|
| |
|
|
Využití micelární elektrokinetické chromatografie pro stanovení nečistot v léčivech.
Vančura, Luboš ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Využití micelární elektrokinetické chromatografie pro stanovení nečistot v léčivech Byla vypracována a validována metoda micelární elektrokinetické chromatografie (MEKC) pro separaci a selektivní stanovení klotrimazolu a jeho degradačního produktu (2- chlorophenyl)diphenylmethanolu ve farmaceutických přípravcích. Analýzy probíhaly v křemenné kapiláře (vnitřní průměr 75 µm, celková délka kapiláry 60 cm a efektivní délka 50 cm), s využitím UV detekce při 210 nm, separačního napětí 30 kV, hydrodynamic kého dávkování při 34.5 mbar po dobu 7 s a teploty 25 o C. Optimální základní elektrolyt (BGE) obsahoval 15 mM dihydrogenfosforečnanu draselného, 20 mM dodecylsíranu sodného, 30 mM cholátu sodného a 10 mM β-cyclodextrinu (pH = 8.2); diklofenak sodný byl použit jako vnitřní standard. Separace trvala méně než 12 min.
|
|
| |
|
|
Stanovení pefloxacinu technikou sekvenční injekční analýzy s chemiluminiscenční detekcí
Šimura, Jan ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Vedoucí práce: doc. RNDr. Miroslav Polášek, CSc. Název diplomové práce: Stanovení pefloxacinu technikou sekvenční injekční analýzy s chemiluminiscenční detekcí Byla navržena a optimalizována metoda pro stanovení pefloxacin-mesylát dihydrátu (PEF) metodou sekvenční injekční analýzy s chemiluminiscenční detekcí, založená na redoxní reakci s komplexem tris(2,2'-bipyridyl)ruthenia(II). Jako oxidační činidlo byl použit síran amonnoceričitý. Reakce probíhala v prostředí octanu sodného, který signál zesiloval. Lineární závislost CL signálu na koncentraci PEF byla potvrzena v oblasti od 5,2 *10-07 - 1,29*10-05 M, R2= 0,9948. LOD byl 0,21 μM a LOQ 0,28 μM. Tato metoda byla použita pro zjištění obsahu PEF v přípravku ABAKTAL. Byl taktéž zjišťován vliv pomocných látek (EDTA, disiřičitan sodný a kyselina askorbová) na hodnotu CL.
|
|
|
Vývoj elektrochemického glutamátového biosenzoru
Doležalová, Julie ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
VÝVOJ ELEKTROCHEMICKÉHO GLUTAMÁTOVÉHO BIOSENZORU Julie Doležalová (Katedra analytické chemie, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Univerzita Karlova v Praze) Ve spolupráci s: Sofia A.L.P. Gomes, Alberto N. Araújo (Departamento de Química-Física, Faculdade de Farmácia, Universidade do Porto) Kyselina L-glutamová a L-glutamát sodný monohydrát se používají v potravinářském průmyslu jako přídatná látka pro zvýšení intenzity chuti pokrmů 1. Glutamát je přítomen v živých organismech a hraje klíčovou roli v mnoha metabolických procesech. Přesto se jeho užití v potravinách nyní sleduje s určitou obezřetností poté, co byl prokázán výskyt některých nežádoucích účinků, jako ztuhlost, napětí, bušení srdce ad., po jeho konzumaci. Některé studie upozorňovaly i na možnou souvislost s Parkinsonovou a Alzheimerovou nemocí. Jednoduchý způsob stanovení kyseliny L-glutamové a její sodné soli se proto v budoucnu může stát velmi potřebným. Tato práce představuje vývoj biosenzoru pro stanovení L-glutamátu za použití enzymu - L-glutamát dehydrogenázy. Tento redoxní enzym vyžaduje pro svou činnost přítomnost nikotinamidového koenzymu (NAD(P)+ /NAD(P)H), jehož redukovaná forma byla regenerována elektrochemicky s pomocí ve vodě rozpustného barviva - methylenové zeleně. Tenký film polymeru methylenové zeleně na povrchu...
|
|
|
Vývoj umělého zubu založený na technice povrchové plasmové resonance
Solanská, Kateřina ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie DIPLOMOVÁ PRÁCE Vývoj umělého zubu založený na technice povrchové plasmové resonance (SPR) SOUHRN Hradec Králové 2009 Kateřina Solanská Hlavním cílem této práce bylo vytvoření umělého zubu a následné testování jeho funkčnosti pomocí Surfové plasmové resonance (SPR). Sensory založené na resonanci povrchového plasmonu umožňují sledování dějů doprovázených změnou indexu lomu v blízkosti povrchu sensoru v reálném čase. Připravené senzory byly použity pro monitorování absorpce proteinů obsažených ve slinách. Výhoda takto připravených senzorů je, že můžeme sledovat časovou závislost reakce a následně určit například kinetiku reakce. Prvním krokem bylo vyčistit a aktivovat povrch senzorů. K tomu byl využit roztok kyseliny sírové s peroxidem vodíku (3:1) a roztok hydroxydu draselného s peroxidem vodíku (1:1). Po aktivování povrchu senzorů byla připravena suspenze nanočástic hydroxyapatitu v bezvodém etanolu (0.5g/250ml). Pro nanesení hydroxyapatitu na senzor byla zvolena metoda elektroforézy. 12 ml připravené suspenze bylo použito jako elektrolyt, vzdálenost mezi elektrodami byla přibližně 5-6mm. Na elektrody bylo dodáváno napětí 5V po dobu 10 vteřin. Takto připravený povrch mohl být použit pro další testování. Pro ověření...
|
|
|
Stanovení glukosaminu metodou kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí
Los, Petr ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
7.1.1 Stanovení glukosaminu metodou kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí Byla navržena nová CE metoda s bezkontaktní vodivostní detekcí pro analýzu glukosaminu a draselných kationtů v léčivých přípravcích. S optimálními podmínkami (elektrolyt 30mM tlumivý roztok kyseliny octové o pH = 5,2; napětí 30kV; 25řC) glukosamin (migrující jako volná baze) byl dostatečně separován od draselných kationtů, které se mohou v přípravcích objevit jako pomocná látka. Analýza byla vykonána v křemíkové kapiláře (50μm vnitřní průměr, 75cm celková délka, 27 cm k detektoru) a trvala méně než 3 minuty. Kalibrační závislosti byly lineární jak pro glukosamin (100 - 300 μg/ml; R2 = 0.997) tak pro K+ ionty 15 - 75 μg/ml; R2 = 0.997) při použití ethanolaminu (100 μg/ml) jako vnitřního standardu. Hodnoty LOD (S/N = 3) byly 9,3μg/ml pro glukosamin a 2,9μg/ml pro K+. Metoda byla použita pro různé lékové formy. Mezidenní přesnost byla stanovena 3 po sobě následující dny, pro celkem 15 navážek bylo RSD ploch glukosaminu 2,35%. Správnost metody byla potvrzena standardním přídavkem (poměr přídavek/nalezené množství se pohyboval v hodnotách 94,6 až 103,3%) a referenční HPLC metodou.
|
|
| |
|
|
Stanovení glukosaminu v léčivých přípravcích a potravních doplňcích pomocí kapilární izotachoforézy
Elsnerová, Lenka ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Cílem práce bylo vypracovat metodu kapilární izotachoforézy (ITP) s konduktometrickou detekcí pro separaci a stanovení glukosaminu (GA), tj. léčiva ze skupiny SYSADOA (symptomatic slow acting drugs of osteoarthritis). Optimální operační systém elektrolytů měl složení: 20 mM pikolinát draselný + 10 mM kyselina pikolinová, pH 5,4-vedoucí elektrolyt (LE) a 10 mM kyselina mravenčí-koncový elektrolyt (TE), pH = 3. Byl vypracován časový a proudový režim ITP analýzy. Separační proud 50 µA byl v čase 340 s od začátku analýzy přepnut na detekční proud 20 µA. Celková doba analýzy je ˂ 10 min. Za těchto podmínek má efektivní pohyblivost léčiva hodnotu 24,7 . 10-9 m2 . V-1 .s-1 s použitím tetraethylamonium- jodidu jako standardu pohyblivosti. Kalibrační závislost byla v daném operačním systému lineární v rozmezí koncentrací 50 - 200 mg.l-1 glukosaminu baze, r = 0,99747. Metoda poskytuje přesné výsledky s relativní směrodatnou odchylkou RSD = 0,52 % (c=100 mg l-1 GA). Vypracovaná metoda byla úspěšně použita ke stanovení účinné látky glukosaminu v pěti léčivých přípravcích, resp. potravních doplňcích ve formě tablet, tobolek a granulátu pro přípravu roztoku. Výtěžnost (recovery) se pohybuje v rozmezí 96,2 - 100,3 %.
|
|
|
Potenciometrické stanovení gentamycinu ve farmaceutických přípravcích
Kočí, Martina ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
1. Abstrakt Gentamicin je aminoglykosidové antibiotikum, které se využívá k léčbě řady onemocnění zejména způsobené gramnegativními bakteriemi. Tradičně je tato látka analyzována především s využitím chromatografických metod. Současně byly popsány další metody jako je spektrofotometrie, průtoková injekční analýza (FIA) s chemiluminiscenční detekcí. V této práci je uvedena citlivá, rychlá a ekonomicky výhodná potenciometrická metoda pro stanovení gentamicinu. Byla vyvinuta iontově selektivní elektroda s PVC membránou, která využívá jako ionoforů různé druhy cyklodextrinů a jejich derivátů nebo komplex Evansovy modři s gentamicinem. Při vývoji elektrod byla testována různá rozpouštědla mediátorů a další pomocné látky pro dosažení optimálních charakteristik membrán. Vyvinuté ISE byly použity pro potenciometrické stanovení obsahu gentamicinu ve farmaceutických přípravcích.
|
host ::
RSS.