|
|
Optimalizace podmínek atomizace hydridů bismutu, olova a cínu pro účely vývoje atomizátorů hydridů.
Štádlerová, Barbora ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
čá názvem Atomizátory hydridů pro atomovou absorpční a atomovou fluorescenční spektrometrii (GA ČR řešitel: prof. RNDr. Jiří Dědina, CSc. DSc. hydridů a distribucí volných atomů a vodíkových radikálů v různých typech atomizátorů. Příspěvkem této práce je optimalizace podmínek atomizace hydridů s využitím atomové absorpční spektrometrie ve spojení s generováním hydridů. optimalizovány pro tři různé hydridy bismutan, plumban a stannan a pro tři různé atomizátory multiatomizátor, difuzní plamen a "flame shield" atomizátor. Pro všechny studované analyty a s použitím všech tří atomizátorů průtoky plynů. Po nalezení optimálních podmínek byla vždy zjištěna kalibrační závislost a základní analytické charakteristiky jako je citlivost, LOD a LOQ, díky kterým je možné atomizátory mezi sebou porovnat. MDF a FIGS se využívají především atomovou fluorescenční spektrometrií a při použití AAS jako detektoru ve srovnání MMQTA poskytují nižší citlivost a vyšší detekční limity. Pomocí výluhů MDF a FIGS byla zjištěna míra a místo záchytu analytu použitím iridia jako permanentního modifikátoru. Bylo zjištěno, že ve FIGS je záchyt prakticky nulový pro všechny analyty na rozdíl od MDF, kde ztráty dosahovaly přibližně od 1
|
|
|
Analýza nanočásticových systémů atomovou spektrometrií
Jeníková, Eva ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
CZ Tato diplomová práce se zabývá optimalizací metod stanovení koncentrací titanu a fosforu pro jejich využití při analýze koloidních roztoků nanočástic TiO2 modifikovaných bisfosfonáty. Pro tyto analýzy bylo využito atomové absorpční spektrometrie s plamenovou a elektrotermickou atomizací. Současně byly porovnány charakteristiky stanovení obou analytů na dvou odlišných spektrometrech. Technikou F-AAS na spektrometru GBC 933 AA bylo pro titan dosaženo detekčního limitu 5,2 mg l-1 , a pro fosfor bylo dosaženo detekčního limitu 163 mg l-1 . Na spektrometru ContrAA 700 bylo technikou F-AAS dosaženo téměř pětkrát nižšího detekčního limitu 1,1 mg l-1 pro stanovení titanu. Pro stanovení fosforu na tomto spektrometru bylo dosaženo podobné hodnoty 151 mg l-1 , jako na spektrometru GBC 933 AA. Při stanovení fosforu technikou ET-AAS na spektrometru ContrAA 700 bylo dosaženo detekčního limitu 1,23 mg l-1 , což je oproti plamenové technice výrazný rozdíl. Bylo prokázáno, že optimalizované metody vyhovují danému záměru, což bylo potvrzeno při analýze reálných vzorků obsahujících titan a fosfor v koloidním roztoku nanočástic TiO2 modifikovaných bisfosfonáty.
|
|
|
Determination of heavy metals in gread tits blood and feathers
Labancová, Katarína ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
CZ Tato bakalářská práce se zabývá analýzou vybraných těžkých kovů (olovo, kadmium, měď, chrom, arsen) ve vzorcích krve a peří sýkor koňader (Parus major) metodou atomové absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací a technikou generování těkavých sloučenin s detekcí křemenného atomizátoru. Za optimálních podmínek byla sestavena kalibrační závislost a zjistěné základní charakteristiky pro jednotlivé prvky. Klíčová slova Atomová absorpční spektrometrie, elektrotermická atomizace, chemické generovaní, těžké kovy, krev, peří, sýkora
|
|
| |
|
| |
|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu a teluru
Nováková, Eliška ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Komárek, Josef (oponent) ; Šíma, Jan (oponent)
Předkládaná disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin Se a Te z různých specií s cílem rozšířit dosavadní poznatky o problematice UV-fotochemického generování o možnost využití fotokatalytické redukce vyšších oxidačních stavů pro speciační analýzu. V první fázi byla sestavena aparatura pro UV-fotochemické generování s využitím přídavku suspenze TiO2. Volba materiálu reaktoru a konstrukce aparatury proběhla na základě literární rešerše a poznatků získaných již dříve v rámci výzkumné skupiny. Pozornost byla věnována optimalizaci reakčních podmínek, přičemž jako modelové prvky byly zvoleny Se a Te. Selen byl zkoumán, protože je nejčastějším prvkem, na kterém je UV-fotochemické generování zkoumáno. Naopak Te byl vybrán jako modelový zástupce těžších prvků tvořících méně stabilní těkavé sloučeniny. Ve druhé fázi experimentů byly zkoumány možnosti aplikace vyvinuté metody. UV- fotochemické generování těkavé sloučeniny Se katalyzované TiO2 bylo úspěšně aplikováno pro stanovení obsahu Se ve vodných matricích včetně certifikovaných referenčních materiálů a v různých vzorcích potravinových doplňků. Metoda byla dále úspěšně modifikována pro použití ve spojení s atomově fluorescenční detekcí jako derivatizační technika pro speciační analýzu založenou na chromatografické...
|
|
|
Stanovení arsenu v pivu a surovinách pro jeho výrobu
Švadlenová, Veronika ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Tato diplomová práce je věnována optimalizaci metody stanovení arsenu pomocí techniky chemického generování hydridů s AAS detekcí ve vzorcích piva a surovinách pro jeho výrobu. Obsah arsenu v pivu se obvykle pohybuje na stopové úrovni, nicméně je zapotřebí koncentraci tohoto prvku v pivu sledovat. Současně rutinně používaná metoda stanovení arsenu pomocí elektrotermické atomizace je časově i finančně náročná a málo citlivá, proto byla vyvinuta snaha o zefektivnění stanovení arsenu a vyvinutí rychlejší a levnější metody. Pro stanovení arsenu byla optimalizována metoda generování těkavých hydridů s detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Byla optimalizována průtoková rychlost argonu na hodnotu 75 ml·min-1 , optimální průtoková rychlost reakčních činidel byla 4,0 ml·min-1 a vzorku 5,0 ml·min-1 . Při stanovení arsenu touto metodou byl jako redukční činidlo použit 3 % NaBH4 v 0,5 % NaOH, pro okyselení vzorku byla použita HCl naředěná 1:1 destilovanou vodou. S touto optimalizací parametrů bylo dosaženo LOD 0,32 µg·l-1 a LOQ 1,05 µg·l-1 . Bylo vyzkoušeno stanovení arsenu ve vzorcích ječmene, sladu a pitné vody jakožto surovinách pro výrobu piva. Bylo zjištěno, že matrice piva je za daných podmínek nevhodná pro techniku generování těkavých hydridů díky bouřlivé reakci v separátoru fází, kterou se...
|
|
|
Optimization of electrophoretic determination of protamine and insulin
Molnárová, Katarína ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Táto práca sa venuje optimalizácií stanoveniu protamínu a inzulínu pomocou kapilárnej zónovej elektroforézy. Počas experimentov sa optimalizovalo zloženie základného elektrolytu, jeho pH a spôsob dávkovania. Postupne sa vyskúšala kyselina citrónová v rozsahu koncentrácie 80 až 240 mmol l-1 a kyselina chlóroctová v rozsahu 50 mmol l-1 až 150 mmol l-1 . Optimalizovaná metóda používa kremennú kapiláru s vnútorným priemerom 50 μm. Celková dĺžka kapiláry je 50,0 cm, efektívna dĺžka je 8,5 cm. Dávkovanie vzorky prebieha na krátkom konci kapiláry. Základným elektrolytom je 100 mmol l-1 kyselina chlóroctová. Separácia prebieha pri napätí 20 kV. Vzorka je dávkovaná hydrodynamicky tlakom 5 kPa na 3 s. Detekcia prebieha pri vlnovej dĺžke 200 nm. Metódou je možné stanoviť protamín a inzulín v rozsahu koncentrácií 4 μg ml-1 až 300 μg ml-1 a 5 μg ml-1 až 300 μg ml-1 . Medza detekcie pre protamín je 1 μg ml-1 a pre inzulín 2 μg ml-1 . Opakovateľnosti plôch píkov a migračných časov s hydrodynamickým dávkovaním pre koncentrácie 30 μg ml-1 a 200 μg ml-1 vykazujú hodnoty relatívnych smerodajných odchýlok neprevyšujúce 6 % z čoho plynie, že optimalizovaná metóda vykazuje uspokojivú opakovateľnosť. Počas elektrokinetického dávkovania sa použilo napätie 5 kV po dobu 5 s. Elektrokinetické dávkovanie je menej presné, ale...
|
|
|
Stanovení hořčíku v potravinových doplňcích technikami atomové spektrometrie
Tomášková, Sabina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na stanovení hořčíku v běžně dostupných potravinových doplňcích pomocí vybraných spektrometrických analytických metod - atomová absorpční spektrometrie a atomová emisní spektrometrie. Analyzovány byly následující potravinové doplňky: Calibrum 50 Plus, Centrum s multi-efektem, Magnesii lactici, Spektrum 50+, Supradyn a Hemofin. V rámci této práce byla nalezena vhodná úprava vzorků pro jejich převedení do roztoku, dále u obou metod byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení hořčíku. Optimalizovanými parametry byla výška paprsku nad hranou hořáku, průtoková rychlost paliva, šířka spektrálního intervalu a poloha hořáku. Pomocí atomové absorpční spektrometrie byl hořčík stanoven v plameni acetylen-vzduch. Pomocí atomové emisní spektrometrie byl hořčík stanoven v plameni acetylen-oxid dusný. Meze stanovitelnosti se pohybovaly pro uvedené metody následovně: 6,11 µg/l (69,5 µg/l) pro polohu hořáku 0ř (90ř) v případě atomové absorpční spektrometrie a 64,8 µg/l v případě atomové emisní spektrometrie pro polohu hořáku 0ř. V případě obou měření byly provedeny dva způsoby stanovení. V prvním případě byly měřeny roztoky standardů a vzorků bez přídavku pomocných činidel pro potlačení interferencí. V druhém případě již byla přidána pomocná činidla do roztoků standardů i...
|
|
|
Stanovení nadroparinu v injekčním roztoku Fraxiparine technikami průtokové analýzy
Miklošinová, Aneta ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením nadroparinu technikou sekvenční injekční analýzy (SIA) a průtokové injekční analýzy (FIA) s využitím fluorimetrické a spektrofotometrické detekce. Princip stanovení je založen na interakci nadroparinu s fenothiazinovým barvivem. Z fenothiazinových barviv byla použita methylenová modř. Stanovení probíhala na vlastní sestavené FIA aparatuře a na komerčním přístroji pro SIA. Optimální podmínky pro SIA byly: koncentrace barviva 6 ∙ 10-5 mol dm-3 , dávkované objemy barviva a vzorku 100 µl; průtoková rychlost 1,5 ml min-1 , pro FIA: koncentrace barviva 3 ∙10-5 mol dm-3 ; průtoková rychlost 2 ml ∙ min-1 ; dávkovaný objem vzorku 100 µl, pro fluorimetrickou detekci bylo napětí detektoru nastaveno na 1000 V, Emise byla měřena s krokem 2 nm a excitační vlnová délka byla nastavena na 621 nm. Pro spektrofotometrickou detekci byla absorbance odečtena při vlnové délce absorpčního maxima. Opakovatelnost měření se pohybovala v rozmezí 2,01 - 2,85 %. Mez detekce u FIA byla 0,05 - 0,09 IU ml-1 a u SIA byly zjištěny meze detekce v rozmezí 0,25 - 1,63 IU ml-1 , meze stanovitelnosti v rozmezí 0,83 - 5,44 IU ml-1 a lineární rozsah od 0,5 - 20 IU ml-1 . Hodnoty bylo možné korigovat pomocí změny koncentrace a dávkovaného objemu fenothiazinového barviva.
|
host ::
RSS.