|
|
Čistění povrchů archeologických nálezů pomocí plazmatu generovaného ve vodných roztocích
Tihonová, Jitka ; Grossmannová, Hana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce je zaměřena na plazmatické ošetření vzorků historické keramiky s využitím nízkoteplotních elektrických výbojů ve vodných roztocích. Byly vybrány čtyři vzorky – dva z období Kultury lužických popelnicových polí a dva z Novokřtěnecké fajáns. Čištění probíhalo při minimálním výkonu zdroje napětí. Pro tvorbu výboje využívajícího audiofrekvenční zdroj byla použita nerezová elektroda a speciálně vyrobený elektrodový systém s wolframovým drátem v kapiláře z křemenného skla. Před a po čištění byla provedena prvková analýza elektronovou mikroskopií (SEM) a hodnoty byly porovnány s analýzou jádra materiálu. Vzorky Kultury lužických popelnicových polí byly vyčištěny bez poškození povrchu. Jeden ze vzorků Novokřtěnecké fajáns byl poškozen. Pro zjištění příčiny se pokus zopakoval na skle. Došlo se k závěru, že poškození bylo způsobeno termálním stresem. Druhý vzorek z tohoto období byl vyčištěn již bez poškození. Následující výzkum se bude věnovat přesnému stanovení podmínek přístroje a modifikaci roztoku a povrchu vzorků pro nejefektivnější čištění historické keramiky.
|
|
|
Vliv atomů kovů na dohasínající dusíkové plazma
Bocková, Ivana ; Kudrle, Vít (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Cílem diplomové práce je studium vlivu atomů kovů na dohasínající dusíkové plazma. Dohasínající plazma čistého dusíku je předmětem studií řady prací zabývajících se kinetikou procesů v plazmatu. Ovšem existuje jen velmi málo publikovaných děl, které by objasňovaly kinetiku dohasínajícího dusíkového plazmatu s příměsemi. Tato diplomová práce se proto zabývá problematikou dohasínajícího dusíkového plazmatu s příměsí par rtuti. Veškerá experimentální data byla získána pomocí optické emisní spektroskopie s využitím stejnosměrného výboje v proudícím režimu, čímž lze dosáhnout dobrého časového rozlišení v řádech milisekund. Měření bylo provedeno v rozsahu vlnových délek 320-780 nm a ve spektrech byly identifikovány tyto spektrální systémy: • 1. pozitivní systém dusíku: N2(B) -> N2(A), • 2. pozitivní systém dusíku: N2(C) -> N2(B), • 1. negativní systém dusíku: N2+(C) -> N2+(X), • NO-beta systém: NO(B) -> NO(X). Kromě těchto spektrálních systémů jsme zaznamenali spektrální čáru rtuti na vlnové délce 254 nm (ve spektru prvního i druhého řádu), další rtuťové čáry pozorovány nebyly. Pára rtuti byla do systému zaváděna do vybraných míst časů dohasínání. Byly sestrojeny grafy závislostí intenzit vybraných molekulových systémů dusíku a intenzit spektrálních čar rtuti na čase dohasínání při různých experimentálních podmínkách (tlaku, výkonu výboje, teploty stěny výbojové trubice, čase dohasínání v místě vpouštění páry rtuti do výboje). Data, která byla získána při měření čistého dusíkového plazmatu, byla použita jako reference. Získané výsledky ukázaly, že přítomnost atomů rtuti má podstatný vliv na kinetické procesy probíhající v plazmatu. Zavedeme-li rtuť do dohasínání, je čára rtuti pozorována v okolí místa, kde rtuťové páry vstupují do výboje. Experimentální data ukazují, že intenzita rtuťové čáry je přímo úměrná koncentraci atomů rtuti a můžeme pozorovat saturaci. Energiový diagram hladin rtuti ukazuje, že pozorovaná čára rtuti může být excitována při srážkách s dusíkovými molekulami v základním elektronovém stavu (vibrační hladina 18). Z tohoto důvodu může být rtuť použita pro sledování populace na této vibrační úrovni. Nakonec byl během dohasínání na této hladině získán profil populace dusíkového mestabilního stavu. Prezentovaná práce ukazuje, že atomy rtuti mohou být použity pro sledování jednoho dusíkového metastabilního stavu. Bohužel, současné údaje nejsou dostatečné pro měření absolutních koncentrací uvedeného metastabilu. Také komplexní pochopení kinetiky dusíkového dohasínání je stále otevřeným problémem. Přestože předložená práce přináší dobrý základ pro výzkum, měly by být v budoucnu provedeny další teoretické i experimentální studie.
|
|
|
Studium vlivu elektrolytů na stabilitu a efektivitu diafragmového výboje
Němcová, Lucie ; Krčma, František (oponent) ; Kozáková, Zdenka (vedoucí práce)
Tato práce je zaměřena na tzv. diafragmový výboj, což je jeden z druhů elektrického výboje v kapalině, který lze přiřadit mezi tzv. AOP´s techniky v současnosti stále více používané k čištění vody. Jedním z ukazatelů efektivity a stability diagramového výboje je vznik peroxidu vodíku. V teoretické části se nachází podrobnější popis principu elektrického výboje v kapalině, dále jsou zde uvedeny vlastnosti elektrolytů a popsána obecně spektrofotometrická metoda stanovení získaného vzorku. V experimentální části je uveden podrobný popis průběhu experimentu. Následuje část výsledky a diskuze, kde jsou uvedeny konkrétní výsledky jednotlivých měření a jejich zdůvodnění. Poslední kapitolou je závěr, který tvoří celkové shrnutí a zhodnocení všech výsledků. Při použití všech vybraných elektrolytů docházelo při diafragmovém výboji v roztoku k tvorbě peroxidu vodíku. Byly použity anorganické i organické elektrolyty. Mezi anorganické elektrolyty patřily např. roztoky halogenidů, dále dusičnan sodný jako zástupce dusičnanů, dihydrogenfosforečnan draselný jako zástupce fosforečnanů apod. Zástupcem organických elektrolytů byla kyselina citronová. Hlavní vliv na tuto tvorbu měla hodnota počáteční vodivosti elektrolytů. Největší vliv na efektivitu a stabilitu diafragmového výboje měly elektrolyty dihydrogenfosforečnan draselný a síran sodný. Jejich rychlostní konstanty dosahovaly při použití roztoku s počáteční vodivostí cca 400 mikrosiemens nejvyšších hodnot, konkrétně 0,0492 mmol/l.min a 0,048 mmol/l.min. Naopak nejnižší hodnoty dosahovala při přibližně stejné počáteční vodivosti rychlostní konstanta elektrolytu chloridu amonného – 0,0269 mmol/l.min. V průběhu experimentů se používaly nerezové a platinové elektrody. Bylo zjištěno, že materiál nemá vliv na generaci peroxidu vodíku. Peroxid vodíku vznikal pouze v katodovém prostoru.
|
|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na mosazi
Řádková, Lucie ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Hlavním tématem této bakalářské práce je plazmochemické ošetření archeologickým artefaktů, především plazmochemické ošetření korozních vrstev mosazi. Pro tento proces bylo použito nízkotlaké, nízkoteplotní vodíkové plazma. Technologie je v současnosti využívána zejména pro železné a stříbrné předměty, ovšem ani pro ně nejsou nalezeny optimální podmínky. Odstraňování koroze u předmětů z barevných kovů je pak zcela v počátcích. Byly připraveny dvě sady vzorků v různých korozních prostředích. Prvním prostředím byly nasycené páry HCl, vzorky byly v tomto prostředí po dobu jednoho měsíce, korozní vrstvy byly oranžovo-hnědé. Druhá sada byla připravena v roztoku amoniaku, vzorky byly v tomto prostředí jeden den, korozní vrstvy byly modré. Plazma bylo generováno kontinuálně při různých výkonech generátoru. Experimenty probíhaly při tlaku 100 Pa a průtoku vodíku 50 sccm. Výkon generátoru byl volen v rozsahu 50 – 200 W a ošetření trvalo 70 – 140 minut. Změny, ke kterým docházelo v důsledku plazmochemických reakcí, byly pozorovány optickou emisní spektroskopií. Redukční děj byl monitorován pomocí integrální intenzity OH pásu. Spektrální intenzita spektrometru byla volena v rozsahu 290 – 330 nm. Po plazmochemickém ošetření bylo obtížné odstranit korozní vrstvy HCl, ale odstranění korozních vrstev amoniaku bylo snadné. To bylo způsobené typem korozního procesu (korodované vrstvy byly ovlivněny dobou korozního procesu). Tato bakalářská práce slouží k počátečnímu studiu chování korozních vrstev mosazi při plazmochemickém ošetření. V budoucnu by mohlo být ošetření v plazmatu použito pro ošetření skutečných archeologických artefaktů.
|
|
|
Studium procesů během depozice tenkých organosilikonových vrstev
Flamíková, Kristýna ; Rašková, Zuzana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tématem bakalářské je diagnostika plazmatu užívaného pro depozice tenkých vrstev na bázi organo-křemíkových sloučenin. Jako monomer byl využit tetravinylsilan (TVS), diagnostickou metodou byla optická emisní spektroskopie. V teoretické části jsou uvedeny základy optické emisní spektroskopie a základy výpočtu rotační, vibrační teploty a elektronové teploty plazmatu. Vlastní depozice probíhala v pulzním režimu s aktivním výbojem v poměru 1:4 až po 1:499. K čistému TVS bylo postupně přidáváno 10, 40 a 80% kyslíku, celkový průtok směsi činil vždy 0,5 sccm. V jednotlivých spektrech byly identifikovány čáry atomárního vodíku a celá řada rotačních čar odpovídajících molekule vodíku. Dále se podařilo ve spektrech identifikovat molekulární pásy SiH, CH a C2. Během depozice s přidáním kyslíku byly navíc identifikovány atomární čáry kyslíku a kontinuální záření s maximem okolo 550 nm. Z rotačních čar pásu 0-0 molekuly CH byla stanovena rotační teplota, která se pohybovala v rozmezí 1700 - 2100 K. Z atomárních čar vodíku byla stanovena teplota elektronů okolo 1800 K. Na základě zjištěných výsledků se podařilo částečně určit složení plazmatu a byly získány i některé jeho základní charakteristiky.
|
|
|
Plazmochemická příprava a charakterizace tenkých vrstev na bázi hexamethyldisiloxanu
Blahová, Lucie ; doc. Mgr. Vít Kudrle. Ph.D. (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tenké vrstvy jsou již řadu let využívány k modifikaci povrchových vlastností různých materiálů. Jednou z metod jejich přípravy je Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD), která je pro depozici tenkých vrstev použita i v této diplomové práci. Jako prekurzor je používán organokřemičitan hexamethyldisiloxan. Ve směsi s kyslíkem se pak v prostředí radiofrekvenčně buzeného kapacitně vázaného plazmatu vytváří tenké vrstvy na povrchu substrátu. Cílem práce je najít optimální podmínky depozičního procesu pro transparentní tenké vrstvy s co nejlepšími bariérovými vlastnostmi, především s co nejmenší propustností pro kyslík. Depozice tenkých vrstev byly realizovány pro různá složení depoziční směsi v kontinuálním i pulzním režimu plazmatu s měnícím se dodaným výkonem a střídou. Vlastní depoziční proces byl in situ monitorován optickou emisní spektrometrií. Nanesené tenké vrstvy byly následně zkoumány z hlediska fyzikálně-chemických vlastností (infračervená spektroskopie, stanovení povrchové energie) a bariérových vlastností. Pomocí optické emisní spektrometrie byly identifikovány důležité částice v depozičním plazmatu, z relativních intenzit vybraných fragmentů bylo možné určit rotační, vibrační a elektronovou teplotu plazmatu. Infračervenou spektrometrií bylo zkoumáno složení tenkých vrstev. Nejlepších výsledků v měření propustnosti pro kyslík dosahovaly tenké vrstvy připravené z depoziční směsi s vysokým obsahem kyslíku. Bariérové vlastnosti bylo možné ještě vylepšit depozicí směsi daného složení v pulzním režimu plazmatu při 20–30% střídě. V diplomové práci byly stanoveny optimální podmínky depozice tenkých vrstev z hexamethyldisiloxanu s nízkou propustností pro kyslík. Z tohoto výsledku je možné vyjít při jejich aplikaci jako inhibitorů další koroze na archeologických předmětech, popřípadě i v různých průmyslových odvětvích, kde je žádoucí a realizovatelné zabránit přístupu kyslíku do materiálu depozicí tenké bariérové vrstvy.
|
|
|
Analýza vonných látek v plazmatem ošetřené cibuli
Krejsová, Lenka ; Kozáková, Zdenka (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá analýzou vonných látek v cibuli, která byla před sadbou vystavena působení plazmatu. Úprava proběhla za účelem zjištění, zda se zlepší růst cibule a její výnosy. Teoretická část se zabývá kvantitativními a kvalitativními metodami stanovení těkavých látek. Obsahuje princip a instrumentaci hmotnostní spektrometrie a také tandemového zapojení plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií. V experimentální části byl vylisováním získán kapalný vzorek. Po 60 minutách byly syté páry analyzovány pomocí hmotnostní spektrometrie s reaktivní ionizací (PTR-MS). Díky této analýze byla zjištěna koncentrace těkavých látek. Některé vzorky byly analyzovány pomocí plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií pro identifikaci přítomných vonných látek, protože PTR-MS neumožňuje rozlišit izomery. Následně byla data zpracována a vyhodnocena. Ze získaných výsledků je patrné, že úprava plazmatem má vliv na koncentraci vonných látek. Po šesti měsících skladování se zvýšila přítomnost některých těkavých látek v důsledku zvýšené biologické aktivity.
|
|
|
Odstraňování korozních vrstev v nízkotlakém plazmatu
Kujawa, Adam ; Grossmannová, Hana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Cílem této bakalářské práce bylo studování plazmochemické redukce korozních vrstev na měděném povrchu. K tomuto účelu byly připraveny dvě sady měděných vzorků, které byly ponechány ve dvou korozních prostředích po dobu jednoho týdne. První koroze byla způsobena kyselinou dusičnou a druhá kyselinou sírovou. Takto uměle zkorodované vzorky byly připraveny k plazmochemickému ošetření. Plazmochemické redukce probíhaly v nízkoteplotním, neizotermickém, nízkotlakém, vysokofrekvenčně buzeném vodíkovém plazmatu na Chemické Fakultě VUT v Brně. Výboj mohl být generován v kontinuálním nebo pulzním režimu výboje s proměnlivou střídou. Pro monitorování redukčního procesu byla využívána optická emisní spektroskopie. V 1 až 10 minutových intervalech byla snímána spektra záření emitovaného výbojem pomocí optického spektrometru. Objektem našeho zájmu v zaznamenaném spektru bylo záření OH radikálů s vlnovou délkou v rozmezí 305 – 330 nm, které byly produktem redukčních reakcí vodíkových radikálů s oxidovanou korozní vrstvou. Ze spekter OH radikálu byla rovněž stanovena rotační teplota plazmatu v závislosti na podmínkách výboje. Získané výsledky přispějí k lepšímu poznání této metody používané pro ošetřování a konzervaci zkorodovaných povrchů archeologických artefaktů a umožní následně její šetrnější aplikaci na měděné historické objekty.
|
|
|
Fyzikálně chemická charakterizace vlastností tenkých reflexních vrstev na polymerních podložkách
Stružínský, Ondřej ; Dzik, Petr (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Práce se zabývá diagnostikou povrchu a optických vlastností tenkých vrstev vytvořených plazmovou polymerizací hexamethyldisiloxanu (HMDSO). Byl studován vliv depozičních podmínek (průtok monomeru, výkon) a posuzován vliv kyslíku jako příměsi na vlastnosti vrstev. Takto vyráběné vrstvy slouží jako ochranné na reflexní vrstvy v reflektorech automobilů. K tvorbě vrstev byla použita průmyslová depoziční komora AluMet 1800V firmy Leybold optics instalovaná ve firmě Zlín Precision. Teoretická část práce se zabývá přehledem metod používaných pro depozici tenkých vrstev, zejména fyzikální a chemickou depozicí. Jsou zde diskutovány podmínky ovlivňující polymerizaci v plazmatu, monomery používané pro plazmovou polymerizaci a také stabilita polymerních vrstev. Dále jsou zde zmíněny nejčastěji využívané metody pro diagnostiku procesů probíhajících v plazmatu a také pro diagnostiku vytvořených vrstev, jako například optická emisní spektroskopie nebo infračervená spektroskopie. Pro zevrubný přehled o procesech probíhajících v plazmatu během depozice byla snímána optické emisní spektra spektrometrem Jobin Yvon Triax 320. Pro vyhodnocení byla použita dvě spektra, kdy depozice probíhala při stejném výkonu 3 kW a průtoku monomeru 100 sccm s tím, že v jedné směsi byl navíc použit kyslík v množství 150 sccm. Porovnáním těchto spekter bylo zjištěno, že přidání kyslíku do depoziční směsi nemá za daných podmínek a rozsahu snímaných vlnových délek žádný podstatný vliv na naměřená spektra. Z každé série vzorků byla část dále podrobena expozici UV zářením (48 hodin při výkonu 0,68 W.m-2 na vlnové délce 340 nm) a část byla vystavena 4 dny působení roztoku NaCl (koncentrace 50 g.l-1). Účelem tohoto postupu bylo simulovat podmínky, které mohou ovlivňovat vlastnosti vrstvy při použití v praxi. Samotný povrch byl zkoumán pomocí měření kontaktního úhlu a následného výpočtu povrchové energie. Bylo zjištěno, že příměs kyslíku snižuje hodnotu kontaktního úhlu vůči vodě po UV stárnutí. Naopak po chemickém stárnutí vlivem NaCl se ukázalo, že množství přidaného kyslíku nemá vliv na kontaktní úhel vůči vodě. Další metodou použitou k charakterizaci optických vlastností vrstev bylo měření UV-VIS spekter. Tato spektra byla změřena a vyhodnocena pro vzorky po depozici a pro vzorky, které byly podrobeny expozici UV zářením. Bylo zjištěno, že vrstvy deponované s příměsí kyslíku vykazovaly vyšší hodnoty absorbancí v celém měřeném spektru vlnových délek oproti vrstvám bez příměsi kyslíku při stejném výkonu plazmatu během deopzice. Ještě větší nárůst absorbancí nastal po expozici UV zářením, což je s ohledem na využití těchto vrstev jev nežádoucí. Výjimku tvořily pouze vrstvy deponované při výkonu 2 kW, bez příměsi kyslíku a při průtocích monomeru 125 sccm a 150 sccm. Spojením znalostí o procesech probíhajících v plazmatu při depozici s těmito zjištěnými vlastnostmi již vytvořených vrstev, by se v budoucnu dalo vycházet při dalších studiích vlastností a tenkých vrstev na bázi HMDSO užívaných v dané aplikaci.
|
|
|
Plazmatem aktivovaná voda připravená elektrickým výbojem v kapalině
Možíšová, Aneta ; Krčma, František (oponent) ; Kozáková, Zdenka (vedoucí práce)
Cílem diplomové práce je generace aktivních částic v plazmatem aktivované vodě (PAW) pomocí nízkoteplotního plazmatického výboje. V práci se zaměřuji na stanovení peroxidu vodíku, dusitanů a dusičnanů jako aktivních částic. Praktická část je zaměřena na konkrétní případ použití plazmatického výboje ve vybraných elektrolytech, rozpuštěných ve vodném roztoku. Zde byly pro jednotlivé experimenty vybrány tři fosforečnany, lišící se počtem kyselých vodíků, a pro srovnání chlorid sodný a kohoutková voda. Fosforečnany byly vybrány díky jejich stabilnímu držení pH během plazmatického výboje v roztoku, aby bylo možné sledovat vliv pH. Experimenty byly zaměřeny na prozkoumání stability aktivních částic v PAW, za jakých podmínek je nejvyšší produkce těchto částic a jaký vliv na výsledek má hodnota pH. Bylo zjištěno, že peroxid vodíku se nejvíce generuje v zásaditém prostředí, ale lepší stabilitu vykazuje v neutrálním. Koncentrace vygenerovaných dusitanů není vysoká, ale vykazuje stabilitu, a to bez ohledu na polaritě hlavní elektrody použité pro generaci PAW. Dusitany se nejvíce generovaly v zásaditém prostředí a dusičnany v prostředí kyselém. Jedním ze závěrů je také to, že dusičnany nejsou příliš stabilní částicí v PAW. Díky aktivaci a oxidačním schopnostem plazmatem aktivované vody lze tuto metodu využít v medicíně nebo zemědělství
|
host ::
RSS.