|
|
Testing of the possible applications of the flow-through dual amperometric detector
Vikartovský, Andrej ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Baluchová, Simona (oponent)
V tejto práci boli preskúmavané možnosti využitia elektrochemického duálneho detektora v prietokovom usporiadaní pomocou prietokovej injekčnej analýzy. Duálny detektor bol najprv testovaný pre hexakyanoželeznatan draselný pre jeho reverzibilnú oxidáciu na generačnej elektróde a následnej redukcii na detekčnej elektróde. Preskúmavané boli možnosti stanovenia nitrolátok, kedy na generačnej elektróde vznikal redukciou nitroskupín hydroxylamín, ktorý bol následne oxidovaný na detekčnej elektróde. Vďaka stanoveniu v oxidačných potenciáloch sa podarilo vyhnúť šumu spôsobeného redukciou kyslíka a bol dosiahnutý limit detekcie pre dinitrofenol 0,47 μmol∙dm−3 . Boli overené možnosti využitia duálneho detektora pre detekciu v redukčných potenciáloch minimalizovaním vplyvu kyslíka, jeho redukciou na generačnej elektróde. Ďalej bola sledovaná možnosť využitia duálneho detektora pre stanovenie dopamínu v prítomnosti kyseliny askorbovej na základe reverzibilnej oxidácie dopamínu a ireverzibilnej oxidácie kyseliny askorbovej. Limity detekcie dopamínu pomocou redukcie na detekčnej elektróde boli v prítomnosti kyseliny askorbovej o koncentrácii 0,1 mmol∙dm−3 0,31 μmol∙dm−3 . V prítomnosti kyseliny askorbovej o koncentrácii 1,0 mmol∙dm−3 klesal redukčný signál dopamínu a zároveň vznikal redukčný signál bez jeho...
|
|
|
Voltametrie a kapalinová chromatografie cholesterolu, jeho prekurzorů a oxidačních produktů
Kubešová, Jana ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Baluchová, Simona (oponent)
Steroly patří mezi obtížně elektrochemicky detekovatelné látky. Diplomová práce se věnuje studiu voltametrického chování oxysterolů 25-hydroxycholesterolu a 7-ketocholesterolu na borem dopované diamantové elektrodě a vývoji separační HPLC metody pro směs sterolů se spektrofotometrickou a elektrochemickou detekcí. Studium voltametrického chování zmíněných látek bylo prováděno pomocí cyklické voltametrie a diferenční pulzní voltametrie. Jako nejvhodnější prostředí pro oxidaci obou oxysterolů byla po provedení měření v různých základních elektrolytech zvolena 0,1 mol l−1 kyselina chloristá v acetonitrilu (obsah vody 0,55 %), protože v tomto prostředí poskytují oba oxysteroly nejvyšší a stabilní proudové odezvy. Při potenciálu +1500 mV 25-hydroxycholesterol a při potenciálu +1900 mV 7-ketocholesterol. Tuto látku lze i elektrochemicky redukovat, ale odezva není v prostředí 0,1 mol l−1 kyseliny chloristé reprodukovatelná. Stabilita oxysterolů v tomto prostředí byla potvrzena pomocí UV−VIS spekter. Metodou diferenční pulsní voltametrie byl získán limit detekce 0,82 µmol l−1 pro 25-hydroxycholesterol a 0,66 µmol l−1 pro 7-ketocholesterol. Ve druhé části práce byla vyvinuta metoda pro dělení směsi sterolů na reverzní C18 fázi v mobilní fázi obsahující 50 mmol l−1 chloristan sodný v acetonitrilu s obsahem...
|
|
|
Porous Boron-Doped Diamond Electrodes: Characterisation and Application for Electroanalysis
Baluchová, Simona
Předkládaná disertační práce pojednává o nově připravených elektrodových materiálech na bázi porézního borem dopovaného diamantu (BDDpor) a jejich aplikačních možnostech v oblasti elektroanalýzy. Všechny nové BDDpor elektrody (v celkovém počtu dvanáct) byly důkladně elektrochemicky charakterizovány a porovnány, a ty s nejperspektivnějšími elektrochemickými vlastnostmi byly vybrány k vývoji spolehlivých voltametrických metod pro detekci nervového přenašeče dopaminu. Na začátku byl objasněn vliv vybraných parametrů přípravy na finální vlastnosti nově připravených BDDpor elektrod; konkrétně byly studovány tyto parametry: (1) porézní substrát použitý k depozici, (2) úroveň dopování borem, (3) doba růstu jednotlivých vrstev (porozita), (4) počet deponovaných vrstev (tloušťka), a (5) obsah nediamantových (sp2 ) uhlíkových nečistot. Změny v podmínkách depozice přirozeně vedly k přípravě BDDpor elektrod, které měly (i) odlišné strukturní a morfologické charakteristiky, které byly sledovány pomocí skenovací elektronové mikroskopie a Ramanovy spektroskopie, a (ii) rozličné fyzikální a elektrochemické chování, což bylo studováno za využití cyklické voltametrie. Na základě dalších parametrů, jako je náchylnost vůči adsorpci, stabilita signálů, citlivost a selektivita, byla testována vhodnost vybraných BDDpor...
|
|
|
Porous Boron-Doped Diamond Electrodes: Characterisation and Application for Electroanalysis
Baluchová, Simona ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent) ; Šelešovská, Renáta (oponent)
Předkládaná disertační práce pojednává o nově připravených elektrodových materiálech na bázi porézního borem dopovaného diamantu (BDDpor) a jejich aplikačních možnostech v oblasti elektroanalýzy. Všechny nové BDDpor elektrody (v celkovém počtu dvanáct) byly důkladně elektrochemicky charakterizovány a porovnány, a ty s nejperspektivnějšími elektrochemickými vlastnostmi byly vybrány k vývoji spolehlivých voltametrických metod pro detekci nervového přenašeče dopaminu. Na začátku byl objasněn vliv vybraných parametrů přípravy na finální vlastnosti nově připravených BDDpor elektrod; konkrétně byly studovány tyto parametry: (1) porézní substrát použitý k depozici, (2) úroveň dopování borem, (3) doba růstu jednotlivých vrstev (porozita), (4) počet deponovaných vrstev (tloušťka), a (5) obsah nediamantových (sp2 ) uhlíkových nečistot. Změny v podmínkách depozice přirozeně vedly k přípravě BDDpor elektrod, které měly (i) odlišné strukturní a morfologické charakteristiky, které byly sledovány pomocí skenovací elektronové mikroskopie a Ramanovy spektroskopie, a (ii) rozličné fyzikální a elektrochemické chování, což bylo studováno za využití cyklické voltametrie. Na základě dalších parametrů, jako je náchylnost vůči adsorpci, stabilita signálů, citlivost a selektivita, byla testována vhodnost vybraných BDDpor...
|
|
|
Vanillylmandelic and Homovanillic Acid: Electroanalysis at Carbon-Based Electrodes
Baluchová, Simona ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Predmetom predkladanej diplomovej práce je štúdium elektrochemického správania dvoch významných diagnostických markerov, kyseliny vanilmandľovej (VMA) a kyseliny homovanilovej (HVA), na elektródach na báze uhlíku s využitím cyklickej a diferenčnej pulznej voltametrie. Bolo prevedené vzájomné porovnanie elektródy zo skleného uhlíku (GCE) a GCE modifikovanej mnohostenovými uhlíkovými nanotrubičkami, Nafionom (Nafion/GCE) a polymérom neutrálnej červene (PNR/GCE), bórom dopovanej diamantovej (BDD) elektródy, ktorá bola aktivovaná anodicky (Eakt = +2,4 V, t = 30 s) alebo leštením na alumine. Výrazné rozdiely vo voltametrických odozvách VMA a HVA sú nachádzané nielen medzi používanými elektródovými materiálmi, ktoré ovplyvňujú i spôsob riadenia oxidačného procesu látok, ale i v závislosti na pH prostredí, v ktorom sa tieto kyseliny vyskytujú. Najvyhovujúcejšie pre ich stanovenie je kyslé prostredie. Kalibračné závislosti boli namerané v 0,1 mol∙l−1 fosfátovom pufri o pH 3,0, ktorý bol zvolený ako optimálny pre stanovenie metódou diferenčnej pulznej voltametrie. Dosiahnuté limity detekcie pre HVA sú 0,6 μmol∙l−1 na BDD elektróde, 0,9 μmol∙l−1 na nemodifikovanej GC elektróde, 0,8 μmol∙l−1 na Nafion/GCE a 1,2 μmol∙l−1 na PNR/GCE. V prípade VMA tieto hodnoty činia 0,4 μmol∙l−1 na BDD elektróde, 1,5 μmol∙l−1...
|
|
|
Voltammetric determination of clinical markers vanillylmandelic and homovanillic acid at boron-doped diamond electrode
Baluchová, Simona ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Práca sa zaoberá štúdiom elektrochemickej oxidácie dvoch hlavných metabolitov katecholamínov, kyseliny vanilmandľovej a kyseliny homovanilovej, na anodicky oxidovanej bórom dopovanej diamantovej elektróde pomocou voltametrických techník. Správanie oboch látok výrazne závisí na pH hodnotách vodného prostredia, najvyššie voltametrické signály poskytujú v kyslom prostredí, kedy sa vyskytujú vo svojej neionizovanej podobe. Ako základný elektrolyt pre ich analýzu bol zvolený 0,1 mol∙l−1 fosfátový pufor o pH 3,0 a boli optimalizované podmienky ich stanovenia. Kalibračné závislosti oboch skúmaných látok sú lineárne v rozsahu koncentrácií 4 až 100 μmol∙l−1. Metódou diferenčnej pulznej voltametrie sa podarilo dosiahnuť najnižšie medze detekcie pre kyselinu homovanilovú (LOD = 0,57 μmol∙l−1 ) i vanilmandľovú kyselinu (LOD = 0,41 μmol∙l−1 ). Taktiež bola overená možnosť ich súčasného stanovenia v zmesi na bórom dopovanom diamante. Mechanizmus oxidácií homovanilovej a vanilmandľovej kyseliny na bórom dopovanej diamantovej elektróde bol študovaný použitím techniky cyklickej voltametrie, v prípade oboch kyselín, ide o dej riadený difúziou.
|
host ::
RSS.