|
|
HPLC analýzy anthelmintik s využitím core-shell kolon
Marková, Jitka ; Kubíček, Vladimír (vedoucí práce) ; Lázníčková, Alice (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra biofyziky a fyzikální chemie Kandidát: Jitka Marková Konzultant: Ing. Vladimír Kubíček, CSc. Název diplomové práce: HPLC analýzy anthelmintik s využitím core-shell kolon Tato diplomová práce se zabývá HPLC analýzou tří anthelmintik ze skupiny AAD (amino acetonitrile derivatives). V práci byly hledány vhodné separační podmínky na třech core-shell kolonách (Ascentis Express RP - Amide, Ascentis Express F5 a Kinetex PFP). Následně byla testována účinnost dvou metod úpravy vzorků před analýzou, SPE a LLE. Z výsledků práce vyplývá, že kolona Ascentis Express RP-Amide je kolonou vhodnou k danému účelu. Navržené mobilní fáze jsou kompatibilní s případnou MS detekcí. Pro SPE je nejlepší volbou kolonka STRATA X, na níž bylo dosaženo velmi vysokých výtěžností. Výtěžnost LLE je možné označit za uspokojivou.
|
|
| |
|
|
Porovnání fotofyzikálních vlastností různých typů azaftalocyaninů
Reimerová, Petra ; Nováková, Veronika (vedoucí práce) ; Kubíček, Vladimír (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Katedra biofyziky a fyzikální chemie Kandidát: Petra Reimerová Školitel: PharmDr. Veronika Nováková, PhD. Název diplomové práce: Porovnání fotofyzikálních vlastností různých typů azaftalocyaninů Ftalocyaniny a jejich aza-analoga azaftalocyaniny jsou organická barviva s planární makrocyklickou strukturou obsahující koordinačně vázaný kation kovu. Dají se použít například jako senzory, barviva nebo senzitizéry ve fotodynamické terapii. Cílem této práce bylo porovnat fotofyzikání (absorpce, fluorescence, produkce singletového kyslíku) a další vlastnosti (rozpustnost, agregace, acidobazické vlastnosti) látek 1-7 lišících se makrocyklickým jádrem (viz. obrázek dále). Bylo zjištěno, že míra absorpce, vyjádřená extinkčním koeficientem, roste s prodlužující se vlnovou délkou v maximu Q-pásu. Pozice Q-pásu závisela na počtu konjugovaných násobných vazeb a na pozici periferních substituentů. Izosterní záměna benzenu za pyrazin způsobila posun Q-pásu ke kratším vlnovým délkám. Kvantový výtěžek singletového kyslíku (ΦΔ) a kvantový výtěžek fluorescence (ΦF) byly zjištěny v pyridinu a THF komparativní metodou s použitím standardu ZnPc. ΦΔ se pohyboval mezi 0,49 a 0,92, zatímco ΦF byl nižší - 0,06 až 0,40. Rozpustnost celé série byla...
|
|
|
Využití SPE pro HPLC II
Soukupová, Marie ; Kubíček, Vladimír (vedoucí práce) ; Link, Marek (oponent)
Souhrn Tato diplomové práce byla věnována optimalizaci metody předseparace amlodipinu z biologických vzorků pomocí extrakce na tuhých fázích před samotnou chromatografickou analýzu. Celkem byly otestovány tři typy tuhých fází různé polarity vhodných pro extrakci léčiva, řada elučních činidel a byly modifikovány podmínky extrakce. Nejlepších výsledků bylo dosaženo s tuhými fázemi s navázanými kyanopropylovými skupinami a činidlem o složení amoniak 25% : acetonitril 1:3 (v/v). Jako vnitřní standard pro následné chromatografické analýzy amlodipinu s fluorimetrickou detekcí byl navržen pyren, možnost jeho použití byla potvrzena výsledky fluorimetrického stanovení. Metoda optimalizovaná pokusy s modelovými vzorky léčiva rozpuštěného v pufru byla vyzkoušena při práci s reálným biologickým materiálem.
|
|
| |
|
|
Study of radiolabeling of chemically modified bombesines
Saranti, Evangelia ; Lázníčková, Alice (vedoucí práce) ; Kubíček, Vladimír (oponent)
STUDIUM RADIOAKTIVNÍHO ZNAČENÍ CHEMICKY MODIFIKOVANÝCH BOMBESINŮ Diplomová práce Evangelia Saranti Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra biofyziky a fyzikální chemie Úkolem této práce bylo stadium radioaktivního značení nového receptorově-specifického peptidu DOTA-Lys3-bombesinu terapeutických radionuklidem Lu-177 a stanovit stabilitu značeného produktu. Nalezené optimální podmínky značení tohoto peptidu jsou tyto: pH 5.0 a inkubace při 42řC po dobu 35-40 minut. Za těchto podmínek byla dosažená radiochemická čistota dostatečná pro biologické testování (vyšší než 97%). Byla testována stabilita značeného produktu uchovaného při 4řC a v přítomnosti řádově vyšších koncentrací kompetitivních ligandů EDTA a DTPA. Peptid uchovaný v lednici byl stabilní minimálně čtyři hodiny od přípravy, studium stability v přítomnosti kompetitivních ligandů ukázalo dobrou stabilitu DOTA-komplexu s luteciem-177. Srovnání metod pro určení radiochemické čistoty značeného peptidu ukázalo větší spolehlivost HPLC analýzy ve srovnání s tenkovrstvou chromatografií.
|
|
|
Stanovení potenciálních léčiv v biologickém materiálu
Suchardová, Jana ; Kubíček, Vladimír (vedoucí práce) ; Lázníčková, Alice (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra biofyziky a fyzikální chemie Kandidát: Jana Suchardová Vedoucí práce: Ing. Vladimír Kubíček, CSc. Název diplomové práce: Stanovení potenciálních léčiv v biologickém materiálu Cílem této práce bylo najít vhodné podmínky pro HPLC stanovení látky VN 014 v biologickém materiálu. Experimenty probíhaly na čtyřech core-shell kolonách (Ascentis® Express F5, Ascentis® Express C18, Ascentis® Express Phenyl-Hexyl, Ascentis® Express RP-Amide) s různými mobilními fázemi. V práci byla dále testována úprava vzorku s využitím metod SPE a LLE. Nejlepších výsledků bylo dosaženo na koloně Ascentis® Express RP-Amide při použití mobilní fáze složené z 0,03 mol/l roztoku kyseliny mraveční a methanolu. Pro úpravu biologického vzorku se osvědčila metoda LLE. Klíčová slova: HPLC, core-shell kolony, SPE, LLE, RP-Amide
|
|
|
Interakce tenzidů a organických barviv v roztocích II
Bukatová, Helena ; Kubíček, Vladimír (vedoucí práce) ; Lázníčková, Alice (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra biofyziky a fyzikální chemie Kandidát: Helena Bukatová Školitel: Ing. Vladimír Kubíček, CSc. Název diplomové práce: Interakce tenzidů a organických barviv v roztocích II V diplomové práci byly zkoumány interakce vodných roztoků tenzidů a organických barviv v Brittonově-Robinsonově pufru pomocí dvou spektrálních metod, UV-VIS absorpční spektrofotometrie a fluorescenční spektroskopie. Zájem byl soustředěn na dva odlišné systémy barviva s tenzidem: neutrální červeň s laurylsíranem sodným a fenolovou červeň s cetrimidem. Možná ovlivnění byla pozorována v roztocích se vzrůstající koncentrací barviva na několika koncentračních hladinách tenzidů. Úkolem této práce bylo zjistit, zda tenzidy způsobují změny v optických spektrech barviv, a stanovit možné příčiny těchto změn. Výsledky ukázaly, že absorpční spektra neutrální červeně jsou výrazně odlišná od spekter měřených na samotném barvivu. Tento odlišný charakter absorpčních spekter nastává od koncentrační hladiny laurylsíranu sodného 6∙10-5 mol/l. Pravděpodobně vznikají dva nové asociáty barviva s tenzidem. Asociát absorbující při nižší energii je považován za systém tenzidu s dvojitě protonizovaným barvivem. Fenolová červeň naopak nevykazuje výrazné změny v měřených absorpčních...
|
|
|
Stanovení lipofility léčiv pomocí HPLC
Pleváková, Magdaléna ; Kubíček, Vladimír (vedoucí práce) ; Nováková, Veronika (oponent)
2 ABSTRAKT Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra biofyziky a fyzikální chemie Autor: Magdaléna Pleváková Školitel: Ing. Vladimír Kubíček, CSc. Název diplomové práce: Stanovení lipofility léčiv pomocí HPLC V práci byla navržena a vyzkoušena RP-HPLC metoda pro rychlé a spolehlivé stanovení lipofility látek. Náplň kolony byla zvolena na základě výpočtu pomocí hydrophobic-substraction model (dále jen H-S model). Stanovení kapacitních faktorů vybraných látek bylo provedeno nejprve na koloně Zorbax ECLIPSE XDB C18 250x4,6 mm, 5µm, která svým charakterem odpovídá k tomuto účelu doposud používaným kolonám. Následně byly určeny kapacitní faktory stejných látek za pomoci další kolony Zorbax ECLIPSE XDB-C18 50x4,6 mm, 1,8µm, která byla vybrána za účelem výrazného zkrácení retenčních časů. Testování bylo provedeno na skupině nově syntetizovaných léčiv na bázi pyrazinu. Byla porovnána opakovatelnost měření kapacitních faktorů na obou kolonách a ověřena nezávislost hodnoty kapacitního faktoru látky na průtoku mobilní fáze. Stanovení kapacitních faktorů členů dvou homologických řad potenciálních léčiv a skupiny šesti benzimidazolů bylo následně provedeno na koloně Zorbax ECLIPSE XDB- C18 50x4,6 mm, 1,8µm při několika poměrech obsahu složek MF. Byly vyzkoušeny různé postupy extrapolace...
|
|
|
Synthesis of Trichloroacetyl Esters of Aldols
Žáková, Lenka ; Kubíček, Vladimír (vedoucí práce) ; Jezberová, Michaela (oponent)
Tato práce se zabývá syntézou esterů kyseliny trichloroctové s aldoly. Estery byly získány reakcí kyseliny trichloroctové s formaldehydem, k nimž byl přidán další komerčně dostupný aldehyd. Použity byly tyto aldehydy: hydratopaldehyd, isobutyraldehyd, 2-methylpentanal, 2-ethylhexanal a 2-ethylbutanal. Několik z těchto esterů již bylo popsáno v literatuře, ale pouze částečně, několik z nich jsou však nové sloučeniny. Výborné výtěžky a čisté produkty dokazují, že zvolená metoda je vhodným způsobem pro získání těchto sloučenin, které mohou být výhodně použity pro další procesy.
|
host ::
RSS.