|
|
Analýza tetrachlorozlatitanu draselného vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií
Petržilková, Eliška ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
V teoretické části je popsána metoda HPLC a její komponenty. Dále jsou uvedeny základní informace o analytu, konkrétně o chování zlata a jeho reaktivitě. V experimentální části je popsán postup optimalizace složení mobilní fáze v systému HILIC na dvou stacionárních fázích, konkrétně na kolonách Luna NH2 (5 μm, 100 Å, 2 x 250 mm) a XBridge Amide (3,5 μm, 2,1 x 150 mm). Nejlepší chromatogramy byly zaznamenány na koloně Luna NH2 v mobilní fázi o složení 94 % ACN a 6 % 5,0 mmol⸱dm-3 HCl a jejího průtoku 0,4 ml⸱min-1 . Pro kolonu XBridge Amide byly nejvhodnější podmínky měření při složení mobilní fáze 94 % ACN a 6 % 10,0 mmol⸱dm-3 HCl a jejího průtoku 0,7 ml⸱min-1 . Následně byla za těchto podmínek ověřena opakovatelnost měření, která byla vyhodnocena z 10 opakovaných dávkování roztoku tetrachlorozlatitanu o koncentraci 1,0 mmol⸱dm-3 ve 100% ACN. Opakovatelnost neposkytovala stejné výsledky, a proto byla hledána příčina. Ověření funkčnosti dávkovače a detektoru při odpojené koloně vyšla v pořádku. Po opakovaném připojení kolony bylo zjištěno, že příčina je právě zde, z důvodu použití mobilní fáze obsahující HCl a dále již nebylo možné s kolonou pracovat. Nebylo tedy možné změřit kalibrační roztoky a určit mez detekce a mez stanovitelnosti pro zvolené experimentální podmínky. Klíčová slova...
|
|
|
Analýza tetrachlorozlatitanu draselného kapilární elektroforézou
Lebertová, Lucie ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
V této bakalářské práci je popsána optimalizace podmínek analýzy tetrachlorozlatitanu draselného metodou kapilární zónové elektroforézy se spektrofotometrickou detekcí. V teoretické části je nejdříve uveden princip kapilární elektroforézy. Dále jsou uvedeny základní informace o zlatu a jeho sloučenině tetrachlorozlatitanu. V experimentální části je popsán postup optimalizace složení základního elektrolytu a problémy s nestabilitou základní linie. Jako nejvhodnější podmínky pro analýzu tetrachlorozlatitanu byly zvoleny tyto experimentální podmínky: křemenná kapilára o celkové délce 80 cm, efektivní délce 71,6 cm a průměru 50 µm, vložené separační napětí -20 kV se současně aplikovaným tlakem 20 mbar, dávkování tlakem 20 mbar po dobu 20 sec, základní elektrolyt, který obsahoval 0,01 mol dm-3 HCl a 0,04 mol dm-3 NaCl a detekce, která byla prováděna při 230 nm. Následně byla za optimalizovaných podmínek ověřena opakovatelnost měření, stabilita zásobního roztoku tetrachlorozlatitanu, změřena kalibrační závislost a určeny mez detekce a mez stanovitelnosti pro zvolené experimentální podmínky. Určená hodnota LOD byla 7,49 ∙ 10-6 mol dm-3 a určená hodnota LOQ byla 2,49 ∙ 10-5 mol dm-3 . Klíčová slova: Kapilární zónová elektroforéza, tetrachlorozlatitan draselný
|
|
|
Elektroforetické stanovení sacharidů v nektaru z květů
Hurychová, Nikola ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Tato práce se zabývá vývojem a základní validací metody stanovení obsahu sacharózy, glukózy a fruktózy v nektaru z květů. Využívá metodu kapilární elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí. V teoretické části jsou obecně popsány funkce sacharidů v nektaru, princip kapilární elektroforézy a bezkontaktní vodivostní detekce. Je zde i stručný přehled konkrétních aplikací při stanovování sacharidů. Při experimentální části bylo nejprve otestováno dávkování na dlouhém a na krátkém konci kapiláry. Při dalších experimentech byl optimalizován základní elektrolyt, kde byly vyzkoušeny koncentrace NaOH 10 až 50 mmol l-1 . Optimální podmínky pro experimenty bylo dávkování na kratším konci kapiláry, 40mmol l-1 NaOH jako základní elektrolyt a separační napětí 15 kV. Poté byla ověřena opakovatelnost, mez detekce a stanovitelnosti a také výtěžnost metody s reálným vzorkem nektaru. Jako vnitřní standard byla použita laktóza o koncentraci 0,2 mg ml-1 . Relativní směrodatná odchylka stanovení byla pod 2 %. Hodnoty meze detekce byly pod 0,003 mg ml-1 a hodnoty stanovitelnosti byly pod 0,009 mg ml-1 . Výtěžnost metody byla 97-105 %. Dále byla proměřena kalibrace, ze které byl stanoven obsah jednotlivých sacharidů ve vzorku. Původní vzorek obsahoval 1,204 ± 0,011 mg (n = 3, 0,1 %) sacharózy, 0,341 ± 0,009 mg (n =...
|
|
|
Analysis of a human body odour using comprehensive two-dimensional gas chromatography
Bušovská, Radka ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Žáček, Petr (oponent)
Čuchové vnímanie telesného pachu zohráva dôležitú úlohu pri výbere životného partnera, najmä u žien. Výskumy ukazujú, že ženy si vyberajú partnera, ktorého telesný pach je podobný s pachom ich otca. Doposiaľ bol tento fenomén potvrdený iba štúdiami etologickými na základe subjektívneho vnímania pachových podobností. Cieľom mojej diplomovej práce bolo preto otestovať túto hypotézu inštrumentálne pomocou komprehenzívnej plynovej chromatografie GC×GC- TOFMS s následnou multidimenzionálnou analýzou chemických profilov telesných pachov partnerov a otcov dospelých žien. Telesný pach bol vzorkovaný z ľavých a pravých podpazuší partnerov a otcov 41 žien (dokopy 164 vzoriek) pomocou vatovej tyčinky, ktorá bola následné zamrazená a extrahovaná do hexánu. Typické prchavé látky detegované vo všetkých skúmaných vzorkách boli uhľovodíky, karboxylové kyseliny, estery, alkoholy, aldehydy, ketóny, steroly a terpény. Pomocou novo dostupného "dlaždicového" chromatografického alogritmu bola získaná sada 341 zlúčenín systematicky sa vyskytujúcich v mužskom axilárnom zápachu. Pre určenie chemických vzdialeností medzi všetkými pármi študovaných jedincov bola použitá analýza hlavných komponentov a z nej vypočítané Euklidovské vzdialenosti medzi všetkými subjektmi. Takto vyjadrené "chemické vzdialenosti" sa ukázali byť...
|
|
|
Studium senzoricky aktivních látek chmele ve studeně chmelených pivech
Zlochová, Tereza ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Studium senzoricky aktivních látek chmele ve studeně chmelených pivech Klíčová slova: chmel, chmelové silice, studené chmelení, pivo, stárnutí piva, senzorické hodnocení piva Studené chmelení piva je v současnosti na trhu velmi oblíbená technika úpravy piva, jež má svá pozitiva, ale i úskalí. Hlavní účel studeného chmelení je dostat chmelové aroma v co nejméně pozměněném stavu do výsledného produktu. Za chmelové aroma jsou zodpovědné hlavně chmelové silice, kterým je věnována značná část této práce. V první řadě je však provedena validace izolačních metod silic z chmelového materiálu a piva. Dále je studován přenos těchto těkavých látek z chmele do piva v průběhu studeného chmelení a diskutován s dopady přenosu na chuť a aroma výsledného produktu. Následně jsou v práci sledovány změny profilu těchto senzoricky aktivních látek v souvislosti se stárnutím studeně chmeleného piva a korelovány s výsledky senzorické analýzy. V závěru se autor věnuje senzorickému zhodnocení těchto piv. Studium silic v této práci je realizováno na výběru piv z Volby Sládků, a to zejména díky Výzkumnému ústavu pivovarskému a sladařskému, ve spolupráci se sládkovou Plzeňského prazdroje Lenkou Strakovou.
|
|
|
Utilization of polynailine in separation methods
Riečan, Martin ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Predkladaná diplomová práca sa svojím charakterom venuje vývoju polyanilínu s vlastnosťami monolitickej stacionárnej fázy, ktorá bude vhodná pre využitie v kapilárnej kvapalinovej chromatografii. Riešeniami radu problémov spojených s prípravou polyanilínu v potrebnej forme, akými boli konzistencia vo forme roztokov, gélov a pást, veľmi rýchly priebeh polymerizačnej reakcie, obmedzená rozpustnosť sieťovacích činidiel, rozpustnosť monolitického polyanilínu v polárnych mobilných fázach a nedostatočná väzba polyanilínu na vnútornú stenu kremennej kapiláry boli výber vhodného oxidačného činidla (peroxodisíranu amónneho), sieťovacieho činidla (tris(4- aminofenyl)amínu), porogénneho činidla (metanolu), ich kľúčový pomer a následná tepelná úprava, výber vhodnej mobilnej fázy (tetrahydrofuránu), úprava steny kapiláry pomocou silanizačného činidla (N-[3-(trimetoxysilyl)propyl]anilínu) a zostrojenie aparatúry potrebnej k rýchlemu plneniu kapilár. Vo výsledku bol pripravený pevný polyanilínový monolit dobre uchytený v kapiláre s voliteľnou porozitou. Nevýhodou sú ale nekonzistentné hodnoty tlaku pri konštantnej prietokovej rýchlosti mobilnej fázy a taktiež široká variabilita výsledkov opakovanou prípravou nových kolón. Na základe zistených skutočností polyanilín vo forme monolitu je potencionálne využiteľný...
|
|
|
Oxidative degradation study of abacavir
Šušová, Nikola ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Táto práca sa venuje nútenej oxidačnej degradácií účinnej látky abakavir, používanej na liečbu pacientov infikovaných vírusom HIV. Bola vyvinutá a validovaná rýchla a citlivá metóda stanovenia abakaviru a jeho degradačných produktov pomocou ultra-vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie, ktorá umožňuje vyhodnotiť oxidačnú stabilitu abakaviru a tablety Ziagen. Vhodná chromatografická separácia sa dosiahla na kolóne Kinetex C18 použitím gradientovej elúcie s mobilnou fázou zloženej z acetonitrilu a octanu amónneho (c = 20 mmol dm−3 , pH = 7,0). Celkový čas analýzy bol 11 minút. Stanovenie abakaviru a jeho degradačných produktov bolo uskutočnené detektorom diódového poľa pri λ = 254 nm. Optimalizovaná metóda stanovenia abakaviru a jeho degradačných produktov bola ďalej použitá pre štúdium oxidácie abakaviru ako tradičným, tak i elektrochemickým prístupom. Štúdie nútenej degradácie v roztoku odhalili nestabilitu abakaviru v prítomnosti 3% peroxidu vodíka a počas elektrochemickej oxidácie. Bolo zistené, že pomocné látky v tablete spomaľujú degradáciu abakaviru približne o 10 %. Abakavir je zoxidovaný z 15 % peroxidom vodíka pri 25 řC po 24 hodinách, pri 50 řC po 1,5 hodine a po 5 minútach pri elektrochemickej oxidácií. Oxidácia abakaviru poskytla tri identifikovateľné a známe degradačné produkty....
|
|
|
Studium nucené degradace canagliflozinu s využitím HPLC
Máchalová, Jitka ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Tato práce se zabývá vývojem a optimalizací metody pro stanovení canagliflozinu pomocí HPLC s UV a MS detekcí. Vyvinutá metoda byla následně použita pro studium nucené degradace této sloučeniny a zkoumání hlavních degradačních produktů vzniklých vystavením canagliflozinu oxidativnímu stresu. Canagliflozin je derivát fenolického glykosidu a inhibitor glukoso-sodného transportéru 2, který stimuluje močovou exkreci glukózy potlačením reabsorpce glukózy z proximálního tubulu v ledvinách. Canagliflozin se používá k řízení hladiny glukózy v krvi u pacientů s diabetem mellitu typu 2. V optimalizované metodě byla použita kolona Agilent Poroshell 120 SB-Aq (2,1 × 100 mm, 2,7 µm) a jako mobilní fáze byla použita směs pufru (10mM HCOOH upravená hydroxidem amonným na pH 3,5) a acetonitrilu. Součástí validace metody bylo testování přesnosti, opakovatelnosti, meze detekce a kvantifikace, linearity a lineárního dynamického rozsahu, robustnosti metody a testování stability vzorku. Mez detekce metody byla 8,9·10-5 mg ml-1 (2,0·107 mol l-1 ) a mez kvantifikace byla 3,0·10-4 mg ml-1 (6,8·10-7 mol l-1 ). Pro koncentraci 0,3 mg ml-1 byla opakovatelnost (n = 7) retenčního času, vyjádřená jako relativní směrodatná odchylka, 0,17 % a plochy píku 0,75 %. Pro koncentraci 5·10-3 mg ml-1 byla opakovatelnost retenčního času...
|
|
| |
|
|
Využití komprehensivní dvoudimenzionální plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí pro metabolomickou analýzu houby Gloeophyllum trabeum
Kuchler, Ondřej ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Houba Gloeophyllum trabeum (Agaricomytes: Gloeophyllates), v českém jazyce známá jako Trámovka trámová, je dřevokazná houba, která produkuje široké spektrum těkavých sekundárních metabolitů. V literatuře bylo popsáno, že jedním z produkovaných sekundárních metabolitů je (3Z,6Z,8E)-dodekatrien-1-ol. Tato chemická látka je zároveň hlavní složkou stopovacího feromonu termitů čeledi Rhinotermitidae. V této diplomové práci jsem ověřoval, zda různé kmeny G. trabeum produkují látku (3Z,6Z,8E)-dodekatrien-1-ol. Dále byl studován vliv sacharidů přítomných v živných roztocích na změnu v kvalitativní a kvantitativní složení těkavých sekundárních metabolitů produkovaných touto houbou. Zvolené sacharidy byly maltóza, fruktóza, sacharóza, xylóza a manóza. Analýza byla prováděna pokročilou separační technikou komprehensivní dvoudimenzionální plynové chromatografie s průletovým analyzátorem a hmotnostně spektrometrickou detekcí (GC×GC-TOFMS). Zjistil jsem, že jeden ze získaných kmenů G. trabeum skutečně produkuje látku (3Z,6Z,8E)-dodekatrien-1-ol, ale pouze za specifických podmínek, tj. při kultivaci na Petriho miskách na agar - celulózovém médiu. Toto měření bylo dále potvrzeno derivatizační reakcí dodekatrienolu se silylačním činidlem N, O-bis(trimethylsilyl) acetamidem (BSA). Pro vzorky G. trabeum kultivované v...
|
host ::
RSS.