|
|
Význam platiny v životním prostředí
Brestovská, Marta ; Holubová, Zuzana (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce, se zabývá sledováním jednotlivých sloučenin platiny ve složkách životního prostředí (voda, půda, ovzduší) a metodami jejich stanovení. V práci je také zmíněno neméně podstatné stanovení platiny v tkáních a tělních tekutinách, v případech kdy je platina využívána ve formě např. cisplatiny jako cytostatikum. Stanovuje se pak samotné cytostatikum, popřípadě jeho deriváty a metabolity na bázi platinových komplexů v klinickém vzorku (moč, plasma). Z metod využívaných pro stanovení Pt vyzdvihuje práce hlavně ICP-AES, ICP-MS, ETA AAS, HPLC. Užitečné se zdají být i on-line propojení těchto metod např. ICP-MS s HPLC nebo ICP AES s HPLC. Pro stanovení platiny je možné využít i spektrofotometrické metody za použití organických i anorganických činidel. Tyto metody jsou zde zmíněny spíše okrajově pro kompletnost, z hlediska praktického využití jsou obtížně reprodukovatelné a málo citlivé. Stanovení také znesnadňuje hydrolýza platinových kovů za vzniku nerozpustných hydratovaných oxidů.
|
|
|
Study of Generation, Trapping and Atomization of Hydride Forming Elements for Atomic Spectrometry
Furdíková, Zuzana ; Sommer, Lumír (oponent) ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Řehůřková, Irena (oponent) ; Dočekalová, Hana (vedoucí práce)
Interference effects of co-generated hydrides of arsenic, antimony, bismuth and selenium on trapping behavior of selenium or antimony hydrides (analytes) within iridium modified, transversely heated graphite tube atomizer (THGA) was investigated. A twin-channel hydride generation system was used for independent separate generation and introduction of analyte and interferent hydrides, i.e. in simultaneous and/or sequential analyte-interferent and interferent-analyte mode of operation. Influence of the analyte and modifier mass, interferent amount, trapping temperature and composition of the gaseous phase was studied. A simple approach for elimination of mutual interference effects by modification of the gaseous phase with oxygen in substoichiometric ratio to chemically generated hydrogen is proposed and suppression of these interference effects is demonstrated. A hypothesis on mechanism of trapping and mutual interference effects is drawn.
|
|
|
Modifikace techniky difúzních gelů (DGT) pro charakterizaci přírodních systémů
Gregušová, Michaela ; Sommer, Lumír (oponent) ; Janoš, Pavel (oponent) ; Dočekal, Bohumil (vedoucí práce)
Technika difusního gradientu v tenkémm filmu (DGT) je relativně nová in situ technika pro stanovení specií prvků v přírodních vodních systémech. Jednotka DGT pasivně akumuluje labilní specie z roztoku in situ, čímž jsou eliminovány problémy kontaminace spojené s tradičním odběrem vzorků a jejich filtrací (vzorkováním). Klíčem pro speciaci prvků technikou DGT je nalézt vhodnou vazebnou fázi a vhodnou difusní vrstvu. Nový sorpční gel na bázi iontoměniče Spheron-Oxin (5-sulfofenyl-azo-8-hydroxychinolin) s větší selektivitou k iontům přechodných kovů by měl přinést více informací o jejich speciaci v přírodních vodních systémech. Tato nová vazebná fáze byla testována za laboratorních podmínek pro stanovení Cd, Cu, Ni, Pb a U. Vrstva poly-2-hydroxyethylmethakrylátového hydrogelu byla syntetizována a testována jako nový difusní gel pro techniku DGT.
|
|
|
Determination of heavy metals in waste energetic materials with using sequential extraction
Kořínková, Alena ; Sommer, Lumír (oponent) ; Doležalová Weissmannová, Helena (vedoucí práce)
This diploma thesis deals about determination of metal in energetic waste, such as fly ash, scoria, dross, loge ash and product of desulphurization, etc., coming from four Moravian heating plants. Extraction of metals was performed according to Tessier. As extraction agents were used magnesium chloride (MgCl2), sodium acetate (CH3COONa), hydroxylamin hydrochloride in acetic acid (NH2OH.HCl in CH3COOH), hydrogen peroxide in nitric acid (H2O2 in HNO3) and hydrofluoric acid (HF). Extraction proceeded at temperatures 25°C and 40°C. Lead, copper and cadmium were determined on atomic absorption spectrometer (F AAS and ET AAS) and mercury was determined on AMA 254 in all fractions.
|
|
| |
|
|
Prekoncentrace stopových prvků na modifikovaných sorbentech a jejich stanovení ve vodách
Holubová, Zuzana ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Holoubek,, Ivan (oponent) ; Otruba,, Vítězslav (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Práce byla zaměřena na prekoncentrační techniky pro stanovení 9Be, 51V, 59Co, 60Ni, 89Y, 111Cd, 208Pb, 232Th a 238U na modifikovaných pevných sorbentech ve spojení s finálním stanovením na hmotnostním spektrometru s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS). V prvním kroku byly optimalizovány provozní parametry ICP-MS. Všechna měření byla prováděna za použití vnitřních standardů o koncentraci 200 µg•l-1 každého prvku. Byly vybrány: 6Li pro 9Be, 45Sc (51V), 72Ge (59Co, 60Ni, 89Y), 103Rh (111Cd), 209Bi (206Pb, 207Pb, 208Pb, 232Th a 238U). Následně byl testován vliv minerálních kyselin (HCl, HNO3), vliv přítomnosti tenzidů (Septonex®, Zephyramin, Ajatin, Brij 35 a dodecylsíran sodný), organických činidel (Amonium pyrolidindithiokarbamát, 8-Hydroxy-5-sulfonová kyselina, 1,2-Dihydroxy-antrachinon-3-sulfonová kyselina a 4-(2-Pyridylazo)resorcinol) a jako poslední byl sledován vliv matričních prvků na intenzitu signálu přístroje. Pro prekoncentraci analytů byl použit polární Silikagel a modifikované nepolární Silikagely (Silikagel-C18, C8 a Fenyl). Dále byla experimentální část věnována prekoncentraci kovů na dvou nepolárních Amberlitech (Strata SDB-L, XAD-16) a jednom středně polárním Amberlitu XAD-7. U všech sorbentů byly testovány sorpce v přítomnosti všech typů výše zmíněných tenzidů v ověřené koncentraci 5•10-4 mol•l-1. Tenzidy byly aplikovány vždy v průběhu kondicionace sorbentu. Dále byly testovány vhodné kombinace tenzidu a organického činidla pro zvýšení návratnosti sorpce sledovaných analytů. Organická činidla byla testována vždy v optimálním množství pětinásobného hmotnostního nadbytku oproti sledovaným analytům, což odpovídá koncentraci 900 µg•l-1. Organické činidlo bylo vždy přidáno do sorbovaného vzorku před zavedením roztoku na sorbent. Taktéž byly testovány různé eluční směsi, a to jak jejich složení, tak i objem nezbytný pro kvantitativní eluci analytů. Na základě výsledků byl vybrán ze skupiny sorbentů s podobnými vlastnostmi, vždy jeden zástupce, u kterého bylo dosaženo nejvyšších návratností pro většinu analytů. Ze skupiny Silikagelů bylo nejvyšších návratností dosaženo na Silikagelu-C18, z nepolárních Amberlitů byl zvolen sorbent Strata SDB-L a středně polární Amberlit XAD-7. Na takto vybraných sorbentech byl testován vliv vybraných matričních prvků a aniontů na účinnost sorpce. Optimalizovaný postup byl aplikován na reálné vzorky přírodních a průmyslových vod. V experimentální části této disertační práce jsou analyty vždy označeny konkrétními izotopy, které byly měřeny pomocí ICP-MS. Samozřejmě prekoncentračním technikám podléhají všechny izotopy sledovaných analytů.
|
|
|
Mikrostanovení kobaltu metodami molekulové a atomové absorpční spektrometrie
Charuza, Martin ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Tato diplomová práce je zaměřena na mikrostanovení kobaltu UV-VIS spektrofotometrií organickými činidly a porovnání s atomovou absorpční spektrometrií. V první části jsou podrobně popsány vlastnosti, výskyt a význam kobaltu v životním prostředí, včetně jako součásti vitaminu B12. Pozornost je věnována i sloučeninám kobaltu, zejména v oxidačních stavech +II a +III. Dále jsou uvedeny metody prekoncentrace a úpravy vzorku pro stanovení kobaltu ve vzorcích. Jsou popsány některé optické analytické metody stanovení kobaltu s důrazem na nejdůležitější spektrofotometrická činidla pro stanovení kobaltu. V experimentální části je zahrnuta optimalizace spektrofotometrického stanovení kobaltu s organickými činidly 4-(2-pyridylazo)resorcinolem a 2-(5-brom-2-pyridylazo)-5-diethylaminofenolem a stanovení kobaltu metodou atomové absorpce s elektrotermickou atomizací a s atomizací v plameni. Z reálných vzorků vod (povrchová, podpovrchová, minerální balená a odpadní) byly všechny proměřeny zmíněnými spektrofotometrickými činidly a metodami atomové absorpce. Výsledky stanovení byly porovnány. Vzorek vitaminu B12 byl proměřen také všemi zmiňovanými metodami.
|
|
|
Vývoj gelových technik pro in situ měření biodostupných forem kovů v půdách a sedimentech
Kovaříková, Vladěna ; Sommer, Lumír (oponent) ; Janoš, Pavel (oponent) ; Dočekalová, Hana (vedoucí práce)
Předkládaná dizertační práce se zabývá využitím gelových technik pro in situ měření biodostupných forem kovů v půdách a sedimentech. Pro odhad biodostupných forem kovů v půdách byla technika DGT aplikována do suspenzí homogenizovaných vzorků půd z lokalit Zlín, Tuřany a Chrlice, které byly v letech 1980-1987 hnojeny čistírenským kaly. Experiment s využitím difuzních gelů o různé velikosti pórů, tzv. APA a RG gelů, prokázal, že lze techniku DGT, na základě volby typu difuzního gelu, použít pro odhad podílu malých anorganických a větších organických komplexů kovů v půdách. Výsledky získané technikou DGT byly v porovnání s obsahy kovů stanovenými ve výluhu dusičnanem sodným až o 2 řády nižší. Výluh v dusičnanu sodném neposkytuje tedy opravdový odraz dostupnosti kovů pro kořenový systém rostlin a půdním organismům a DGT technika se jeví jako lepší prediktor biodostupnosti kovů. Technika DGT byla aplikována také do vzorků půd neporušených, odebraných v lokalitách Veverská Bítýška a Ostrovačice. Z porovnání s aplikací DGT do suspenzí půd plynou pouze malé rozdíly mezi neporušenými a homogenizovanými půdami. Neporušená půda je nehomogenní a DGT jednotka vypovídá pouze o té části půdy, která je s ní v přímém kontaktu. Proto je pro charakterizaci větší půdní plochy a k odhadu množství biodostupných frakcí kovů v půdě možno doporučit postup s využitím suspenzí. Gelové techniky byly rovněž využity při studiu dějů probíhajících v sedimentech se zaměřením na různé specie rtuti a další vybrané kovy, které byly analyzovány v povrchové vodě, pórové vodě sedimentů a v sedimentech odebraných ze dvou vybraných míst řeky Dele v severní Francii. Tato řeka byla v průběhu minulého století znečišťována činností továrny Métaleurop věnující se zpracování kovových rud. Aplikace techniky DGT s využitím dvou různých specifických iontoměničů, Chelexu-100 a Duolitu GT-73, umožnila stanovení rtuti v pórové vodě sedimentů. Gelové techniky, DGT a DET, společně s technikou centrifugace umožnily také získat hloubkové profily obsahů Fe, Mn, Zn, Pb, Cr a Cd v pórové vodě sedimentů. Ze získaných výsledků nelze jednoznačně určit, které vzorkované místo je více kontaminované. Mezi oběma vzorkovanými místy byly pozorovány pouze malé rozdíly jak v obsazích jednotlivých forem rtuti, tak v obsazích ostatních kovů. Vzhledem ke zjištěným obsahům celkové rtuti v sedimentech patří řeka Dele mezi kontaminované řeky, z hlediska obsahu methylrtuti k mírně kontaminovaným. Korelace obsahů jednotlivých forem rtuti a sulfidů potvrzují, že obsah celkové rtuti a sulfidů v sedimentu jsou jedněmi z faktorů ovlivňujících uvolňování rtuti do pórové vody a kontrolujících procesy methylace a demethylace. Bioluminiscenčním testem s mikroorganismem Vibrio fischeri byla zjištěna pouze nízká toxicita suspenzí sedimentů. Výsledky disertační práce potvrdily možnost širokého využití gelových technik v oblasti environmentální analýzy.
|
|
|
Prekoncentrační techniky pro stanovení uranu s využitím modifikovaných sorbentů.
Moos, Martin ; Řehůřková, Irena (oponent) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Kráčmar, Stanislav (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Práce byla zaměřena na prekoncentrační techniky pro stanovení uranu na modifikovaných sorbentech, s finálním využitím ICP-OES a ICP-MS. Stanovení uranu bylo provedeno na ICP-OES při vlnové délce 385,958 nm. Byly nastaveny optimální provozní parametry přístroje, vyšetřen vliv minerálních kyselin (HCl, HNO3), tenzidů (Septonexu, Ajatinu) a organických činidel (4-(2-pyridylazo)resorcinolu, Ammonium pyrrolidindithiokarbamidátu, 8 -hydroxychinolin-5-sulfonové kyseliny a 1,2-dihydroxyantrachinonu-3-sulfonové kyseliny). Pro analýzu vzorků pomocí ICP-MS byl vybrán izotop 238U, jako interní standard byl použit 209Bi (200 ?g•l-1). Pro prekoncentraci uranu (VI) byly použity modifikované silikagely (Silikage-C18, C8 a Fenyl) a dva typy Amberlitů XAD 4 a XAD 16. Komerčně vyráběné Amberlity byly upraveny sušením při 100°C (24 hod), následně pomlety, a z pomletého sorbentu byla vybrána frakce 0,32-0,63 ?m. Takto získaný sorbent byl aktivován v metanolu. Kondicionace Amberlitů provedena deionizovanou vodou a Septonexem (5•10-3 mol•l-1) při pH 8. Samotná sorpce uranu (VI) probíhala optimálně při pH 8 v přítomnosti 4-(2-pyridylazo)resorcinolu nebo ammonium pyrolidindithiokarbamidátu u Amberlitu XAD 16 ještě 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny, vše v optimálním pětinásobném hmotnostním nadbytku ke koncentraci uranu (VI). Pro opětnou eluci byla optimální směs acetonu s 1 mol•l-1 HNO3 v poměru 1:1. Aceton byl posléze z eluátu odpařen a finální analýza provedena pomocí ICP-OES. Při prekoncentraci uranu (VI) s využitím sorbentu Silikagel-C18 byla kondicionace provedena etanolem, deionizovanou vodou a Zephyraminu (5•10-4 mol•l-1) při pH 8. Pro Silikagel-C8 a Silikagel-Fenyl byla použita stejná kondicionace pouze bez Zephyraminu. Při použití sorbentu Silikagel-C18 poskytovala nejvyšší sorpční účinnost 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonová kyselina, při použití Silikagelu-C8 ammonium pyrrolidindithiokarbamidát a pro Silikagel-Fenyl 8-hydroxychinolin-5-sulfonová kyselina, vše optimálně v pětinásobku hmotnostní koncentrace uranu (VI) při pH 8. Optimální eluce provedena směsí acetonu a etanolu v poměru 1:1 v přítomnosti 1 mol•l-1 HCl, u všech modifikovaných silikagelů. Aceton a etanol byl z eluátu odstraněn odpařením a finální analýza uranu provedena pomocí ICP-MS. Nejlépe se osvědčil sorbent silikagel-C18 v přítomnosti Zephyraminu a 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny. Tato sorpce probíhala také v přítomnosti 20 ?g•l-1 mikroelementů (Be, V, Co, Ni, Y, Pb, Th, Cd) a v přítomnosti definovaného nadbytku K, Na, Ca, Mg, Al a Fe. Přímá analýza uranu byla provedena u vzorku vody z řeky Ploučnice a z Turonské zvodně s obsahem uranu 3,5 a 19,3 ?g•l-1. Ostatní studované vody vyžadovaly prekoncentraci uranu (VI) na sorbentu Silikagel-C18 v přítomnosti 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny a Zephyraminu. Výsledky analýzy dávaly statisticky uspokojivé výsledky, které potvrdilo i použití standardního přídavku 20 ?g•l-1.
|
|
|
Spektrofotometrické stanovení fosforečnanů v ternárních systémech s barvivy
Novotný, Radek ; Komendová, Renata (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Teoretická část této diplomové práce je zaměřena na vlastnosti a formy výskytu fosforu v přírodních vodách a na problémy spojené s vyššími koncentracemi fosforu, zvláště pak při rozvoji sinic a řas. Jsou zde popsány možnosti stanovení stupně znečištění přírodních vod živinami a důsledky eutrofizace. Dále jsou zde popsány metody stanovení fosforečnanů, zejména pak spektrofotometrická stanovení v ternárních systémech s barvivy. Jako ostatní metody jsou zde zmíněny AAS, iontová chromatografie, elektroforéza a izotachoforéza, elektrochemické metody nebo enzymatické metody. V experimentální části se tato práce zabývá výběrem a optimalizací vhodného ternárního systému s organickými barvivy pro spektrofotometrické stanovení orthofosforečnanů. Kromě těchto systémů je studován i systém s kyselinou vanadátomolybdátofosforečnou. U analytického postupu s oxalátem malachitové zeleně, který byl shledán jako nejvhodnější, byl dále studován vliv interferujících iontů, vyskytujících se běžně v přírodních vodách. Tento vybraný postup byl nakonec ověřen na reálných vzorcích vod.
|
host ::
RSS.