|
Vliv plazmové aktivace keramických částic na technologii přípravy a vlastnosti pokročilých keramických materiálů
Klevetová, Tereza ; Ráheľ,, Jozef (oponent) ; Pouchlý, Václav (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá vlivem plazmatické aktivace keramických částic na mikrostrukturu slinutých keramických těles. Pro plazmatickou aktivaci keramických částic bylo použito zařízení pro generaci difuzního koplanárního povrchového bariérového výboje (DCSBD). Pro experiment byly zvoleny dva materiály - Al2O3 (TAI) a ZrO2 dopovaný 3 mol% Y2O3 (TZ). Pro dispergaci prášků v suspenzích byly použity dvě metody – ultrazvuková dispergace a kulové mletí. Efekt působení DCSBD na korundové a zirkonové prášky byl studován pomocí rtuťové porozimetrie, dilatometrie a pomocí studia dosažené finální mikrostruktury. Obecně bylo zjištěno, že plazmatická aktivace povrchu keramických částic má měřitelný dopad na výslednou mikrostrukturu. Bylo zjištěno, že plazmaticky aktivované Al2O3 prášky dosahují při dispergaci pomocí ultrazvuku i kulového mletí nižších hodnot střední velikosti zrn při srovnatelné velikosti relativní hustoty ve srovnání s neaktivovanými prášky. U materiálu TZ bylo zjištěno, že plazmaticky aktivované prášky v případě použití ultrazvukové dispergace dosahují po slinutí vyšších relativních hustot než prášky neaktivované. Pokud byl pro dispergaci použit kulový mlýn, dosahovaly aktivované prášky nižších relativních hustot ve srovnání s neaktivovanými prášky. Výsledná slinovací trajektorie oplazmovaného TZ dispergovaného pomocí ultrazvuku se překrývá se slinovací trajektorií neaktivovaného prášku dispergovaného pomocí kulového mletí a obráceně. Ve srovnání s ostatními autory bylo v případě aktivovaného prášku TAI dispergovaného kulovým mletím dosaženo porovnatelných výsledků z hlediska slinovací trajektorie. V případě materiálu TZ bylo při porovnání výsledků s ostatními autory dosaženo obdobných výsledků, pokud byl použit aktivovaný prášek a dispergace ultrazvukem. Plazmatická aktivace povrchu tedy umožňuje ekologičtější variantu stabilizace suspenze vzhledem ke konvenčním metodám stabilizace založených na chemických aditivech.
|
|
Vliv parametrů uniaxiálního lisování na výsledné vlastnosti keramiky pro balistické aplikace
Malý, Martin ; Roleček, Jakub (oponent) ; Kachlík, Martin (vedoucí práce)
V této bakalářské práci byla provedena literární rešerše přípravy pokročilých keramických materiálů se zaměřením na uniaxiálnímu lisování a literární rešerše z oblasti personální balistické ochrany. Experimentální část byla věnována přípravě objemové Al2O3 keramiky uniaxiáním lisováním. U vylisovaných a slinutých vzorků byla stanovena relativní hustota výlisků i následně slinutých keramických těles. Získané výsledky byly diskutovány z hlediska vlivu rozměrů výlisků, lisovacího tlaku a výdrže na lisovacím tlaku. U vybrané série těles byla stanovena tvrdost dle Vickerse. Výsledkem experimentální práce bylo úspěšné určení optimálních parametrů procesu uniaxiálního lisování z hlediska relativní hustoty a dosažené tvrdosti slinutého Al2O3 tělesa vyrobeného z komerčně dostupného prášku. Takto připravené materiály jsou vhodné pro aplikaci v oblasti balistické ochrany.
|
|
Optimalizace obrábění keramických polotovarů
Ráčková, Jana ; Pouchlý, Václav (oponent) ; Trunec, Martin (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá hlavně optimalizací obrábění keramických polotovarů ze ZrO2 a Al2O3. První část práce je věnovaná literární rešerši, ve které jsou popsány jednotlivé kroky technologie tvarování keramických polotovarů, především metoda gelcasting. Práce popisuje možnosti frézování keramických materiálů, pomocí CNC technologie. Práce popisuje závislost získaných drsností na úpravách polotovarů a použitých strategiích obrábění. Nejnižších parametrů drsnosti na vzorcích ZrO2 bylo dosaženo po jejich vyžíhání na 900 °C, zatím co u vzorků Al2O3 bylo nejnižších drsností dosaženo na vzorcích v nevyžíhaném stavu. Vzorky obrobené kulovou frézou vykazovaly drsnosti povrchu Ra = 1 µm pro ZrO2 a Ra = 1,3 µm pro Al2O3. Rovněž popisuje možnost obrábění tvarů s ostrými hranami a jemnými detaily, u kterých bylo nejlepších výsledků dosaženo na vzorcích ZrO2 vyžíhaných na 900 a 1100 °C. Opotřebení nástroje bylo významné především při obrábění vzorků Al2O3 vyžíhaných na teploty vyšší než 800 °C.
|
|
Vývoj mikrostruktury pokročilých oxidových keramických materiálů při rychlém slinování
Prajzler, Vladimír ; Chlup, Zdeněk (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá vlivem rychlého beztlakého slinování na vývoj mikrostruktury pokročilých keramických materiálů, a to -Al2O3 a t-ZrO2 (dopovaného 3 mol% Y2O3) s velikostí částic od 60 nm do 270 nm. Vysoké a řízené rychlosti ohřevu (až do 2000 °C/min) byly umožněny použitím speciální odporové pece s výsuvným dnem. Aplikace rychlého slinování v řádu 100-200 °C/min umožnila přípravu hutných objemných těles bez viditelných defektů i trhlin. Vyšších hustot bylo dosaženo u slinutých vzorků připravených vyšším lisovacím tlakem, přičemž v řádu desítek minut byly připraveny vzorky s relativní hustotou vyšší než 99 % jak z Al2O3, tak i ze ZrO2., který se vyznačuje velmi nízkou hodnotou tepelné vodivosti. Odlišné chování vykazoval pouze TZ-3Y materiál, u kterého při rychlosti ohřevu větší než 10 °C/min vznikala gradientní core-shell struktura s hutným povrchem a porézním středem tělesa. V této práci bylo prokázáno, že přítomnost core-shell struktury není primárně způsobena teplotním gradientem vznikajícím při rychlém ohřevu. Její vznik je podmíněn přítomností nečistot, pravděpodobně na bázi chlóru, které po uzavření všech povrchových pórů způsobují nárůst tlaku uvnitř slinovaného tělesa a brání tak jeho dalšímu smršťování. Tepelným zpracováním keramického polotovaru při 1000 °C po dobu 10 hod před samotným rychlým slinováním byl tento jev eliminován a i u tohoto materiálu bylo dosaženo až 99,9 % teoretické hustoty.
|
|
Zviditelnění a analýza mikrostruktury částečně slinutých oxidových keramických materiálů
Jemelka, Marek ; Salamon, David (oponent) ; Spusta, Tomáš (vedoucí práce)
Bakalářská práce má za úlohu experimentálně stanovit vhodné parametry leptacích procedur pro leptání částečně zhutnělých keramických materiálů (Al2O3, ZrO2 + 3mol. % Y2O3, ZrO2 + 8mol. % Y2O3) s důrazem na minimální ovlivnění výsledné mikrostruktury. Z výsledků vyplývá, že optimální leptací procedurou pro zvolené materiály je termální leptání za podmínek: Al2O3 (rel. 95,7 ± 0,9 %)- Tlept. = 1015 C (Ts – 350 C), tetragon. ZrO2 (rel. 94,5 ± 0,6 %)- Tlept. = 1005 C (Ts – 350 C), kubic. ZrO2 (rel. 94 ± 0,5 %)- Tlept. = 1105 C (Ts – 350 C). Užitím chemického leptání v prostředí H3PO4 s výdrží 60s je u Al2O3 a kubického ZrO2 možné dosáhnout naleptaného stavu povrchu v kratších časech, nicméně náročnost provedení a volby vhodných parametrů řadí tuto proceduru až za leptání termální. Zviditelnění mikrostruktury vybraných materiálů pomocí iontového svazku bylo experimentálně stanoveno jako nevhodné z důvodu časové a personální náročnosti metody.
|
|
Kompozitní stomatologické biomateriály - struktura, analýza a vlastnosti
Matoušek, Aleš ; Vaněk,, Jiří (oponent) ; Lapčík,, Lubomír (oponent) ; Cihlář, Jaroslav (vedoucí práce)
V této práci byl zkoumán vliv velikosti zrn na bioaktivitu oxidových keramik ZrO2, Al2O3 a HA. Biologická aktivita byla porovnána u keramik od velikosti zrn 100 nm až po 10 m a různou povrchovou drsností. K přesnému popsání testovaných materiálů byly provedeny keramografické analýzy. K hodnocení biologických vlastností keramik byly použity dilatační testy in-vitro výluhové a přímé. Byly použité buněčné testovací linie osteoblastoidní MG63, fibroblastoidní L929 a epiteliální HeLa. Vliv velikosti zrn na biologickou odezvu keramik se projevil pouze u těles s tepelně zvýrazněným reliéfem. U tepelně leptaných nanokrystalických vzorků byla zjištěna vyšší plocha pokryvu buněk než u keramik s hrubší mikrostrukturou. Biologické testy na vrstevnatých kompozitech Al2O3×ZrO2 ukázaly selekci buněk podle typu materiálu, s preferenčním pokrytím povrchu ZrO2. Zvýšená biologická odezva nanokrystalického ZrO2 byla detailně ověřena na keramických substrátech ZrO2, Al2O3 a SiO2 s nanokrystalickým povlakem ZrO2. Byl nalezen optimální technologický postup pro vytvoření nedefektních povlaků. Slinuté povlaky byly testovány in-vitro buněčnými liniemi HeLa, L929 a MG63 po dobu až 72 hodin. Výsledky biologických testů nanokrystalických povlaků odpovídaly výsledkům objemových nanokrystalických keramik ZrO2 se zvýrazněným reliéfem.
|
|
Studium slinování nanočásticových keramických materiálů
Dobšák, Petr ; Hanykýř, Vladimír (oponent) ; Havlica, Jaromír (oponent) ; Šída, Vladimír (oponent) ; Cihlář, Jaroslav (vedoucí práce)
Předmětem dizertační práce bylo studium slinování nanočásticových a submikročásticových keramických materiálů na bázi oxidu hlinitého a oxidu zirkoničitého s cílem srovnat kinetiku slinování nanometrových a submikrometrových keramických struktur. Vstupní keramické práškové materiály na bázi oxidu zirkoničitého se lišily úrovní koncentrace stabilizujícího oxidu ytritého, která se pohybovala v rozsahu od 0 do 8 mol %. V dizertační práci bylo statisticky prokázáno, že proces slinování byl výrazněji ovlivňován jinými faktory než bylo fázové složení (plynoucí z rozdílné koncentrace oxidu ytritého), a to především velikostí částic a strukturou keramického polotovaru. Z Herringova měřítkového zákona byl odvozen vztah pro výpočet slinovacích teplot materiálů s odlišnou velikostí částic. Odvozený vztah dobře popisoval relaci mezi velikostí částic a slinovací teplotou submikročásticového a nanočásticového oxidu zirkoničitého, jejichž částice měly přibližně kulový tvar a byly slabě aglomerované. U oxidu hlinitého nebyly vypočtené teploty v dobré shodě s experimentem. Především pro nanočásticový oxid hlinitý byla skutečná teplota slinování výrazně vyšší než teplota určená výpočtem. Důvodem byla silná aglomerace keramického práškového materiálu a také nepravidelnost tvaru částic. Rozhodující vliv na kinetiku slinování měla mikrostruktura slinovaných polotovarů. S klesajícím poměrem velikostí pórů k velikosti částic klesala slinovací teplota a rostla konečná hustota keramických materiálů (s obdobnou velikostí částic výchozího keramického polotovaru). S rostoucí velikostí pórů ve výchozím polotovaru rostla slinovací teplota. Ze získaných výsledků vyplynula důležitost eliminace stabilních pórů s vysokými koordinačními čísly při přípravě keramických polotovarů. Pro slinování submikročásticového a nanočásticového oxidu zirkoničitého byl platný stejný model kinetiky slinování. Aktivační energie nanočásticového oxidu zirkoničitého byla výrazně nižší ve srovnání se submikročásticovým oxidem zirkoničitým. Pro slinování nanočásticového oxidu zirkoničitého byla charakteristická tzv. „nultá“ fáze slinování. Bylo zjištěno, že procesy uplatňující se v „nulté“ fázi slinování jsou tepelně aktivované a byla určena jejich aktivační energie. V průběhu slinování submikrometrického oxidu zirkoničitého docházelo v oblasti otevřené porozity k malému počátečnímu nárůstu střední velikosti pórů (1,3 násobku původní velikosti). Při slinování nanočásticového oxidu zirkoničitého byl proces růstu pórů v počátečních fázích slinování daleko výraznější (5,5 násobek původní velikosti). Na vyšším nárůstu střední velikosti pórů nanočásticového oxidu zirkoničitého se kromě preferenčního slinování aglomerátů podílel pravděpodobně také přeuspořádávací proces v nulté fázi slinování. V rámci této dizertační práce byla vyvinuta technologie přípravy objemové keramiky ytriem stabilizovaného oxidu zirkoničitého s vysokou hustotou (99,6 % t.h.) a nanometrovou velikostí zrn (65 nm).
|
|
Vytlačování vrstevnatých keramických těles
Kaštyl, Jaroslav ; Cihlář, Jaroslav (oponent) ; Trunec, Martin (vedoucí práce)
V diplomové práci byl vypracován literární přehled metody termoplastické koextruze a na jeho základě bylo studováno vytlačování homogenních a jednovrstevných keramických těles na bázi materiálů ZrO2, Al2O3, ZTA a ATZ. Pro termoplastické vytlačování byl upraven kapilární reometr, navrženy a vyrobeny vytlačovací trysky. Metodou termoplastické koextruze byly připraveny homogenní keramické tyčinky a jednovrstevné tyčinky se strukturou jádro/vrstva: ZrO2/Al2O3, ZrO2/ATZ a ZTA/Al2O3. U vrstevnatých těles byla hodnocena kvalita rozhraní a defekty vznikající při zpracování. Pro zhodnocení struktury a defektů vrstevnatých těles byly využity technologické parametry a vlastnosti homogenních těles připravených z jednotlivých materiálů. Termoplastickou koextruzí bylo možné připravit keramické jednovrstevné tyčinky se strukturou jádro/vrstva: ZrO2/ATZ a ZTA/Al2O3 o průměru ~ 2,5 mm a délce ~ 45 mm s drobnými defekty.
|
|
Slinování pokročilých keramických materiálů
Průdek, Miloš ; Trunec, Martin (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
V předložené diplomové práci bylo studováno slinování hexagonálního Al2O3 a kubického MgAl2O4 pomocí slinovacích cyklů složených z beztlakého předslinutí metodou dvojstupňového slinování s následným doslinutím s využitím tlaku (HIPováním). Cílem bylo pokusit se snížit (při zachování vysoké dosažené hustoty) střední velikost zrn a tím zvýšit tvrdost keramiky popř. optickou transparenci. Hlavní úsilí bylo věnováno optimalizaci předslinutí pomocí různých slinovacích cyklů. Přestože bylo vyzkoušeno velké množství různých kombinací teplot a prodlev dvojstupňového slinování, nepodařilo se výrazným způsobem zvýšit výslednou tvrdost vzorků. V případě kubického MgAl2O4 bylo dosaženo hustot blížících se teoretické hustotě, což se projevilo v optické transparentnosti vzorků.
|
|
Šíření trhlin skloněných k rozhraní keramických laminátů
Novotná, Lenka ; Trunec, Martin (oponent) ; Chlup, Zdeněk (vedoucí práce)
Využití výhod kompozitních materiálů majících vrstevnatou strukturu bylo a je cílem při návrhu rozličných komponent. Keramické lamináty nacházejí uplatnění tam, kde jsou požadovány speciální vlastnosti, jako je nízká hustota, teplotní a chemická odolnost. Hlavní překážkou většího rozšíření keramických materiálů je jejich inherentní křehkost. Proto je v předkládané práci řešena zejména problematika šíření trhlin v keramických laminátech. Lamináty na bázi korundu a zirkonu mající různé objemové podíly jednotlivých složek byly připraveny technikou elektroforetické depozice. Na základě důkladné literární rešerše byly navrženy postupy hodnocení šíření trhlin přes rozhraní a dále pak metody stanovení základních mechanických vlastností. Díky přítomnosti vnitřních napětí a rozdílného modulu pružnosti byl sledován odklon trhliny procházející přes rozhraní. Pro sledování tohoto fenoménu byla navržena nestandardní zkušební tělesa umožňující šíření trhliny pod zvoleným úhlem směrem k rozhraní. Na základě experimentálních prací bylo zjištěno, že míra odklonu trhliny je závislá na vstupním úhlu a dále pak na objemovém podílu jednotlivých složek vrstevnatého systému. Důležitým poznatkem je také fakt, že uvnitř materiálu docházelo k většímu odklonu než bylo pozorováno na povrchu. Studium tohoto jevu významně podpořily výsledky získané z 3D rekonstrukce lomových ploch s využitím konfokální mikroskopie. Dále byly stanoveny základní elastické a pevnostní charakteristiky laminátů, které byly srovnány s parametry stanovenými pro jednotlivé složky. Z porovnání modulu pružnosti byla ověřena platnost směšovacího pravidla. Jako nejvěrohodnější metoda stanovení modulu pružnosti laminátu se jeví dynamická rezonanční metoda, která vykazovala velmi malý rozptyl hodnot. Pevnostní charakteristiky laminátů vykazovaly tendenci blížit se hodnotě pevnosti nejméně pevné složky systému a nelze tedy využít směšovací pravidlo jak tomu bylo u modulu pružnosti. Změna objemového podílu jednotlivých složek laminátu vede pouze ke změně velikosti rozptylu ohybové pevnosti. Díky poznatkům získaným v této práci o šíření trhlin a stanovení základních mechanických charakteristik bude jednodušší navrhnout vhodný laminát dle potřeb aplikace.
|