|
|
Průtoková injekční analýza prokainu a sulfamethoxazolu se spektrofotometrickou detekcí
Baptistová, Adéla ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Pro stanovení dvou analytů (prokain hydrochlorid, sulfamethoxazol) obsahujících v molekule aminovou skupinu byla využita derivatizační reakce, poskytující po převedení analytu na diazoniovou sůl a následné kopulační reakci s činidlem (1-aminonaftalen nebo NEDA) barevný, spektrofotometricky detegovatelný produkt. Pro oba analyty byly studovány podmínky statického spektrofotometrického stanovení, při čemž se ukázalo, že toto stanovení lze použít pouze k analýze prokain hydrochloridu, neboť sulfamethoxazol poskytuje časově málo stabilní barevný produkt. Dále byla navržena aparatura pro FIA stanovení a optimalizovány vlivy vybraných parametrů pomocí dvouúrovňové faktorové analýzy. Pro oba analyty a obě činidla byly proměřeny příslušné kalibrační závislosti, které byly využity pro stanovení obsahu analytů ve vzorcích léčivých přípravků. Klíčová slova: diazotace, prokain, průtoková injekční analýza, spektrofotometrie, sulfamethoxazol
|
|
|
Praktické využití plazmového atomizátoru s dielektrickou bariérou v atomové absorpční spektrometrii s generováním hydridů (HG-DBD-AAS)
Albrecht, Michal ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tématem této bakalářské práce byla optimalizace podmínek atomizace hydridu olova v novém plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) za použití atomového absorpčního spektrometru jako detektoru. Následně bylo provedeno porovnání DBD atomizátoru s konvenčním externě vyhřívaným křemenným atomizátorem (QTA). V obou případech bylo olovo převedeno na hydrid metodou chemického generování reakcí s tetrahydridoboritanem sodným za použití stejného generátoru hydridů. Byly nalezeny optimální podmínky atomizace plumbanu v DBD atomizátoru. Argon byl použit jako plazmový plyn o průtoku 175 cm3 min-1 a výkon DBD zdroje činil 22 W. Vnitřní povrch DBD atomizátoru byl pasivován použitím dimethyldichlorsilanu (DMDCS), což vedlo ke zhruba dvojnásobnému zvýšení citlivosti. Za optimálních podmínek byla v DBD s pasivovaným povrchem nalezena citlivost 0,10 s ng-1 Pb a mez detekce byla 0,82 ng cm-3 Pb. Lepších parametrů bylo dosaženo v QTA atomizátoru, kde byla nalezena dvojnásobná citlivost (0,22 s ng-1 Pb) ve srovnání s DBD a mez detekce činila 0,59 ng cm-3 Pb.
|
|
|
Využití chemického generování studené páry Hg pro speciační analýzu vybraných sloučenin rtuti pomocí HPLC a AAS
Králová, Pavlína ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Kratzer, Jan (oponent)
Cílem předkládané diplomové práce bylo ověřit použitelnost chemického generování studené páry rtuti jako derivatizačního kroku pro speciační analýzu vybraných sloučenin rtuti pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií při stanovení rtuti v reálných vzorcích povrchových vod. Pro tuto diplomovou práci byly vybrány chlorid rtuťnatý, methylrtuť, ethylrtuť a fenylrtuť jako modelové analyty. V první části práce byly optimalizovány pracovní podmínky chemického generování studené páry rtuti pro jednotlivé vybrané specie rtuti v režimu dávkování vzorku do proudu mobilní fáze. Za optimálních podmínek byly ve FIA proměřeny kalibrační závislosti pro stanovení jednotlivých specií a určeny základní charakteristiky metody. Po optimalizaci chemického generování bylo přistoupeno k připojení separační kolony před tento derivatizační krok a v kombinované aparatuře HPLC - CVG - QTAAS byl optimalizován separační krok. Za optimálních podmínek byly opět proměřeny kalibrace a byly určeny základní charakteristiky metody včetně HPLC separace. Na závěr byla navržená analytická metoda otestována na reálných vzorcích tekoucích povrchových vod. Kvůli nízkému obsahu specií rtuti v těchto vzorcích byla zjišťována výtěžnost metody tak, že vzorky vod byly spikovány a pomocí...
|
|
|
Porovnání metod pro stanovení prokainu v léčivých přípravcích
Baptistová, Adéla ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo porovnat čtyři analytické metody pro stanovení prokainu hydrochloridu v léčivých přípravcích z hlediska preciznosti a pravdivosti stanovení a jeho časové a finanční náročnosti. Vybranými metodami jsou: bromátometrická titrace, titrace dusitanem sodným, UV spektrofotometrie a VIS spektrofotometrie. Analyzovány byly tři injekční roztoky o různých koncentracích (0,2%, 0,5% a 1,0% prokainu). Nejpreciznější výsledky poskytovalo stanovení VIS spektrofotometrií, zatímco nejméně precizní bylo stanovení pomocí UV spektrofotometrie. Pravdivé výsledky poskytly obě titrační stanovení a UV spektrofotometrie. Finančně nejvýhodnější byla UV spektrofotometrie, naopak nejdražší metodou bylo titrační stanovení dusitanem sodným. Časově nejúspornější byla bromátometrická titrace, naopak časově nejnáročnější metodou byla VIS spektrofotometrie. Klíčová slova: prokain, bromátometrická titrace, titrace dusitanem sodným, UV a VIS spektrofotometrie.
|
|
|
Studium interferencí při stanovení arsenu pomocí UV-fotochemického generování jeho těkavých specií s AAS detekcí
Smolejová, Jana ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá vlivy interferentů na UV-fotochemické generování těkavých sloučenin arsenu s AAS detekcí a hledáním vhodného reakčního modifikátoru, který by zvýšil citlivost stanovení arsenu. Zkoumané interferenty lze rozdělit do 3 skupin. Mezi negativní interferenty se řadí nikelnaté ionty, měďnaté ionty, chloridové ionty a merkaptoethanol. Mezi minimálně interferující látky patří kyselina dusičná, železité ionty, ethanol, síranové ionty, oxid titaničitý a L-cystein. Signál zvyšovaly přítomné kobaltnaté ionty, acetonitril, triethanolamin, seleničitanové ionty a bismutité ionty; tuto skupinu lze za určitých okolností nazvat pozitivními interferenty. Bismutité ionty o koncentraci 10 mg l−1 zvýšily hodnotu absorbance velmi výrazným způsobem. Tohoto vlivu bylo využito při měření kalibrační závislosti s Bi3+ jako reakčním modifikátorem. Byly zjištěny základní charakteristiky této metody s reakčním modifikátorem, a to mez detekce 18 µg l−1 , mez stanovitelnosti 60 µg l−1 , citlivost 1,144·10−3 l µg−1 , opakovatelnost 4,5 % (relativní směrodatná odchylka) a lineární rozsah 60 - 500 µg l−1 . Při použití vybraného reakčního modifikátoru bylo dosaženo zvýšení citlivosti téměř jedenáctkrát.
|
|
|
Stanovení arsenu pomocí UV-fotochemického generování jeho těkavých specií v prostředí kyseliny mravenčí s AAS detekcí
Vlčková, Anna ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
V této bakalářské práci byla nejprve sestavena aparatura pro stanovení arsenu pomocí UV-fotochemického generování jeho těkavé sloučeniny s AAS detekcí a byly optimalizovány experimentální podmínky navrhované metody. Klíčovými parametry byly: délka reakční cívky ozařované UV světlem; místo zavádění reakčního plynu (vodíku) před UV-fotoreaktor a nosného plynu (argonu) před UV-fotoreaktor a do separátoru fází a jejich průtoky; koncentrace kyseliny mravenčí v nosném roztoku a jeho průtoková rychlost a velikost dávkovaného objemu vzorku. Za optimálních podmínek navrhované metody byla naměřena kalibrační závislost. Pro porovnání výsledků bylo použito stanovení arsenu pomocí chemického generování jeho hydridu. Z porovnání těchto metod vychází chemické generování jednoznačně jako metoda citlivější, protože lze stanovovat koncentrace již od 5,7 ppb As, zatímco metodou UV-fotochemického generování lze stanovovat koncentrace až od 150 ppb As. Za stávajících podmínek je UV-fotochemické generování těkavých sloučenin z důvodu velmi nízké citlivosti (přibližně 16,5 % oproti chemickému generování) pro stanovení arsenu nevhodné.
|
|
|
Rozvoj postkolonového generování hydridů pro analýzu glutathionových komplexů arsenu pomocí HPLC-(HG)-ICP-MS
Bradyová, Michaela ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Diplomová práce se zabývá metodou kapalinové chromatografie s postkolonovým generováním hydridů ve spojení s hmotnostní detekcí s indukčně vázaným plazmatem (HPLC-HG-ICP-MS) pro analýzu glutathionových komplexů arsenu v biologických vzorcích. Cílem bylo ověřit vhodnost metody a provést pilotní studie na enzymatické methylační směsi arsenu s glutathionem a v moči. Zařazení kroku postkolonového generování hydridů řeší problém změny citlivosti ICP-MS při použití gradientové eluce. Pomocí standardů glutathionových komplexů bylo ověřeno, že metoda HPLC-HG-ICP-MS umožňuje kvalitativní i kvantitativní analýzu těchto komplexů. Mez detekce byla stanovena na 5 pg/ml. Analýzou methylační směsi arsenu s glutathionem bylo zjištěno, že ve směsi se v průběhu methylace vyskytuje pouze komplex dimethylarsen glutathion (DMAs(GS)) a bylo ověřeno, že přítomnost enzymu je pro vznik komplexu nezbytná. Ve vzorcích moči neexponovaných lidí analyzovaných metodami HPLC-HG-ICP- MS a generováním hydridů s vymrazováním ve spojení s hmotnostní detekcí s indukčně vázaným plazmatem (HG-CT-ICP-MS) byla zjištěna pouze přítomnost volných pětimocných arsenových specií, glutathionové komplexy ani trojmocné specie pozorovány nebyly.
|
|
|
Analýza historických léčivých přípravků naloxonu, adrenalinu a efedrinu.
Nováková, Lucie ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cílem diplomové práce byla analýza historických léčivých přípravků, zahrnující stanovení obsahu léčivé látky a identifikaci jejích případných degradačních produktů. Historický léčivý přípravek naloxonu byl analyzován hmotnostní spektrometrií. Historické léčivé přípravky adrenalinu a efedrinu byly analyzovány pomocí UHPLC-MS a kvantifikovány metodou kalibrační přímky. V historické injekční formě naloxonu, "NARCAN", datované kolem roku 1980, nebyly pozorovány žádné degradační produkty a naměřené hmotnostní i UV spektrum odpovídalo spektrům pro naloxon. Analyzovaný vzorek naloxonu byl stabilní i po 35 letech skladování. V analyzované historické injekční formě adrenalinu, "Adrenalin Hydrochlor., Dr. Heisler" (datované mezi léty 1917 a 1938) bylo stanoveno 5,26 ± 0,11 % deklarovaného množství adrenalinu. V naměřených spektrech byly patrné degradační produkty, které však zatím nebyly v literatuře popsány a jejich identifikace byla nad rámec této práce. Analyzovaný vzorek adrenalinu byl v průběhu cca devadesáti let téměř kompletně degradován. Stabilitní test prováděný se čtyřmi roztoky standardu adrenalinu prokázal vliv kyslíku, světla, teploty i času na degradaci adrenalinu. V historické injekční formě efedrinu, "Ephedrin" (datovaném mezi léty 1945 a 1948), bylo stanoveno 107,58 ± 0,39 % deklarovaného množství...
|
|
|
Extrakce vybraných sloučenin rtuti z reálných vzorků pro speciační analýzu pomocí RP-HPLC-UV-CVG-QTAAS
Kolorosová, Alžběta ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Kratzer, Jan (oponent)
Předkládaná práce se zabývá extrakcí specií rtuti (methylrtuti, ethylrtuti, fenylrtuti a dvojmocné rtuti) z reálných vzorků rybí tkáně a jejich stanovením pomocí HPLC na reverzních fázích, UV-fotochemického generování studené páry rtuti a detekcí atomovou absorpční spektrometrií s křemennou detekční trubicí. Byly porovnávány účinnosti různých extrakčních činidel a rozkladových metod. Z extrakčních činidel bylo nejlepších výsledků dosaženo se směsí 6,25% (m/v) hydroxidu tetramethylamonného s 0,05 mol·l-1 kyselinou chlorovodíkovou, která měla zároveň i pozitivní vliv na UV-generování a separaci sledovaných sloučenin rtuti. U mikrovlnné extrakce byla odhalena sorpce na teflonové inserty způsobující zhoršenou opakovatelnost, a proto byla jako vhodnější vyhodnocena extrakce za zvýšené teploty (50-60 řC) ve skleněných nádobách. Výsledky stanovení specií rtuti po jejich extrakci z reálných vzorků byly porovnány s kontrolním stanovením celkového množství rtuti ve vzorku pomocí AMA 254. Předkládaný postup extrakce ve spojení s RP-HPLC-UV-CVG-QTAAS poskytuje kvalitní výsledky při speciační analýze rtuti z tkání ryb.
|
|
|
Speciační analýza glutathionových komplexů arsenu pomocí ion-párové HPLC-ICP-MS
Zušťáková, Veronika ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tato práce se zaměřila na separaci arseno-glutathionových specií za pomoci ion- párové vysokoúčinné kapalinové chromatografie s detekcí pomocí hmotnostního spektrometru s indukčně vázaným plazmatem. Specie byly separovány na koloně Prodigy ODS (3) za použití vodné mobilní fáze obsahující 4,7mM tetrabutylamonium hydroxid (TBAH), 2mM kyselinu jablečnou a 4% methanol o pH 5,85 v isokratickém módu. Jednoduché arsenové specie - arsenitan (iAsIII), arseničnan (iAsV), methylarsenitan (MAsIII), methylarseničnan (MAsV), dimethylarsenitan (DMAsIII) a dimethylarseničnan (DMAsV), které sloužily jako arsenové standardy pro zjištění retenčních časů, se za těchto separačních podmínek podařilo úspěšně separovat. Arseno--glutathionové komplexy As(GS)3, MAs(GS)2 a DMAs(GS) se nepodařilo separovat. Tyto komplexy poskytovaly píky jednoduchých arsenových specií. U komplexů As(GS)3 a MAs(GS)2 byly zaznamenány při prvním měření píky s navazujícím rozmytým signálem, který po opakovaných měřeních vymizel. Pravděpodobně se jedná o pozůstatek glutathionového komplexu, který se rozpadá na jednoduché specie. Powered by TCPDF (www.tcpdf.org)
|
host ::
RSS.