovením analytů v barvách na vlasy a modelových vzorcích moči. V práci jsou rovněž zahrnuty výsledky předchozích měření, která se zabývala stanovením jiných oxidovatelných sloučenin na bázi fenolu nebo anilinu pomocí BDDFE. Získané informace potvrzují, že v některých případech může BDDFE vykazovat určitou odolnost proti pasivaci ve srovnání s jinými uhlíkovými elektrodami, ale ve většině případů je pasivace elektrody pozorovatelná. K...
|
|
|
Voltametrické stanovení benzofenonu-3 na uhlíkové pastové elektrodě
Molitor, Vít ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Byla optimalizována metoda stanovení benzofenonu-3 v prostředí Brittonova- Robinsonova pufru a methanolu. Za optimální hodnotu pH bylo zvoleno pH 12. Dále byl také prostudován vliv množství methanolu na výšku píku benzofenonu-3. Množství methanolu nemělo vliv na získané výsledky. Byl také prozkoumán vliv akumulace na výšku píku benzofenonu-3. Přestože akumulace nezvýšila odezvu analytu příliš mnoho, měření probíhala za akumulace 300 s při akumulačním potenciálu +400 mV. Při měření za optimálních podmínek byl stanoven limit detekce benzofenonu-3 v deionizované vodě na 6×10-7 M a v pitné vodě na 5,5×10-7 M benzofenonu-3. Reálný vzorek byl proměřen pomocí diferenční pulsní voltametrie a spektrofotometricky.
|
|
|
The use of carbon-based electrodes for the development of new electrochemical methods for the determination of aminonitrophenols
Dejmková, Hana
4 ABSTRAKT Tato práce byla věnována vývoji metod pro stanovení pěti derivátů aminonitrofenolu technikami diferenční pulsní voltametrie (DPV) a HPLC s amperometrickou detekcí. Jako pracovní elektrody byly použity uhlíková pastová elektroda (CPE) a borem dopovaná filmová diamantová elektroda (BDDFE). Předběžné testování elektrod bylo prováděno cyklickou voltametrií. Vypracované metody byly zaměřeny na stanovení všech pěti izomerů aminonitrofenolu v barvách na vlasy a na stanovení 2-amino-4-nitrofenolu a 4-amino-2- nitrofenolu v tělních tekutinách po extrakci tuhou fází. Z voltametrických metod se ukázala být dostatečně selektivní pouze metoda využívající pro stanovení v barvách na vlasy BDDFE v katodické oblasti, parametry chromatografických metod byly vyhovující pro stanovení aminonitrofenolů v obou studovaných matricích. Použitelnost vyvinutých metod byla úspěšně potvrzena stanovením analytů v barvách na vlasy a modelových vzorcích moči. V práci jsou rovněž zahrnuty výsledky předchozích měření, která se zabývala stanovením jiných oxidovatelných sloučenin na bázi fenolu nebo anilinu pomocí BDDFE. Získané informace potvrzují, že v některých případech může BDDFE vykazovat určitou odolnost proti pasivaci ve srovnání s jinými uhlíkovými elektrodami, ale ve většině případů je pasivace elektrody pozorovatelná. K...
|
|
|
Elektrochemické stanovení chlortoluronu na uhlíkové pastové elektrodě
Houšková, Lucie ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Chlortoluron je herbicid ze skupiny substituovaných močovin používaný k zabránění růstu plevele při pěstování obilovin a máku. Ačkoliv je používání substituovaných močovin z důvodu vysoké pohyblivosti v půdě, perzistenci v prostředí a zatížení podzemních vod v Evropě postupně omezováno, jsou tyto látky v celosvětovém měřítku stále masově používány. Proto je nutný vývoj analytických metod vhodných pro stanovení jejich zbytkových koncentrací v různých environmentálních vzorcích. Tato práce se zabývá nalezením optimálních podmínek vhodných pro stanovení chlortoluronu na uhlíkové pastové elektrodě (CPE) metodou diferenční pulsní voltametrie (DPV) a metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s elektrochemickou (HPLC-ED) a spektrofotometrickou (HPLC-UV) detekcí. Dále je práce zaměřena na ověření možnosti využití miniaturizované uhlíkové pastové elektrody (mCPE) a ověření využitelnosti vyvíjených metod pro stanovení chlortoluronu v modelových vzorcích říční vody a půdy. Metodou DPV v prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru (pH = 3) a methanolu (10 %, V/V) byly proměřeny koncentrační závislosti v deionizované vodě. Mez detekce byla stanovena na 3,7∙10-7 mol∙dm-3 v případě použití CPE a na 8,7∙10-8 mol∙dm-3 v případě mCPE. Dále byly proměřeny koncentrační závislosti pomocí HPLC v mobilní fázi...
|
|
|
Stanovení vybraných terpenoidů pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí
Mužíková, Jana ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato práce se zabývá stanovením karvakrolu, thymolu a eugenolu pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí. Jako pracovní elektrody byly použity uhlíková pastová elektroda a borem dopovaná diamantová filmová elektroda. Pro srovnání byla ještě vedle elektrochemické detekce použita UV spektrofotometrická detekce při vlnové délce 275 nm. K separaci byla použita kolona LiChroCART 125-4, RP-18e (5µm). Byly určeny optimální podmínky separace: mobilní fáze složená z acetonitrilu a acetátového pufru v poměru 50:50, optimální pH pufru bylo 5. Jako optimální potenciál pracovní elektrody byl zvolen potenciál +0,8 V v případě uhlíkové pastové elektrody a +1,2 V v případě borem dopované diamantové elektrody. U obou elektrod byla ověřena opakovatelnost měření, povrch obou elektrod bylo nutné během měření obnovovat. Za optimálních podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti, ze kterých byly zjištěny meze stanovitelnosti. Studované látky byly vyvinutými metodami stanoveny v reálných vzorcích, a to v mateřídoušce obecné a řebříčku obecném, dále pak v průduškovém čaji a v sirupu s mateřídouškou.
|
|
|
Stanovení aminoglutethimidu pomocí HPLC-ED na uhlíkových pastách
Vlachová, Karolína ; Šestáková, Ivana (oponent) ; Zima, Jiří (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá stanovením aminogluethimidu (AGT), dříve využívaného jako protinádorové léčivo, zejména při léčbě karcinomu prsu u žen po menopauze nebo při léčbě karcinomu prostaty, metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s UV spektrofotometrickou detekcí (HPLC-UV) a elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) na uhlíkových pastových elektrodách (CPEs). CPEs byly připraveny z uhlíkových mikrokuliček a různých pastovacích kapalin - běžně používaného minerálního oleje (CPE-MO) a méně běžných trikresylfosfátu (CPE-TCP) a silikonového oleje (CPE-SO). Kalibrační závislosti AGT byly proměřeny pomocí HPLC-UV při 242 nm, HPLC-ED při potenciálu vloženém na pracovní elektrodu +1,3 V pro CPE-MO a +1,1 V pro CPE-TCP v mobilní fázi obsahující fosfátový pufr o pH 4 a MeOH 50:50 (v/v). Bylo dosaženo těchto mezí detekce - 3,6. 10-7 mol.l-1 pro UV spektrofotometrickou detekci, 2,5. 10-7 mol.l-1 pro elektrochemickou detekci na CPE-MO a 9,7. 10-7 mol.l-1 pro elektrochemickou detekci na CPE-TCP. Vzhledem k nestálosti CPE-SO další měření s touto pastou již nebyla prováděna. AGT byl stanoven v modelových vzorcích moči. Metodou HPLC-UV nebylo možné AGT stanovit, kvůli velké interferenci dalších látek. Pomocí HPLC-ED na CPE-MO bylo dosaženo meze detekce 5,2. 10-7 mol.l-1 AGT. KLÍČOVÁ SLOVA Aminoglutethimid HPLC s UV...
|
|
|
Stanovení propylgallátu pomocí uhlíkové pastové elektrody
Vysoká, Marie ; Fischer, Jan (oponent) ; Zima, Jiří (vedoucí práce)
Propylgallát (PG) je významný syntetický antioxidant a konzervant. K jeho stanovení na uhlíkové pastové elektrodě (CPE) byla použita metoda diferenční pulsní voltametrie (DPV) a vysokoúčinná kapalinová chromatografie s elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) a HPLC s UV spektrometrickou detekcí (HPLC-UV). Metodou DPV v prostředí Brittonova- Robinsonova pufru (pH 5) a methanolu (20 %, V/V) byly proměřeny koncentrační závislosti a mez detekce stanovena na 0,6110-7 moldm-3 . Pomocí HPLC v mobilní fázi o složení 0,01 moldm-3 fosfátový pufr (pH 4) a methanol (50 %, V/V), s potenciálem pracovní elektrody E = +0,8 V a detekční vlnovou délkou λ = 280 nm byly proměřeny kalibrační závislosti a mez detekce stanovena na 0,39 moldm-3 pro HPLC-ED a 4,95 moldm-3 pro HPLC-UV. Následně byl PG po ověření extrakčního postupu stanoven ve vzorku rostlinného oleje. Zjištěná koncentrace odpovídá 3,2 mgkg-1 oleje a je v souladu s povolenými limity.
|
host ::
RSS.