|
|
HPLC stanovení betamethasonu a chloramfenikolu s využitím alternativních stacionárních fází
Salabová, Markéta ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Solich, Petr (oponent)
Byl vypracován postup separace a následného stanovení betamethasonu a chloramfenikolu ve farmaceutickém přípravku v očních kapkách BETABIOPTAL® . Analýza probíhala za použití mobilní fáze acetonitril/voda (25:70, v/v), s nastavenou rychlostí průtoku 0,75 ml/min, za teploty 30ř C, s nástřikem 5 l v isokratickém režimu a vlnovou délkou detekce 241 nm. Vnitřním standardem s podobnými vlastnostmi jako obě účinné látky byl zvolen propylparaben. Pro separaci byla vybrána kolona SYNERGI RP Fusion MS 2 cm × 2 mm, s velikostí částic 2 μm. Píky měly dostatečné rozlišení i symetrický tvar a jedna analýza trvala do 2 min při zachování kvality měření (přesnosti a spolehlivosti). Optimalizovaná metoda byla před vlastním měřením validována.
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Vývoj a validace HPLC metody pro stanovení účinných látek a nečistoty v přípravku Valetol
Maroušková, Alena ; Sklenářová, Hana (oponent) ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce)
Tato práce navazuje na diplomovou práci (1) , ve které byly nalezeny optimální chromatografické podmínky pro stanovení účinných látek léčivého přípravku Valetol, paracetamolu, kofeinu a propyfenazonu, a nečistoty p-aminofenolu, metodou HPLC. Součástí rigorózní práce bylo nalezení vhodného vnitřního standardu pro přesnou kvantifikaci účinných látek a nečistoty, kyseliny benzoové. Následně byla provedena validace analytické metody, včetně testu vhodnosti chromatografického systému. V rámci testu vhodnosti chromatografického systému byla testována: účinnost kolony vyjádřená počtem teoretických pater N asymetrie chromatografických píků vyjádřená faktorem T rozlišení chromatografických píků opakovatelnost vyjádřená relativní směrodatnou odchylkou V rámci validace analytické metody byla testována: přesnost linearita správnost selektivita robustnost stabilita Test robustnosti prokázal citlivost analýzy na změnu složení mobilní fáze. Byly testovány dva parametry mobilní fáze: pH a změna obsahu triethylaminu. Bylo dokázáno, že změna pH mobilní fáze má vliv především na retenční časy p-aminofenolu a kyseliny benzoové. Změna obsahu triethylaminu v mobilní fázi má výrazný vliv jak na retenční čas p-aminofenolu, tak na velikost plochy píku p-aminofenolu (na jeho kvantifikaci). Požadavek na...
|
|
|
Vývoj automatizovaného SIA systému pro paralelní stanovení vybraných aniontů
Dundová, Aneta ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Tato rigorózní práce je rozdělena do dvou částí, které spolu úzce souvisí. První část se zabývá optimalizací podmínek pro stanovení rozpuštěných křemičitanů metodou sekvenční injekční analýzy upravenou podle platné ISO normy pro metodu FIA, ve druhé, hlavní části práce se pojednává o vývoji automatizovaného SIA systému pro paralelní stanovení vybraných aniontů v komerčním SIA systému. Česká technická norma ČSN EN ISO 16 264 popisující metodu FIA pro stanovení rozpuštěných křemičitanů se spektrofotometrickou detekcí je založena na reakci vzorku obsahujícího rozpuštěné křemičitany s roztokem činidla (kyselý roztok heptamolybdenanu), který reaguje s křemičitany a fosforečnany za vzniku kyseliny molybdátokřemičité a molybdátofosforečné, která je následně rozložena roztokem kyseliny šťavelové. Kyselina molybdátokřemičitá se redukuje roztokem chloridu cínatého na výsledný produkt reakce - molybdenovou modř - měřený při vlnové délce 710 nm. V experimentální části práce bylo provedeno převedení uvedeného FIA stanovení do systému sekvenční injekční analýzy při dodržení kalibračních rozsahů uvedených v normě. Kalibrační křivky vykazovaly linearitu v rozmezí c = 0,2 - 2,0mg/l a c = 2,0 - 20,0mg/l s korelačními koeficienty R2 = 0,9982 a R2 = 0,9968. Při vývoji automatizovaného SIA systému pro paralelní...
|
|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení vitaminu E v přípravku geladrink
Švestková, Petra ; Chocholouš, Petr (oponent) ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce)
Byla vyvinuta HPLC metoda pro stanovení obsahu vitaminu E acetátu v přípravku Geladrink Forte práškový nápoj - ananas. Metoda je založena na využití kolony Chromolith Performance RP-18e (100 x 4,6 mm) a UV detekce p_i 290 nm. Vitamin E acetát byl separován v přítomnosti tokolu jako vnitřního standardu od matrice přípravku. Byla využita izokratická eluce mobilní fází methanol:voda (98:2), pr_toková rychlost mobilní fáze byla 1,5 ml/min. Měření probíhalo p_i 30 řC. Systém umožnil úspěšnou separaci v čase pod 5 min. Retenční _as tokolu byl 2,337 min a vitaminu E acetátu 4,271 min. Rozlišení chromatografických píků tokolu a vitaminu E acetátu bylo 7,515. Metoda byla dále využita pro analýzu vitaminu E acetátu v přípravku Chondrotin - MSM 2600. Stanovené koncentrace vitaminu E acetátu byly přepočítány na obsah vitaminu E, který deklaruje výrobce. Klíčová slova: vitamin E acetát, HPLC, Geladrink, Chondrotin - MSM 2600
|
host ::
RSS.