|
|
Vývoj UHPLC-MS/MS a UHPSFC-MS/MS metod pro stanovení vybraných ochratoxinů
Kretek, Kristián ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Chmelařová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Kristián Kretek Školitel: prof. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj UHPLC-MS/MS a UHPSFC-MS/MS metod pro stanovení vybraných ochratoxinů Účel této práce spočíval ve vývoji a srovnání UHPLC a UHPSFC analytické metody ve spojení s tandemovou hmotnostní spektrometrií pro čtyři běžné ochratoxiny. Experimenty byly provedeny na UHPLC systému ACQUITY UPLC a UHPSFC systému ACQUITY UPC2, hmotnostní spektrometr XEVO TQ-XS byl totožný. Na počátku byla provedena optimalizace parametrů iontového zdroje a SRM přechodů. Pro UHPLC byly testovány ve směsi s ACN 3 vodné složky mobilní fáze - kyselina mravenčí, octová a amoniak, při průtoku 0,4 ml/min, gradientové eluci od 2 % do 95 % ACN v 5. minutě, teplotě 40 řC a koloně Acquity UPLC BEH C18. Pro UHPSFC bylo testováno ve směsi s CO2 celkem 6 organických modifikátorů: MeOH a MeOH s vodou, kyselinou mravenčí, amoniakem a mravenčanem amonným, při průtoku 1,5 ml/min, gradientové eluci od 2 % do 45 % MeOH v 5. minutě, teplotě 40 řC a tlaku 2000 psi. Dále byl proveden screening 13 kolon. Optimalizace hmotnostní detekce byla provedena v SFC testováním 8 přídavných kapalin: MeOH, EtOH a MeOH s přídavkem vody, kyseliny mravenčí, amoniaku a mravenčanu a...
|
host ::
RSS.