|
|
Využití kapilárních elektromigračních metod ve farmaceutické analýze
Petriška, Ivan ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Urbánek, Marek (oponent) ; Blešová, Marie (oponent)
8 SHRNUTÍ Tato práce představuje možnosti využití tří účinných separačních technik založených na elektromigraci analytů, jako jsou kapilární izotachoforéza (ITP), kapilární zónová elektroforéza (CZE) a micelární elektrokinetická chromatografie (MEKC), v analýze farmaceuticky významných látek a to jak syntetického původu v matrici léčivého přípravku, tak především přírodního původu v extraktech léčivých rostlin resp. rostlinných silicích. V teoretické části je věnován poměrně velký prostor popisu těchto metodik a zejména jejich širokému uplatnění ve farmaceutické analýze přírodních látek (tabulky 1, 2 a 3) a dále možnostem ovlivnění separace elektricky neutrálních analytů vlivem přídavku komplexujícího činidla či povrchově aktivní látky do základního elektrolytu. Součástí práce je také přehledná rešeršní publikace (příloha I), shrnující uplatnění elektromigračních metod v kontrole kvality lékopisných rostlinných drog. První experimentální práce (příloha II) ukazuje na možnost použití kapilární izotachoforézy ve farmaceutické analýze ke kontrole obsahu léčivé látky. Stanovení významného sympatomimetika tetryzolinu a antihistaminika antazolinu v hromadně vyráběných nosních a očních kapkách ukazuje, že vyvinutá, optimalizovaná a validovaná ITP metoda poskytuje přesné a správné výsledky. Hlavní výhody navržené...
|
|
| |
|
| |
|
|
Analytické studie biologicky aktivních látek s využitím kapalinové chromatografie
Zerzaňová, Anna ; Klimeš, Jiří (vedoucí práce) ; Blešová, Marie (oponent) ; Nobilis, Milan (oponent)
Souhrn Disertační práce Souhrn 130 Tato disertační práce je zaměřena do oblasti analytického hodnocení biologicky aktivních látek s využitím vysokoúčinné kapalinové chromatografie s důrazem na selektivní a citlivou detekci pomocí hmotnostního a coulometrického detektoru. V teoretické části disertační práce je největší pozornost věnována významu a postavení hmotnostní spektrometrie jako moderní analytické metody detekce. Dále je v teoretické části předložen přehled a aplikace elektrochemických analytických metod, s důrazem na coulometrická měření v průtokových systémech. Výsledky experimentální práce jsou shrnuty a presentovány formou tří prací publikovaných ve vědeckých impaktovaných časopisech. Přehled dosažených výsledků: První publikovaný článek se zabývá srovnáním čtyř chromatografických kolon pro jejich použití v bioanalytických aplikacích. V dnešní době je na trhu k dispozici velké množství chromatografických kolon s různými sorbenty. Pro naše testování byly vybrány dvě monolitické a dvě náplňové chromatografické kolony s relativně novými sorbenty. Pro měření byly použity reálné směsi biologicky aktivních látek. Každá ze směsí obsahovala parentní účinnou látku, její přirozené metabolity a vhodný vnitřní standard. Na základě chromatografických parametrů (retenční čas, počet teoretických pater...
|
|
|
Sekvenční injekční chromatografie
Chocholouš, Petr ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent) ; Blešová, Marie (oponent)
Předložená práce přináší rozšíření aplikací sekvenční injekční analýzy v oblasti farmaceutické analýzy. Zabývá se možnostmi chromatografie pro úpravu vzorku před vlastním stanovením analytu. Soustředí se na zapojení monolitických kolon v systému SIA umožňujících provádět simultánní stanovení několika látek a analyzovat tak vzorky s matricí nebo jednoduchých směsí (farmaceutické přípravky). Nově vytvořená metoda je nazývána sekvenční injekční chromatografie (SIC) a představuje další generaci průtokových metod. Zapojením krátké monolitické kolony vyznačující se nízkým zpětným tlakem do SIC systému vyústilo v zavedení separačního prvku do dosud neseparační průtokové metody. Komerčně vyráběné monolitické kolony s reverzní fází se jeví jako vhodné pro stanovení léčiv ve směsných léčivých přípravcích. SIC umožňuje velmi rychlé stanovení směsných vzorků bez nebo jen s minimální předchozí off-line úpravou. Analýza vzorků s komplikovanější matricí (krémy, masti) byla provedena po provedení extrakce rozpouštědlem ze vzorku. Bylo také studováno využití různých délek monolitických kolon. První experimentální práce (příloha I) byla první prací na SIC systému jejíž cílem byla bezproblémová implementace monolitické kolony a následné otestování na léčivém přípravku (mast). Byly optimalizovány jednotlivé součásti...
|
|
|
Aplikace sekvenční injekční analýzy ve farmaceutické analýze
Klimundová, Jana ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Blešová, Marie (oponent) ; Karlíček, Rolf (oponent)
SSHHRRNNUUTTÍÍ V první části této disertační práce byla nejprve zpracována rešerše na téma využití SIA ve farmaceutické analýze a její nové trendy jako jsou Lab on Valve, mikroSIA či Bead Injection. V experimentální části se tato práce soustředila na specifickou oblast farmaceutické analýzy, a sice na dlouhodobé sledování určitého farmaceuticky významného parametru. Bylo navázáno na práce prováděné na katedře analytické chemie, kdy byly monitorovány disoluční studie pevných lékových forem za pomoci automatizovaného odběru vzorků, provedena jejich detekce a z určených koncentrací byl zjištěn disoluční profil daného přípravku v čase. V této disertační práci byla možnost automatizace využita při dalším z postupů farmaceutické technologie, a sice při stanovování profilů uvolňování léčivé látky z polotuhých topických přípravků. Do systému byly začleňovány různé typy Franzových difúzních cel (dvouplášťové, jednoplášťové), různý počet difúzních cel (1-3), byly studovány rozdílné detekční techniky (fluorescence, absorpce v UV oblasti). Také byla studována rozdílná akceptorová média, různé membrány, porovnávány přípravky s odlišným složením vehikula. Bylo testováno spojení SIC systému s monolitickou kolonou a Franzovou difúzní celou tak, aby bylo možno sledovat uvolňování dvou látek během jedné analýzy současně....
|
|
|
Využití kapilárních elektromigračních metod ve farmaceutické analýze
Petriška, Ivan ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Urbánek, Marek (oponent) ; Blešová, Marie (oponent)
8 SHRNUTÍ Tato práce představuje možnosti využití tří účinných separačních technik založených na elektromigraci analytů, jako jsou kapilární izotachoforéza (ITP), kapilární zónová elektroforéza (CZE) a micelární elektrokinetická chromatografie (MEKC), v analýze farmaceuticky významných látek a to jak syntetického původu v matrici léčivého přípravku, tak především přírodního původu v extraktech léčivých rostlin resp. rostlinných silicích. V teoretické části je věnován poměrně velký prostor popisu těchto metodik a zejména jejich širokému uplatnění ve farmaceutické analýze přírodních látek (tabulky 1, 2 a 3) a dále možnostem ovlivnění separace elektricky neutrálních analytů vlivem přídavku komplexujícího činidla či povrchově aktivní látky do základního elektrolytu. Součástí práce je také přehledná rešeršní publikace (příloha I), shrnující uplatnění elektromigračních metod v kontrole kvality lékopisných rostlinných drog. První experimentální práce (příloha II) ukazuje na možnost použití kapilární izotachoforézy ve farmaceutické analýze ke kontrole obsahu léčivé látky. Stanovení významného sympatomimetika tetryzolinu a antihistaminika antazolinu v hromadně vyráběných nosních a očních kapkách ukazuje, že vyvinutá, optimalizovaná a validovaná ITP metoda poskytuje přesné a správné výsledky. Hlavní výhody navržené...
|
|
|
Analytické hodnocení léčiv a potenciálních léčiv s využitím HPLC
Kovaříková, Petra ; Klimeš, Jiří (vedoucí práce) ; Nobilis, Milan (oponent) ; Blešová, Marie (oponent)
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC) je v oblasti analýzy léčiv jednou z nejčastěji užívaných analytických technik. Metody HPLC jsou běžně využívány ve všech oblastech moderní farmaceutické analýzy - ve výzkumu a vývoji nových léčiv a léčivých přípravků, v oblasti kontroly a jištění jakosti léčiv, v oblastech zahrnujících analýzu léčiv a metabolitů v biologickém materiálů (např. terapeutické monitorování léčiv, studie bioekvivalence). Teoretická část disertační práce se zabývá hlavními aspekty a specifiky HPLC analýzy léčiv. Experimentální část práce je zpracována jako soubor komentovaných prací rozdělaných do dvou tematických celků (Analýza potenciálních léčiv ze skupiny aroylhydrazonových chelátorů železa, Hodnocení stability vybraných léčiv). První tematický celek se zabýval vývojem, validací a následnou aplikací chromatografických metod (především HPLC) v analýze potenciálních léčiv ze skupiny aroylhydrazonových chelátorů železa - pyridoxal isonikotinoyl hydrazonu (PIH) a jeho dalších dvou analogů, salicylaldehyd isonikotinoyl hydrazonu (SIH) a pyridoxal 2-chlorbenzoyl hydrazonu (o-108). Aroylhydrazonové chelátory železa (PIH, SIH, o-108) jsou v dnešní době jako potenciální léčiva předmětem poměrně intenzivního výzkumu. Ačkoliv mají tyto látky zajímavé farmakologické účinky, nebyly dosud...
|
|
|
Zirkonové a chirální staiconární fáze ve farmaceutické analýze
Kučera, Radim ; Sochor, Jaroslav (vedoucí práce) ; Blešová, Marie (oponent) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
Disertační práce Souhrn Vysokoúčinná kapalinová chromatografie doznala za dobu své existence velkého rozmachu. Moderní, počítačem řízená a uživatelsky přívětivá chromatografická instrumentace umožňuje provádět denně až několik desítek chromatografických analýz na jednom přístroji. Pomocí HPLC lze analyzovat velmi široké spektrum látek od silně nepolárních po polární a od nízkomolekulárních až po látky s vysokou molekulovou hmotností. Vhodnou volbou chromatografické kolony, mobilní fáze a detekční techniky lze analyzovat i značně komplikované směsi a získat informace jak kvalitativní, tak i kvantitativní. Pro tyto vlastnosti je HPLC široce využívána nejen ve farmaceutické analýze, ale stala se nepostradatelnou metodou např. v biologii, lékařských vědách, kontrole životního prostředí, průmyslových procesech a hodnocení jakosti různých výrobků. Separační kolona je nejdůležitější součást chromatografického systému. Dostupnost stabilních, vysokoúčinných chromatografických kolon je nezbytným předpokladem pro vývoj robustní a reprodukovatelné HPLC metody. Většina separací je dnes realizována na reverzních silikagelových stacionárních fázích. Tento fenomén je dán mnoha pozitivními vlastnostmi silikagelu (mechanická odolnost, dobře zvládnutá technologie výroby silikagelových částic, snadná modifikace povrchu,...
|
host ::
RSS.