|
|
Charakterizace plazmatu pro vytváření tenkých organokřemíkových vrstev z hexamethyldisiloxanu
Blahová, Lucie ; Mazánková, Věra (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tématem této bakalářské práce je diagnostika plazmatu pro tvorbu tenkých vrstev na bázi organokřemičitanů. Jako prekurzor pro plazmovou depozici byl použit hexamethyldisiloxan za přítomnosti kyslíku a diagnostika byla prováděna pomocí optické emisní spektroskopie. V teoretické části práce jsou shrnuty základní vlastnosti plazmatu, procesy probíhající při plazmové polymeraci a depozici, dále je přiblížena problematika tenkých vrstev a jejich využití při povrchové úpravě materiálů. Poměrně velká část je věnována specifikaci fyzikálně-chemické podstaty použité analytické metody, tj. optické emisní spektroskopie. Nakonec jsou popsány principy využívané pro výpočet rotační, vibrační a elektronové teploty plazmatu. Vlastní depozice probíhala jak v kontinuálním, tak i v pulzním režimu radiofrekvenčně buzeného kapacitně vázaného výboje plazmatu ve zvonovém reaktoru. Byl zkoumán vliv průtoku monomeru, výkonu plazmatu a velikosti střídy na depoziční proces. V jednotlivých spektrech byly identifikovány atomární čáry vodíku Balmerovy série, dále atomární čára kyslíku a molekulové pásy CO, které byly určeny jako Angstromův systém a 3. pozitivní systém. V případě těchto identifikovaných fragmentů byla zjišťována jejich intenzita v závislosti na obsahu monomeru ve směsi, výkonu plazmatu a střídě. Z relativních intenzit atomárních čar vodíků Balmerovy série byla vypočítána elektronová teplota plazmatu. Rotační ani vibrační teplotu nebylo možné určit, protože se ve spektrech nenacházely žádné vhodné fragmenty pro jejich stanovení. Na základě výše uvedených poznatků bylo určeno částečné složení plazmatu a některé jeho vlastnosti. Předmětem následujícího zkoumání bude stanovení přesného složení vzniklé tenké vrstvy a vyšetření dalších charakteristik plazmatu. Plazmová depozice je ovlivňována celou řadou faktorů a hledání jejich optimální kombinace pro co nejefektivnější depoziční proces je naším cílem do budoucna.
|
|
|
Odstraňování korozních vrstev v nízkotlakém plazmatu
Kujawa, Adam ; Grossmannová, Hana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Cílem této bakalářské práce bylo studování plazmochemické redukce korozních vrstev na měděném povrchu. K tomuto účelu byly připraveny dvě sady měděných vzorků, které byly ponechány ve dvou korozních prostředích po dobu jednoho týdne. První koroze byla způsobena kyselinou dusičnou a druhá kyselinou sírovou. Takto uměle zkorodované vzorky byly připraveny k plazmochemickému ošetření. Plazmochemické redukce probíhaly v nízkoteplotním, neizotermickém, nízkotlakém, vysokofrekvenčně buzeném vodíkovém plazmatu na Chemické Fakultě VUT v Brně. Výboj mohl být generován v kontinuálním nebo pulzním režimu výboje s proměnlivou střídou. Pro monitorování redukčního procesu byla využívána optická emisní spektroskopie. V 1 až 10 minutových intervalech byla snímána spektra záření emitovaného výbojem pomocí optického spektrometru. Objektem našeho zájmu v zaznamenaném spektru bylo záření OH radikálů s vlnovou délkou v rozmezí 305 – 330 nm, které byly produktem redukčních reakcí vodíkových radikálů s oxidovanou korozní vrstvou. Ze spekter OH radikálu byla rovněž stanovena rotační teplota plazmatu v závislosti na podmínkách výboje. Získané výsledky přispějí k lepšímu poznání této metody používané pro ošetřování a konzervaci zkorodovaných povrchů archeologických artefaktů a umožní následně její šetrnější aplikaci na měděné historické objekty.
|
|
|
Diagnostika plazmatu během depozice organosilikonových vrstev
Jakobová, Martina ; Dvořák,, Pavel (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tématem této bakalářské práce je diagnostika plazmatu během depozice tenkých organosilikonových vrstev. Jako monomer byl použit hexamethyldisiloxan (HMDSO), diagnostickou metodou byla emisní spektroskopie plazmatu. V teoretické části je popsáno plazma a jeho nejdůležitější vlastnosti. Dále je pozornost věnována procesům plazmochemické depozice tenkých vrstev, jejich využití a vlastností. Nakonec jsou uvedeny základy emisní spektroskopie a principy výpočtů vibračních, rotačních a elektronových teplot v plazmatu. Vlastní depozice probíhala jak v pulzním tak i v kontinuálním režimu RF výboje za sníženého tlaku 60 Pa. Kromě depozice v čistém HMDSO byly realizovány i depozice s HMDSO s přídavkem 10 a 25 % kyslíku. Měření probíhalo v rozmezích vlnových délek 320 až 780 nm. V získaných spektrech byly identifikovány jednotlivé čáry atomárního vodíku H-alfa a H-beta, také molekulové pásy CO přechody 0-0, 0-1, 0-2, 0-3 a druhého pozitivního systému N2 přechody 0-0, 0-1. U depozice s přidáním kyslíku byla také identifikována spektrální čára atomárního O. Ze spekter byly vytvořeny grafy, vyjadřující závislost intenzity na výkonu dodávaném do plazmatu. Z atomárních čar vodíku byla zjištěna elektronová teplota, která se pohybovala v rozmezí 2700 - 5500 K v závislosti na depozičních podmínkách. Vibrační ani rotační teplotu nebylo možné stanovit, neboť se pro detekované částice nepodařilo nalézt nezbytné molekulární konstanty. Na základě zjištěných výsledků bylo možno částečně určit složení plazmatu a stanovit některé jeho vlastnosti. Výsledky ukazují, že složení i dodávaná energie významně ovlivňují plazma jako takové a do budoucna bude třeba věnovat pozornost tomu, jak tyto parametry ovlivňují vlastnosti vytvářených tenkých vrstev.
|
|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na bronzu
Miková, Petra ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Jednou z významných etap historie lidstva je bezesporu doba bronzová, na našem území datována 1900 – 800 př. n. l. V této době bylo vyráběno mnoho předmětů z bronzu, např. meče, kopí, dýky, ozdoby, šperky. Tyto artefakty jsou dnes nacházeny archeology při vykopávkách po celém světě. V průběhu let docházelo k působení rozmanitých druhů látek a prostředí a výsledkem je rozsáhlá koroze použitého materiálu. Abychom mohli lépe pochopit kulturu a zvyky našich předků, je nezbytné důkladné odstranění koroze a prozkoumání těchto předmětů. V této bakalářské práci se zabýváme odstraňováním modelových korozních vrstev bronzu redukcí nízkoteplotním vodíkovým plazmatem. Metoda plazmochemické redukce se vyvinula v osmdesátých letech minulého století a v současnosti se dále rychle rozvíjí. Bohužel mechanismus procesu není doposud přesně znám. Příprava modelové korozní vrstvy probíhala následujícím způsobem: bronzové kvádry (hmotnost cca 80 g) byly obroušeny na elektrické brusce (byl použit brusný papír 280 a poté 600). Takto ošetřené vzorky byly opláchnuty ethanolem, osušeny fénem a vloženy do uzavíratelných igelitových pytlíků. Na dno exsikátoru byla umístěna Petriho miska a do ní bylo nalito 20 ml kyseliny chlorovodíkové. Nad miskou se nacházel děrovaný keramický rošt, na který byly umístěny vzorky. Uzavřený exsikátor se během korodování nacházel ve tmě při laboratorní teplotě. Pro urychlení korozního procesu byly vzorky v exsikátoru ještě přímo pokapány kyselinou chlorovodíkovou. Plazmochemické ošetření probíhalo ve válcovém reaktoru z křemenného skla s vně umístěnými měděnými elektrodami. Byl použit RF (13,54 MHz) nízkotlaký výboj ve vodíku. Pro každý vzorek byly voleny jiné podmínky: výkon (50 – 300 W), pulzní (střídá 10 - 25 %) nebo kontinuální režim. Během redukce byla pomocí optické emisní spektroskopie sledována závislost intenzity záření OH- radikálu na čase. Pokles na 1/10 maximální hodnoty byl impulsem k ukončení experimentu. V závislosti na tomto kritériu byla doba ošetřování vzorků v rozmezí 30 – 80 minut. Koroze byla odstraňována ze 7 vzorků. Před vložením do reaktoru byly všechny vzorky pokryty korozí sytě zelené barvy s dobře viditelnou krystalickou strukturou. Po ošetření byla barva tmavě černá a po ponechání na vzduchu začal povrch zelenat, na některých vzorcích byl pozorován bílý a žlutý nádech. Nejlépe odstranitelná vrstva byla na vzorcích č. 1 a 5, kde docházelo k samovolnému odpadávání. U těchto dvou vzorků byl aplikován pulzní režim 10 % a výkony 200 a 300 W. Povrchová vrstva u vzorků ošetřovaných pulzním režimem 25 % byla lehce odstranitelná špachtlí. Práce prokázala použitelnost vodíkového RF plazmatu v pulzním módu pro odstraňování koroze z bronzových předmětů. Další práce bude zaměřena zejména na optimalizaci podmínek plazmochemického procesu.
|
|
|
Diagnostika diafragmového výboje v kapalinách
Dřímalková, Lucie ; Krčma, František (oponent) ; Kozáková, Zdenka (vedoucí práce)
Hlavním cílem této práce je diagnostika diafragmového výboje v kapalinách. Ačkoli byla v posledních letech objevena celá řada aplikací elektrického výboje v kapalinách, vlastní mechanismus vzniku tohoto výboje není dosud znám. Z těchto důvodů se tato práce zaměřila na studium dějů předcházejících samotnému zapálení výboje, zápalného napětí, samotného výboje jak v oblastech náhodného průrazu tak i pravidelnému výboji. Použitím roztoků dvou anorganických solí o různých vodivostech práce zkoumala ovlivnění diafragmového výboje a také celé V-A křivky z hlediska vodivosti a druhu elektrolytu. V poslední části práce zkoumala emisní spektrum produkované výbojem. V teoretické části práce jsou uvedeny mechanismy vzniku výboje v plynech včetně popisu jednotlivých druhů známých výbojů. Jsou také zmíněny základní teorie ke vzniku výboje v kapalinách. Měření probíhalo v reaktoru rozděleném dielektrickou přepážkou (diafragmou) s dírkou uprostřed na dva elektrodové prostory. Diafragma byla zhotovena z polyetylentereftalátu a dírka měla počáteční průměr 0,4 mm. Nerezové elektrody byly umístěny ve stejné vzdálenosti od diafragmy (2 cm) v držácích umístěných symetricky s diafragmou. Časově rozlišené charakteristiky průběhu proudu a napětí byly zaznamenávány pomocí dvoukanálového osciloskopu, který snímal jejich výstupní hodnoty. Hodnoty byly zaznamenávány za postupného zvyšování stejnosměrného napětí po cca 50 V, po dosažení pravidelně hořícího výboje bylo napětí postupně snižováno. Proměřovány byly sodné roztoky síranu a fosforečnanu při šesti různých vodivostech. Výbojem emitované záření bylo snímáno křemenným vláknem a přiváděno do spektrometru Jobin Yvon TRIAX 550. Emitované záření bylo zkoumáno pouze u jednoho druhu roztoku o dvou vodivostech. Ve výsledkové části jsou uvedeny veškeré závislosti a zákonitosti, na které se přišlo během měření a porovnávání veškerých naměřených dat. Naměřené dynamické charakteristiky stanovují zápalné napětí, popisují průběhu proudu a napětí určitých částí V-A charakteristik. Práce porovnává, jak na V-A charakteristiky působí změna vodivosti a také druhu anorganické soli. Zvýšením vodivosti se měřená charakteristická křivka posune směrem k nižšímu napětí, což znamená, že dojde ke snížení zápalného napětí. Změní-li se anorganická sůl, dochází ke změně napětí, při kterém začnou vznikat bublinky v okolí diafragmové membrány. Tato změna však žádným významným způsobem neovlivňuje zápalné napětí, jehož hodnoty si jsou ve stejných vodivostech velice blízké. Poslední část práce se zabývala optickou emisní spektroskopií výboje. Ve spektrech byly identifikovány čáry OH radikálu, jejichž intenzita v podstatě nezávisí na koncentraci soli. Práce ukázala jednotlivé děje probíhající v okolí diafragmy při přivádění stejnosměrného napětí na elektrody v roztoku až do okamžiku zapálení diafragmového výboje. Dále jsou prezentovány výsledky, jak tyto jednotlivé děje ovlivňuje změna vodivosti či elektrolytu. Bylo zjištěno, kdy nastává zapálení výboje a jeho závislost na vodivosti roztoku. Optická emisní spektrometrie nám objasnila, co obsahuje záření emitované výbojem.
|
|
|
Studium fragmentace organosilikonových molekul v plazmatu
Sahánková, Hana ; Studýnka, Jan (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tématem bakalářské práce je studium fragmentace organo-křemíkových látek v plazmatu. Jako příklad organosilikátu byl zvolen dymethylfenylsilan. V teoretické části je popsán základní přehled plazmochemických procesů a technologií, použitých v současném světě. Tato část je rovněž věnována popisu základních metod diagnostiky plazmatu, jako je optická emisní spektroskopie a dále hmotnostní spektroskopie. Experimentální část se skládá z dvou odlišných experimentů. První byl modelový experiment fragmentace DMPS svazkem elektronů o přesné energii a byl proveden na Fakultě Matematiky, Fyziky a Informatiky UK v Bratislavě. Výsledky přinášejí souhrn elektronových energií potřebných pro tvorbu různých iontových fragmentů z původní molekuly a účinné průřezy pro jejich tvorbu. Druhá část experimentu byla uskutečněna v kapacitně vázaném RF nízkotlakém plazmatu během depozice tenkých vrstev na bázi DMPS. Plazma bylo monitorováno optickou emisní spektroskopií při různém výkonu dodávaném do plazmatu. Další práce bude zaměřena na výpočet parametrů plazmatu ze spekter a jejich porovnání s daty získanými z modelového experimentu.
|
|
|
Optická emisní spektroskopie dohasínajícího dusíkového plazmatu se stopovou příměsí kovů
Bocková, Ivana ; Mazánková, Věra (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Bakalářská práce se zabývá optickou emisní spektroskopií dohasínajícího dusíkového plazmatu se stopovou příměsí kovů. Zkoumaným vzorkem zaváděným do nízkoteplotního plazmatu byl zinek a chlorid cíničitý. Jako diagnostická metoda byla zvolena optická emisní spektroskopie, jako jedna z nejjednodušších metod diagnostiky plazmatu. Teoretická část je zaměřena na informace o plazmatu a procesech v něm probíhajících. Rovněž je diskutována problematika dohasínajícího plazmatu a optické emisní spektroskopie. Samotné měření je provedeno v proudícím režimu využívajícího stejnosměrného doutnavého výboje za sníženého tlaku. Intenzity vybraných dusíkových pásů a atomárních čar jsou pozorovány v závislosti na příměsi kovu. Byl navržen jednoduchý mechanismus vysvětlující pozorované závislosti. Jsou ukázány možné mechanismy excitace atomů během dohasínání.
|
|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na mosazi
Řádková, Lucie ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Hlavním tématem této bakalářské práce je plazmochemické ošetření archeologickým artefaktů, především plazmochemické ošetření korozních vrstev mosazi. Pro tento proces bylo použito nízkotlaké, nízkoteplotní vodíkové plazma. Technologie je v současnosti využívána zejména pro železné a stříbrné předměty, ovšem ani pro ně nejsou nalezeny optimální podmínky. Odstraňování koroze u předmětů z barevných kovů je pak zcela v počátcích. Byly připraveny dvě sady vzorků v různých korozních prostředích. Prvním prostředím byly nasycené páry HCl, vzorky byly v tomto prostředí po dobu jednoho měsíce, korozní vrstvy byly oranžovo-hnědé. Druhá sada byla připravena v roztoku amoniaku, vzorky byly v tomto prostředí jeden den, korozní vrstvy byly modré. Plazma bylo generováno kontinuálně při různých výkonech generátoru. Experimenty probíhaly při tlaku 100 Pa a průtoku vodíku 50 sccm. Výkon generátoru byl volen v rozsahu 50 – 200 W a ošetření trvalo 70 – 140 minut. Změny, ke kterým docházelo v důsledku plazmochemických reakcí, byly pozorovány optickou emisní spektroskopií. Redukční děj byl monitorován pomocí integrální intenzity OH pásu. Spektrální intenzita spektrometru byla volena v rozsahu 290 – 330 nm. Po plazmochemickém ošetření bylo obtížné odstranit korozní vrstvy HCl, ale odstranění korozních vrstev amoniaku bylo snadné. To bylo způsobené typem korozního procesu (korodované vrstvy byly ovlivněny dobou korozního procesu). Tato bakalářská práce slouží k počátečnímu studiu chování korozních vrstev mosazi při plazmochemickém ošetření. V budoucnu by mohlo být ošetření v plazmatu použito pro ošetření skutečných archeologických artefaktů.
|
|
|
Studium procesů během depozice tenkých organosilikonových vrstev
Flamíková, Kristýna ; Rašková, Zuzana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tématem bakalářské je diagnostika plazmatu užívaného pro depozice tenkých vrstev na bázi organo-křemíkových sloučenin. Jako monomer byl využit tetravinylsilan (TVS), diagnostickou metodou byla optická emisní spektroskopie. V teoretické části jsou uvedeny základy optické emisní spektroskopie a základy výpočtu rotační, vibrační teploty a elektronové teploty plazmatu. Vlastní depozice probíhala v pulzním režimu s aktivním výbojem v poměru 1:4 až po 1:499. K čistému TVS bylo postupně přidáváno 10, 40 a 80% kyslíku, celkový průtok směsi činil vždy 0,5 sccm. V jednotlivých spektrech byly identifikovány čáry atomárního vodíku a celá řada rotačních čar odpovídajících molekule vodíku. Dále se podařilo ve spektrech identifikovat molekulární pásy SiH, CH a C2. Během depozice s přidáním kyslíku byly navíc identifikovány atomární čáry kyslíku a kontinuální záření s maximem okolo 550 nm. Z rotačních čar pásu 0-0 molekuly CH byla stanovena rotační teplota, která se pohybovala v rozmezí 1700 - 2100 K. Z atomárních čar vodíku byla stanovena teplota elektronů okolo 1800 K. Na základě zjištěných výsledků se podařilo částečně určit složení plazmatu a byly získány i některé jeho základní charakteristiky.
|
|
|
Metodika odstraňování vrstev korozních produktů z povrchu kovových předmětů pomocí nízkotlakého plazmatu
Krčma, František ; Řádková, Lucie ; Grossmannová, Hana ; Miková, Petra ; Černý, Martin
Metodika řeší aplikaci nízkotlakého plazmatu pro šetrnější odstraňování vrstev korozních produktů z kovových archeologických nálezů. Jedná se o tzv. „suchou metodu“, to znamená, že samotný předmět není ovlivněn vodou ani rozpouštědly. Aplikace vede k částečné až úplné desalinaci povrchu předmětu
a zejména výrazné snížení koncentrace chloridů. Výhodou je aplikovatelnost současně na větší počty předmětů. Aplikací postupu lze dosáhnout i výrazného zrychlení procesu odstraňování korozních vrstev za aplikace nižší síly. Metodu je možné použít i na ošetření předmětů zhotovených z mědi a jejích slitin, kdy je třeba zachovat
i vrstvu ušlechtilé patiny. V tomto případě je ale nezbytné pečlivé zvážení aplikace zkušeným konzervátorem, protože je obtížné jasně odlišit neušlechtilou a ušlechtilou patinovou vrstvu.
Plný text:  PDF
|
host ::
RSS.