|
|
Spektroelektrochemická cela s CD-trodou
Hladík, Martin ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
V této bakalářské práci byla optimalizována příprava zlatých elektrod (CDtrod) z komerčně dostupných DVD disků působením koncentrované kyseliny dusičné. Ze studia voltametrických odezev připravených CDtrod bylo jako optimální čas působení kyseliny dusičné vybráno 20 minut. Takto připravené CDtrody byly testovány jako elektrody pro spektroelektrochemické cely v uspořádání s paprskem kolmým na elektrodu a rovnoběžným s elektrodou. Podařilo se spektrálně prokázat vznik a zánik jejich radikálů fenothiazinů během cyklické voltametrie na elektrodě. Klíčová slova: spektroelektrochemie, CDtroda, fenothiazin
|
|
|
Contributions to Volatile Compound Generation of Arsenic, Silver and Gold by Tetrahydroborate Reaction for Atomic Absorption Spectrometry
Musil, Stanislav ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Spěváčková, Věra (oponent)
(CZ) Předložená disertační práce shrnuje výsledky obsažené v pěti původních vědeckých článcích, které byly publikovány v prestižních mezinárodních časopisech v oboru analytické chemie a atomové spektrometrie. Konkrétně se práce věnuje rozvoji metody generování těkavých sloučenin reakcí s tetrahydroboratem a detekcí atomovou absorpční spektrometrií v křemenném multiatomizátoru. Práce může být tematicky rozdělena do dvou částí - speciační analýza arsenu založená na generování hydridů s kolekcí a separací v kryogenní pasti a generování těkavých forem přechodných kovů. V prvním tematickém okruhu byla studována předredukce pětimocných anorganických a methylovaných sloučenin arsenu. Bylo vyvinuto jednoduché uspořádání on-line předredukce pomocí kyseliny thioglykolové, které bylo spojeno se stávajícím hydridovým generátorem, a tento systém byl ověřen pro použití na speciační analýzu arsenu ve vzorcích lidské moče. Dále byla ve stejné metodě testována možnost sušení plynné fáze od vodní páry z důvodu možného ucpávání kryogenní pasti či snížení vlivu vodní páry na stabilitu přístrojové základní linie. U nafionové sušicí trubice, která se dosud běžně používá v analytické atomové spektrometrii, byly pozorovány významné ztráty těkavých methylovaných arsanů. Takové chování může vést při stanovení metodami,...
|
|
|
Speciační analýza sloučenin selenu
Kramulová, Barbora ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Cílem předkládané práce bylo vyvinout metodu pro speciační stanovení anorganických (seleničitan sodný, selenan sodný) a organických sloučenin (selenomočovina, selenocystin, selenomethionin) selenu. Pro separaci jednotlivých specií selenu byla použita iontově výměnná kapalinová chromatografie s kolonou s navázaným silným anexem. Metoda elektrochemického generování těkavých sloučenin byla použita jako následná derivatizační technika pro spojení kapalinové chromatografie s prvkově specifickým detektorem - atomovým absorpčním spektrometrem s křemenným atomizátorem. Nejprve byly optimalizovány parametry aparatury pro elektrochemické generování těkavých forem selenu pro jednotlivé zkoumané specie selenu. Následně byly nalezeny optimální separační podmínky pro oddělení daných sloučenin selenu technikou HPLC. V optimalizované kombinované aparatuře HPLC-EcHG-QFAAS byly proměřeny kalibrační závislosti pro dané specie selenu a byly určeny základní analytické charakteristiky pro jednotlivé sloučeniny selenu. Na závěr byla navržená speciační metoda kombinovaného stanovení jednotlivých specií selenu testována na vzorcích moči. Vzorky moči byly spikovány a byly porovnány získané směrnice kalibračních závislostí se směrnicemi získanými u modelových roztoků. Na základě těchto srovnání je možné říci, že navržená...
|
|
|
Stanovení heparinu technikou SIA se spektrofluorimetrickou detekcí
Bár, Ladislav ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením heparinu technikou sekvenční injekční analýzy s využitím spektrofluorimetrické a spektrofotometrické detekce. Princip stanovení je založen na interakci heparinu s fenothiazinovým barvivem. Detekuje se pokles intenzity fluorescence barviva v jeho emisním maximu. V případě spektrofotometrické detekce pak pokles absorbance barviva v jeho absorpčním maximu. Z fenothiazinových barviv byla použita methylenová modř, azur A a azur B. Stanovení probíhala na vlastní sestavené SIA aparatuře, pro kterou byl v LabView 7.1 vytvořen ovládací software. Pro spektrofluorimetrickou detekci byly realizovány dvě varianty průtokového uspořádání. Varianta 1: Pro deionizovanou vodu jako nosný roztok s dávkováním zón barviva a heparinu byly nalezeny tyto optimální podmínky: cbarviva = 1×10-5 mol dm-3 ; vprůtoku = 2500 µl min-1 ; délka reakční cívky 0 cm; dávkovaný objem barviva 150 µl a vzorku 150 µl. Použitelný dynamický rozsah kalibračních závislostí s exponenciálním průběhem se pro jednotlivá barviva pohybuje v rozmezí m. s. - 1200, případně až 1500 IU dm-3 . Meze detekce se pohybují v rozsahu 7,6 - 39,1 a meze stanovitelnosti 58,8 - 124,5 IU dm-3 . Varianta 2: Při použití barviva jako nosného roztoku s dávkováním heparinu byly zjištěny následující optimální podmínky: cbarviva =...
|
|
|
Speciační analýza toxikologicky významných forem arsenu v polétavém prachu s detekcí QF-AAS
Jelínek, Petr ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tématem této diplomové práce byla speciační analýza toxikologicky významných forem arsenu v polétavém prachu. Detekční metoda používaná v této práci byla atomová absorpční spektrometrie s křemenným atomizátorem. Octová kyselina, octan amonný, hydroxylamin, hydroxid draselný a uhličitan sodný jsou doporučovaná vyluhovací činidla pro extrakci kovů z polétavého prachu. Výsledky předkládané práce jsou následující: Kyselá extrakční činidla nelze doporučit pro speciační analýzu arsenu, protože tato činidla snižují citlivost stanovení As3+ i As5+ a poškozují křemenný atomizátor. Alkalická extrakční činidla nesnižují citlivost stanovení As3+ a neničí atomizátor, ale snižují citlivost stanovení As5+ . Doporučovaná činidla jsou tedy pro extrakci kovů z polétavého prachu pro speciační analýzu nepoužitelná.
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
host ::
RSS.