|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu pro potřeby ultrastopové analýzy metodou AAS
Rybínová, Marcela ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Komárek, Josef (oponent) ; Šíma, Jan (oponent)
Disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). S využitím modelového analytu selenu (Se(IV)) byla provedena celá řada experimentů přispívajících k rozšíření dosavadních poznatků o dané problematice. V prvé fázi výzkumu byla sestavena aparatura pro UV-PVG v režimu kontinuální průtokové analýzy propojená s detekcí AAS se zevně vyhřívaným křemenným atomizátorem. Důraz byl kladen na konstrukci generátoru těkavých sloučenin neboli na UV-fotoreaktor, kdy byly jako reakční cívky využity teflonové hadičky a křemenné trubičky různých rozměrů. Po kompletaci aparatury následovala optimalizace pracovních podmínek (především koncentrace a druh fotochemického činidla i dalších činidel zvyšujících analytický signál; průtoková rychlost nosného plynu a vodíku; průtoková rychlost vzorku) a určeny byly základní analytické charakteristiky stanovení selenu navrženou metodou. Z výsledků vyplynulo, že teflonové reakční cívky velmi dobře konkurují těm křemenným. Správnost metody byla úspěšně potvrzena analýzou certifikovaného referenčního materiálu, praktická využitelnost byla ověřována analýzou vzorků s různorodou matricí. Stanovován byl obsah selenu ve vzorcích pitných vod a ve vybraných potravinových doplňcích. Za účelem...
|
|
|
Contributions to Volatile Compound Generation of Arsenic, Silver and Gold by Tetrahydroborate Reaction for Atomic Absorption Spectrometry
Musil, Stanislav ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Spěváčková, Věra (oponent)
(CZ) Předložená disertační práce shrnuje výsledky obsažené v pěti původních vědeckých článcích, které byly publikovány v prestižních mezinárodních časopisech v oboru analytické chemie a atomové spektrometrie. Konkrétně se práce věnuje rozvoji metody generování těkavých sloučenin reakcí s tetrahydroboratem a detekcí atomovou absorpční spektrometrií v křemenném multiatomizátoru. Práce může být tematicky rozdělena do dvou částí - speciační analýza arsenu založená na generování hydridů s kolekcí a separací v kryogenní pasti a generování těkavých forem přechodných kovů. V prvním tematickém okruhu byla studována předredukce pětimocných anorganických a methylovaných sloučenin arsenu. Bylo vyvinuto jednoduché uspořádání on-line předredukce pomocí kyseliny thioglykolové, které bylo spojeno se stávajícím hydridovým generátorem, a tento systém byl ověřen pro použití na speciační analýzu arsenu ve vzorcích lidské moče. Dále byla ve stejné metodě testována možnost sušení plynné fáze od vodní páry z důvodu možného ucpávání kryogenní pasti či snížení vlivu vodní páry na stabilitu přístrojové základní linie. U nafionové sušicí trubice, která se dosud běžně používá v analytické atomové spektrometrii, byly pozorovány významné ztráty těkavých methylovaných arsanů. Takové chování může vést při stanovení metodami,...
|
|
|
Atomizace těkavých specií germania v atomové absorpční spektrometrii s generováním hydridů
Slota, Alexandra ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Štádlerová, Barbora (oponent)
Cílem této práce bylo optimalizovat podmínky atomizace těkavých specií Ge pro atomovou absorpční spektrometrii s generováním hydridů (HG-AAS). Vybranými speciemi byly: anorganicky vázané germanium (iGe) a jeho methylsubstituované formy: monomethylgermanium (MMGe) a dimethylgermanium (DMGe). Atomizátory, pro které byly provedeny optimalizace, zahrnovaly difuzní plamen (DF), multiatomizátor (MMQTA), dielektrický bariérový výboj (DBD) buď s lepenými elektrodami a sinusovou modulací vysokonapěťového zdroje (REF-SIN), nebo naprašovanými elektrodami a obdélníkovou modulací průběhu vysokého napětí (SE-SW), a konečně doutnavý výboj za atmosférického tlaku (APGD). Za optimálních podmínek atomizace byla nejvyšší citlivost, přibližně 10 ms/ng, nalezena u DBD atomizátorů. Výhodou uspořádání SE-SW, ve srovnání s uspořádáním REF- SIN, je lepší tvar píku a opakovatelnost měření. DF a MMQTA atomizátory poskytovaly vzájemně srovnatelnou citlivost, která byla přibližně 5-krát nižší než u DBD. APGD atomizátor byl jediným studovaným atomizátorem, u kterého nebyla citlivost pro všechny specie Ge srovnatelná. Citlivost pro obě methylované specie byla přibližně poloviční než pro iGe (3,0 ms/ng). V rámci mechanistické studie byla výluhovými experimenty prokázána vysoká míra depozice Ge ve všech typech atomizátorů, s...
|
|
|
Stanovení rtuti v rybách a v rybích produktech
Kroupová, Kateřina ; Ing.Tomáš Gregor, Ph.D. (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Teoretická část diplomové práce se zabývá výskytem různých chemických forem rtuti v životním prostředí a popisuje analytické techniky používané ke stanovení rtuti v biologických materiálech. V praktické části byla stanovena koncentrace rtuti ve 14 vzorcích ryb a rybích výrobků reprezentujících běžný spotřební koš. Analýza byla provedena pomocí jednoúčelového absorpčního spektrometru AMA 254. Naměřené výsledky byly statisticky zpracovány a konzultovány s platnou legislativní normou EU.
|
|
|
Studium orgánů myší z inhalačních pokusů
Vrlíková, Lucie ; Diviš, Pavel (oponent) ; Dočekal, Bohumil (vedoucí práce)
Zadáním diplomové práce je studovat potenciální nebezpečí pro živé organizmy vyplývající z inhalace nanočástic vybraných těžkých kovů. Hlavním cílem je zkoumání orgánů pokusných bílých myší po řízené inhalaci nanočástic olova. Vzorky jater a plic jsou odebírány v časových intervalech z jedinců v inhalačních pokusech a dále jsou zpracovány příslušnými procedurami pro jejich hodnocení. Pro stanovení obsahu olova je zkoumané orgány nezbytné nejprve rozložit v kyselině dusičné pomocí tlakového mikrovlnného rozkladu a následně stanovit obsah olova v mineralizátech metodou bezplamenové atomové absorpční spektrometrie. Dále jsou sledovány projevy působení olova na tkáně orgánů pomocí mikroskopie histologických preparátů barvených hematoxylin-eosinem. V závěru práce jsou vyhodnoceny a vzájemně porovnány výsledky obou přístupů.
|
|
|
Korozní degradace hořčíkových slitin v SBF roztocích
Ročňáková, Ivana ; Horynová, Miroslava (oponent) ; Doležalová Weissmannová, Helena (vedoucí práce)
Hořčíkové slitiny jsou v současnosti, z důvodu kombinace dobrých mechanickým vlastností a nízké hustotě hořčíku, používány v mnoha odvětvích lidské činnosti, hlavně v leteckém a automobilovém průmyslu. V poslední době je ovšem věnována pozornost také možnosti použití hořčíkových slitin v oblasti medicíny, zejména díky chemickým vlastnostem hořčíku. Diplomová práce je zaměřena na hodnocení korozního chování slitiny AZ31 a slitiny AZ61 v SBF roztocích, což jsou roztoky simulující tělní tekutiny. Slitiny byly podrobeny imerzní zkoušce v Hankových roztocích pro časové rozpětí 24 až 1008 hodin. Proces koroze byl hodnocen v závislosti na několika faktorech: složení slitiny, čas a změny pH. V práci je také detailně popsána metodika stanovení hořčíku a zinku metodou plamenové absorpční spektrometrie (F AAS). Stanovení hliníku bylo provedeno metodou atomové absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací (ET AAS).
|
|
|
Stanovení olova ve vzorcích plic a mozků pokusných myší po inhalaci nanočástic
Demydenko, Yana ; Zlámalová Gargošová, Helena (oponent) ; Vašinová Galiová, Michaela (vedoucí práce)
Olovo patří mezi těžké toxické kovy, jehož nanočástice jsou přítomny ve vzduchu kvůli spalovacím procesům. Údaje o bezpečné koncentraci nanočástic olova pro lidské zdraví nejsou dostatečně prozkoumány. Předchozí studie prováděné na experimentálních myších ukázaly, že při vdechování nanočástic olova se nejprve poškozují plíce a ledviny, poté játra, slezina a mozek. Při delší expozici se olovo hromadí v zubech a kostech. Tato bakalářská práce je zaměřena na sledování obsahu olova ve vzorcích plic a mozků experimentálních myší po různých obdobích inhalace nanočástic. Cílem této bakalářské práce byl vývoj analytické metody pro stanovení olova v biologických vzorcích pomocí atomové absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací (ET-AAS). V práci byla navržena rozkladná metoda pro mineralizaci biologické matrice v mikrovlnném mineralizátoru, a dále byl vyvinut postup pro stanovení olova pomocí ET-AAS. Stanovení olova při vlnové délce 217 nm za použití NH4H2PO4/Mg(NO3)2 modifikátoru matrice bylo ověřeno analýzou certifikovaných referenčních materiálů. Analýzou vzorků orgánů experimentálních myší byl potvrzen detoxikační mechanismus u exponovaných jedinců se závislostí na době od ukončení inhalace nanočástic olova.
|
|
| |
|
|
Problematika stanovení cínu v environmentálních matricích
Bušinová, Markéta ; Sommer, Lumír (oponent) ; Doležalová Weissmannová, Helena (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá v rešeršní části především obsahem cínu ve složkách životního prostředí, jeho koloběhu v nich a možnostmi stanovení cínu v životním prostředí. Shrnuje dostupné informace o vlastnostech cínu a jeho sloučenin, výskytu a koloběhu cínu ve složkách životního prostředí. Dále se zaměřuje na stanovení cínu ve složkách životního prostředí, pozornost je věnována především stanovení celkového obsahu cínu s využitím metody ET-AAS. Experimentální část je zaměřena na optimalizaci metody stanovení na ET-AAS a výběr vhodného extrakčního postupu pro stanovení celkového obsahu cínu v půdách a sedimentu. Nejvhodnější postup stanovení cínu na ET-AAS byl aplikován na vzorky půdy, sedimentu a vody. Jako optimální modifikátor matrice pro byl zvolen roztok Pd(NO3)2 v 5 % kyselině askorbové, optimální pyrolýzní teplota byla 1400 °C a teplota atomizace 2400 °C. Ani jeden z posuzovaných postupů extrakce nebyl shledán jako vhodný postup pro potřeby stanovení cínu v environmentálních vzorcích a je třeba dalších prací, které by optimalizovaly metodu separace.
|
|
|
Stanovení platinových kovů v půdách na území města Brna
Pavlíčková, Ivana ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Komendová, Renata (vedoucí práce)
Diplomová práce je zaměřena na určení přítomnosti platiny ve vzorcích půdy metodou absorpční spektrometrie. Tato práce je rozdělena na dvě části, teoretická část je zaměřena na výskyt a chování platiny v životním prostředí, na základní chemické a fyzikální vlastnosti platiny, na její význam v automobilových katalyzátorech, na metodu extrakce pevnou fází a na metodu stanovení atomové absorpční spektrometrie. Druhou částí, je část praktická, ta je zaměřena na stanovení množství platiny v půdních vzorcích na území města Brna.
|
host ::
RSS.