|
|
Generování těkavých specií palladia pro atomovou absorpční spektrometrii
Vyhnanovský, Jaromír ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato práce se zabývá optimalizací podmínek generování těkavých specií palladia ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií. Těkavé specie palladia byly generovány v průtokovém injekčním uspořádání reakcí okyseleného vzorku s roztokem tetrahydridoboritanu sodného za přítomnosti reakčních modifikátorů. Jako atomizátor byl díky své vysoké robustnosti použit difúzní plamen. V první části práce byla provedena optimalizace parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plameni (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). V druhé části práce byla provedena optimalizace koncentrací jednotlivých reakčních složek (kyselina dusičná, tetrahydridoboritan sodný, Triton X-100, Antifoam B, diethyldithiokarbamát sodný). Byl prokázán pozitivní vliv všech použitých reakčních modifikátorů, zejména pak diethyldithiokarbamátu sodného, jehož přídavek vedl až k 10násobnému zvýšení citlivosti. Mez detekce a mez stanovitelnosti pro vlnovou délku 244,8 nm byly určeny na 0,25 mg dm-3 a 0,67 mg dm-3 . Opakovatelnost metody pro koncentraci 5 mg dm-3 byla 2,8 %. Klíčová slova: palladium, chemické generování těkavých specií, atomová absorpční spektrometrie
|
|
|
Vliv úpravy půdních vzorků a metod stanovení na koncentraci těžkých kovů.
Kejík, Marek ; Marko, Michal (oponent) ; Hajzler, Jan (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce si klade za cíl prozkoumat možnosti úpravy půdních vzorků a srovnání vhodnosti vybraných analytických metod analýzy pro stanovení koncentrace těžkých kovů. Bylo vybráno 7 referenčních certifikovaných materiálů rozličných druhů půd a jeden vzorek půdy z rekreační oblasti nacházející se v Brně. Každý vzorek půdy byl podroben třem různým úpravám. Jedná se o metodu tavení do roztoku, rozklad v lučavce královské a vodný výluh. Všechny takto upravené vzorky byly následně podrobeny analytickým metodám stanovení koncentrace, konkrétně byly použity metody ICP OES a GF AAS. Pro posouzení vhodnosti vybraných metod úpravy půdních vzorků a analytických metod stanovení byly vybrány 4 nejvíce rizikové prvky, a to arsen, kadmium, měď a olovo. Naměřené koncentrace byly porovnány s referenčními hodnotami půdních vzorků. Závěrem byla posuzována vhodnost kombinací různých postupů úpravy vzorku a vybraných metod analytického stanovení obsahu stanovovaných prvků z půdních vzorků.
|
|
|
Studium PET lahví z hlediska obsahu rizikových prvků
Kryštofová, Petra ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Komendová, Renata (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá problematikou PET lahví z hlediska možného obsahu rizikových prvků. V obalovém materiálu PET a v nápojích, které jsou v lahvích obsaženy, byly stanovovány obsahy antimonu, mědi a olova. Bylo analyzováno celkem 15 vzorků balených neperlivých a kojeneckých vod dostupných v obchodní síti ČR. PET materiál byl za optimalizovaných podmínek rozložen v kyselém prostředí působením mikrovlnného záření. Ke stanovení vybraných rizikových prvků byly na základě předpokládaných koncentrací analytu použity metody atomové absorpční spektrometrie s atomizací v plameni nebo v grafitové kyvetě. V obalovém materiálu PET bylo stanoveno od 159,35 do 265,68 mgkg-1 antimonu, stanovené hodnoty koncentrace olova byly v rozmezí 10,96-20,23 mg·kg-1 a koncentrace mědi v rozsahu 0,11-7,52 mg·kg-1.V balených vodách a v balených kojeneckých vodách byl antimon identifikován pouze ve vzorcích s označením 6a, 8a, 9a a 15a, všechny koncentrace olova byly naměřeny pod LODPb, měď byla stanovena pouze ve vzorcích 2a, 6a a 8a. V žádném ze vzorků nedošlo k překročení koncentrací daných platnou legislativou. Limity těchto kovů nejsou v obalových materiálech legislativně stanoveny, definovány jsou pouze specifické migrační limity a k jejich překročení nedošlo. Vysoká koncentrace antimonu v PET však představuje potenciální riziko kontaminace obsahu těchto obalů a následně nápojů, tekutin v nich uchovávaných.
|
|
|
Studium vertikální mobility těžkých kovů a jejich transferu do hub
Jurnečka, Roman ; Doležalová Weissmannová, Helena (oponent) ; Komendová, Renata (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se věnuje problematice kontaminace lesních půd a jedlých hub olovem, kadmiem, mědí a zinkem v oblasti Jeseníků, konkrétně v polesích Domašov a Vápenná. Odběr vzorků proběhl na 12 lokalitách s rozdělením na smrkové a bukové porosty. Pro stanovení obsahu vybraných těžkých kovů byla zvolena atomová absorpční spektrometrie AAS ContrAA 800D. Na základě změřených hodnot koncentrací studovaných kovů a dalších půdních vlastností byly vytvořeny závislosti pro stanovení vertikální mobility vybraných kovů v půdním profilu. Vertikální mobilita je závislá na fyzikálně-chemických vlastnostech půdy (pH, obsah C a S). Byla zjištěna závislost obsahu vybraných těžkých kovů v půdě na hodnotě pH půdy. V případě olova byla potvrzena sorpční schopnost půdní organické složky. Na hřibu žlutomasém byl zjištěn rizikový a nadlimitní obsah Pb, Cd a Cu. Největší biologickou dostupnost vykazuje kadmium. Olovo bylo vyhodnoceno jako prvek s nejnižší mobilitou.
|
|
|
Spektrometrické stanovení vybraných kovů jako polutantů ve vzorcích z oblasti staré ekologické zátěže
Zurynková, Pavla ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá studiem znečištění těžkými kovy v oblasti města Králíky v Pardubickém kraji. Na tomto místě se nacházela továrna Tesla a také skládka nebezpečného odpadu. Analyzovány byly vzorky půd z okolí místa bývalé skládky a vzorky sedimentů odebrané po toku řeky Tiché Orlice a Králického potoka. Ve vzorcích půd a sedimentů byly s využitím hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem stanoveny celkové obsahy rtuti, kadmia, olova, chromu, niklu, mědi a arsenu. Celkový obsah rtuti byl také stanoven pomocí jednoúčelového atomového absorpčního spektrometru AMA-254. Před vlastní analýzou reálných vzorků byla provedena optimalizace podmínek loužení studovaných prvků. V místě původní skládky byly ve vzorcích půd zjištěny značně zvýšené obsahy rtuti, kadmia, olova, niklu a mědi. V sedimentech byly naměřeny zvýšené koncentrace rtuti, kadmia, olova, chromu, niklu a mědi. Největší znečištění bylo nalezeno přímo u výtoku z areálu bývalé Tesly a nynější úpravny kovů ve městě Králíky. U zbylých vzorků se koncentrace těžkých kovů dále po toku snižovaly.
|
|
|
Spektrometrické stanovení vybraných kovů jako polutantů ve vzorcích z oblasti staré ekologické zátěže
Zurynková, Pavla ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá studiem znečištění těžkými kovy v oblasti města Králíky v Pardubickém kraji. Na tomto místě se nacházela továrna Tesla a také skládka nebezpečného odpadu. Analyzovány byly vzorky půd z okolí místa bývalé skládky a vzorky sedimentů odebrané po toku řeky Tiché Orlice a Králického potoka. Ve vzorcích půd a sedimentů byly s využitím hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem stanoveny celkové obsahy rtuti, kadmia, olova, chromu, niklu, mědi a arsenu. Celkový obsah rtuti byl také stanoven pomocí jednoúčelového atomového absorpčního spektrometru AMA-254. Před vlastní analýzou reálných vzorků byla provedena optimalizace podmínek loužení studovaných prvků. V místě původní skládky byly ve vzorcích půd zjištěny značně zvýšené obsahy rtuti, kadmia, olova, niklu a mědi. V sedimentech byly naměřeny zvýšené koncentrace rtuti, kadmia, olova, chromu, niklu a mědi. Největší znečištění bylo nalezeno přímo u výtoku z areálu bývalé Tesly a nynější úpravny kovů ve městě Králíky. U zbylých vzorků se koncentrace těžkých kovů dále po toku snižovaly.
|
|
|
Analýza degradačních produktů účinných látek v historických pozůstatcích léčivých přípravků z 18. a 20. století.
Čambal, Peter ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Léčivé přípravky analyzované v této práci byly extrakt ze senny starý více než 200 let, mast "Naso-Merfen" stará 75 let a mast "Sulfathiazol" stará 42 let. Účinnými látkami v léčivých přípravcích byly sennosidy A a B (extrakt ze senny), efedrin a menthol (mast "Naso-Merfen") a sulfathiazol (mast "Sulfathiazol"). Extrakt ze senny byl analyzován metodami RP-HPLC a HPLC-MS. Podmínky separace byly optimalizovány zejména pro separaci enantiomerů sennosidu A a sennosidu B. Účinné látky nebyly ve vzorku detegovány. Identifikován byl jejich degradační produkt a několik sloučenin typických pro sennu a byl porovnán jejich výskyt v historickém a novodobém vzorku. Navrženo bylo detailní schéma ESI− -MSn mechanismu fragmentace sennosidu A a B. Extrakt vzorku masti "Naso-Merfen" byl analyzován metodami HILIC-UV, HPLC-MS, GC-MS a AAS. Podmínky separace byly optimalizovány. Účinné látky byly kvantifikovány. Nebyly identifikovány žádné degradační produkty účinných látek. Extrat vzorku masti "Sulfathiazol" byl analyzován metodami RP-HPLC a HPLC-MS. Podmínky separace byly optimalizovány. Účinná látka byla kvantifikována. Nebyly nalezené žádné degradační produkty účinné látky. Byla potvrzena autenticita všech analyzovaných vzorků. Klíčová slova: AAS, dlouhodobá stabilita, degradace, GC-MS, HILIC-UV, historické léčivé...
|
|
|
Speciační analýza arsenu a rtuti pomocí postkolonového generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrometrických metod
Linhart, Ondřej
Disertační práce se zabývá využitím UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) jako derivatizační techniky pro spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Pro speciační analýzu byly vybrány dva modelové prvky (arsen a rtuť) a jejich sloučeniny. Práce byla rozdělena do několika částí, které na sebe navazují. V první části výzkumu byla sestavena aparatura pro UV fotochemické generování těkavých sloučenin rtuti a jejich detekci v externě vyhřívané trubici atomového absorpčního spektrometru nové generace s kontinuálním zdrojem záření a vysokou rozlišovací schopností (HR-CS AAS). Pro zvýšení citlivosti stanovení byla tato metoda dále upravena pro použití s atomovou fluorescenční detekcí. Dále byla sestavena aparatura pro elektrochemické generování studené páry rtuti s detekcí pomocí AAS. Po sestavení aparatur byly vždy optimalizovány pracovní podmínky (např.: koncentrace a průtok roztoků: kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové; mobilní fáze; průtoková rychlost nosného plynu a místo jeho zavádění) a následně byly stanoveny základní analytické charakteristiky. Obě metody generování byly mezi sebou vzájemně porovnány podle dosažených charakteristik pro stanovení jednotlivých specií rtuti ve směsi. Použitelnost navrhované metody (včetně...
|
|
|
Studium generování hydridů pro účely speciační analýzy arsenu spojené s AAS a AFS detekcí
Svoboda, Milan
Cílem práce byl rozvoj metodiky a instrumentace speciační analýzy založené na kombinaci selektivního generování substituovaných hydridů s detekcí atomovou absorpční nebo atomovou fluorescenční spektrometrií. Vývoj metodiky a instrumentace speciační analýzy arsenu založené na selektivním generování substituovaných arsanů a využívající záchytu v kryogenní pasti (t.j. chromosorbem plněné skleněné U-trubici) s AAS detekcí (HG-CT-AAS) byl prvním tématem této práce. Byly optimalizovány podmínky selektivního generování substituovaných hydridů a podmínky provozování pasti (výběr přístupu k hydridovému generování, úprava teplotního programu pasti, nově použité sušidlo - patrona s NaOH, možnosti eliminace nespecifické absorpce, možné snížení detekčních limitů). Důležitou součástí práce bylo použití optimalizovaného HG-CT-AAS systému s U-trubicí plněnou chromosorbem pro speciační analýzu arsenu v buněčné suspenzi myších jater. Bylo prokázáno, že buněčnou suspenzi lze dávkovat přímo do hydridového generátoru a tak správně uskutečnit speciační analýzu arsenu, včetně získání informace o oxidačním stavu (iAsIII,V , MAsIII,V a DMAsIII,V ). Pro tyto typy vzorků bylo nutné optimalizovat koncentrace tetrahydroboratu, TRIS pufru a L-cysteinu a také dobu předredukce L-cysteinem. Bylo zjištěno, že nahrazení skleněné...
|
|
|
Inorganic analysis of microwave pyrolysis products from sewage sludge
Šintajová, Kristína ; Doležalová Weissmannová, Helena (oponent) ; Komendová, Renata (vedoucí práce)
This bachelor thesis deals with the analysis of risk elements found in the sewage sludge of wastewater treatment plants and the issue of contamination caused by sludge deposition in soils. Extractions of sewage sludge samples before and after pyrolysis treatment were implemented according to the sequential extraction of BCR and also using aqueous leaching. The determination of the selected element was performed on an atomic absorption spectrometer. A literature research on the use of modified sewage sludge after pyrolysis to increase fertility, improve soil properties and improve their quality was also processed.
|
host ::
RSS.