|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Optimalizace experimentálních podmínek měření perfluorovaných organických kyselin metodou GC
Ston, Martin ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Komerční software Pro ezGC byl použit pro výpočet optimálního teplotního programu měření isobutylesterů perfluorovaných organických kyselin (C6 až C12) na plynovém chromatografu s plamenově ionizačním detektorem. Optimalizace byla provedena z hlediska dosažení úplného rozlišení všech píků analytů. Vypočtený teplotní program byl také použit pro měření stejných látek na GC-MS. Vypočtené a naměřené hodnoty byly srovnány, přičemž se ukázalo, že prakticky dosažená rozlišení jsou vyšší než ta vypočtená. Klíčová slova: perfluorované organické kyseliny, isobutylestery, rozlišení píků Předmětová hesla: plynová chromatografie, numerická optimalizace
|
|
| |
|
|
Titrační stanovení s termometrickou indikací.
Nohavová, Ivana ; Opekar, František (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Jednou z méně obvyklých metod pro objektivní zjišťování konce titrace je termometrická detekce. Změna teploty při reakci analytu s odměrným činidlem je snímána termistorem. Zlom závislosti odezvy na objemu přidaného titračního činidla indikuje dosažení bodu konce titrace. Předmětem práce je vypracování metody pro titrační stanovení kyselin a zásad s touto detekční metodou.
|
|
|
Využití monosubstituovaných cyklodextrínů v chirální separaci omeprazolu metodou kapilární elektroforézy
Dvořák, Aleš ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Obsahem této práce je studium chirální separace enantiomerů omeprazolu. Pět různých monosubstituovaných derivátů α- a β-cyklodextrínů, z toho dva kationické a tři anionické, bylo použito jako chirální selektory v různých pufrech o různých pH. Byly studovány vlivy koncentrace CD a koncentrace pufru na chirální separaci. Všechna měření byla prováděna při napětí 25 kV s UV detekcí v rozmezí vlnových délek 202 - 303 nm a konstantní teplotě 20 řC. Koncentrace CD byla v rozmezí 0 - 7 mmol.l-1 . Jako separační byla využita křemenná kapilára o vnitřním průměru 50 µm, vnějším průměru 375 µm, celkové délce 48,5 cm a efektivní délce 40 cm. Koncentrace omeprazolu použitá při separacích byla 0,1 mmol.l-1 . Jako organické rozpouštědlo zásobního roztoku omeprazolu byl použit dimethylformamid, který sloužil zároveň jako indikátor EOF. Chirální separace omeprazolu proběhla úspěšně v 2'-O- karboxymethyl-β-Cyklodextrínu (2'-KM-β-CD) a dichloridu mono-6-deoxy-6-N,N,N',N',N'- pentamethylethylendiammoniocyklomalto- heptaosy (PEMEDA-β-CD), kde bylo dosaženo hodnoty rozlišení R2'-KM-β-CD = 1,42 (pH = 5,1) a RPEMEDA-β-CD = 4,29 (pH = 11,1).
|
|
|
Využití kapalinové chromatografie ve farmaceutické analýze a příprava monolitických stacionárních fází pro tenkovrstvou chromatografii
Vojta, Jiří ; Coufal, Pavel (vedoucí práce) ; Tůma, Petr (oponent) ; Jelínek, Ivan (oponent)
(CZ) V rámci první části této práce byly vyvinuty analytické metody pro stanovení nečistot účinných látek v kombinovaných léčivých přípravcích. Vývoj metod zahrnoval optimalizaci přípravy vzorků i jejich chromatografického stanovení. Metody byly zvalidovány dle platné mezinárodní směrnice International Conference on Harmonization (ICH) a byla potvrzena jejich aplikovatelnost pro stanovení nečistot ve stabilitních vzorcích léčivých přípravků. Nečistoty paracetamolu, kodein fosfát hemihydrátu a pitofenon hydrochloridu v přítomnosti čtvrté účinné látky fenpiverin bromidu byly separovány iontově párovou reverzní chromatografií s gradientovou elucí. Byla použita kolona Symmetry C18, 250 x 4,6 mm, 5 µm vyhřátá na teplotu 35 řC. Detekční metoda byla zvolena spektrofotometrická s vlnovými délkami 220 nm pro nečistotu K paracetamolu, 245 nm pro paracetamol a jeho ostatní nečistoty a 285 nm pro kodein, pitofenon a jejich nečistoty. Pro separaci a stanovení nečistot valsartanu, amlodipin besilátu a hydrochlorothiazidu byla vyvinuta UHPLC metoda v reverzním chromatografickém módu s gradientovou elucí. Byla použita kolona Zorbax Eclipse C8 RRHD, 100 x 3,0 mm, 1,8 µm vyhřátá na teplotu 30 řC. Detekční metoda byla zvolena spektrofotometrická s vlnovými délkami 225 nm pro valsartan, jeho nečistoty a nečistotu D...
|
|
| |
|
| |
host ::
RSS.