|
|
Stanovení cholesterolu, 7-dehydrocholesterolu a cholekalciferolu metodou HPLC se spektrofotometrickou a elektrochemickou detekcí
Dostálková, Lucie ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Obsahem této práce je ověření možnosti současného stanovení tří strukturně příbuzných biologicky aktivních látek (cholesterol, 7-dehydrocholesterol a cholekalciferol) po předchozí separaci vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií a následné elektrochemické (na borem dopované diamantové elektrodě) a spektrofotometrické detekci, které byly v práci porovnávány. Byl zkoumán vliv obsahu vody v mobilní fázi (v rozsahu 0-10 %) na retenční faktor analytů a jejich odezvu pro oba typy detektorů. Při všech zkoumaných obsazích vody byly analyty separovány až na základní linii. Při zvyšujícím se obsahu vody se zvyšoval retenční faktor analytů a také proud pozadí pro vyšší kladné detekční potenciály. Na základě zaznamenaných hydrodynamických voltamogramů byl určen optimální detekční potenciál + 1,8 V. Optimální vlnová délka pro spektrofotometrickou detekci byla 200 nm. Koncentrační závislost byla naměřena v prostředí 50 mmol l−1 chloristanu sodného v acetonitrilu ve směsi s vodou (95:5, v/v). Nižší hodnoty limitů detekce poskytoval spektrofotometrický detektor oproti elektrochemickému, který měl limit detekce cholesterolu 2,3 μmol l−1 , 7-dehydrocholesterolu 1,4 μmol l−1 a cholekalciferolu 0,6 μmol l−1 . Po extrakci analytů z modelového roztoku umělého séra a vzorku plodové vody bylo zjištěno, že při...
|
|
|
Využití komplexace tebukonazolu s měďnatými ionty pro jeho voltametrickou detekci
Dostálková, Lucie ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Tebukonazol je triazolový fungicid užívaný v zemědělství, který se může vyskytovat v životním prostředí a mít negativní vliv na různé organismy. Proto byly studovány elektrochemické vlastnosti tebukonazolu a jeho komplexace s měďnatými ionty na borem dopované diamantové elektrodě pro jeho možnou nepřímou detekci v přítomnosti těchto iontů. Pro stanovení měďnatých iontů byly optimalizovány podmínky v koncentračním rozmezí 0,1-10 mol l-1 pomocí diferenční pulzní voltametrie v prostředí 0,01 mol l-1 HNO3 na anodicky oxidované BDDE, mez stanovitelnosti byla 0,087 µmol l-1 . Po optimalizaci podmínek bylo testováno nepřímé stanovení tebukonazolu. Byl sledován signál volných Cu2+ po přídavku tebukonazolu. Byl pozorován pokles tohoto signálu a podařilo se naměřit lineární kalibrační závislost pro pokles signálu 10 µmol l-1 Cu(NO3)2 v koncentračním rozmezí 2-10 µmol l-1 tebukonazolu a pro 1 µmol l-1 Cu(NO3)2 v koncentračním rozmezí 2-10 µmol l-1 a 10-100 µmol l-1 tebukonazolu. Bylo dokázáno, že komplexace tebukonazolu s Cu2+ probíhá téměř okamžitě. Samotný tebukonazol poskytuje ve vodném prostředí 0,01 mol l-1 HNO3 anodický pík při potenciálu +1550 mV. Při použití diferenční pulzní voltametrie bylo zjištěno, že po leštění elektrody se zkracuje potenciálové okno, tebukonazol nelze zachytit a pracovní...
|
host ::
RSS.