|
|
Stanovení nefopamu metodou sekvenční injekční analýzy s chemiluminiscenční detekcí
Štěpánková, Lucie ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
1.1 Souhrn Byla navržena a optimalizována jednoduchá a rychlá metoda pro stanovení nefopam hydrochloridu metodou sekvenční injekční analýzy s chemiluminescenční detekcí. Optimalizovanými parametry byly objemy a koncentrace vzorku nefopam hydrochloridu a reagencií, průtoková rychlost, složení nosného proudu, napětí na fotonásobiči a vliv látek používaných při výrobě tablet. Optimální objem vzorku byl 60 μl a optimální koncentrace činidel (a aspirované objemy) byly 10 mM síran amonnoceričitý v 50 mM kyselině sírové (40 μl), 3 mM tris(2,2'-bipyridyl)dichlororuthenium(II)hexahydrát v 50 mM kyselině sírové (59 μl), 7 mM octan sodný (34 μl). Optimální průtoková rychlost systémem byla 64 μl/s a pro průchod detektotrem 78 μl/s. Optimální napětí na fotonásobiči bylo 280 V. Jako nosný proud byla použita ultračistá voda. Kalibrační křivka byla lineární v rozsahu koncentrací 5.10-7 - 1.10-5 mol/l nefopam hydrochloridu. Parametry kalibrační křivky y = kx + q (kde y je intenzita chemiluminescence v nA a x je koncentrace nefopam hydrochloridu v μmol/l) byly vypočítány metodou lineární regrese. Směrnice k byla 22.398 a absolutní člen q byl 0.7161. Korelační koeficient r byl 0.9996. Relativní směrodatné odchylky byly 2.20 a 2.16 % (n = 10) pro stanovení nefopam hydrochloridu ve standardních roztocích o koncentracích 1.10-6...
|
|
|
Analýza eskulinu, eskuletinu a fenylefrinu v očních kapkách pomocí micelární elektrokinetické chromatografie
Pincová, Lucie ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Lucie Pincová Školitel: Doc. RNDr. Marie Pospíšilová, CSc. Název diplomové práce: Analýza eskulinu, eskuletinu a fenylefrinu v očních kapkách pomocí micelární elektrokinetické chromatografie V diplomové práci byla vyvinuta a validována nová metoda micelární elektrokinetické chromatografie s UV detekcí pro současnou separaci a stanovení eskulinu, eskuletinu a fenylefrinu. Separace byla optimalizována testováním parametrů jako je typ, koncentrace a pH základního elektrolytu, koncentrace ionogenního smáčedla dodecylsíranu sodného (SDS) a methanolu a vliv vloženého napětí a teploty. Separace probíhala v nepotažené křemenné kapiláře (vnitřní průměr 50 µm, celková délka 64,5 cm, efektivní délka 8,5 cm), s využitím UV detekce při 210 nm a hydrodynamickým dávkováním při tlaku −50 mbar po dobu 6 sekund. Optimální podmínky pro separaci a stanovení účinných látek byly následující: základní elektrolyt 20mM kyselina boritá upravená 100mM NaOH na pH 8,6, který obsahoval 60 mM SDS a 5 % (V/V) methanolu. Jako vnitřní standard byla použita kyselina benzoová (0,1 mg/ml). Teplota kapiláry byla udržována na 25 řC, vkládané napětí činilo −25 kV. Kalibrační závislosti byly lineární pro 10−500 µg/ml eskulinu a...
|
|
|
Investigation of copper complexes using mass spectrometry
Yassaghi, Ghazaleh ; Roithová, Jana (vedoucí práce) ; Jaklová Dytrtová, Jana (oponent) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Souhrn Tato dizertace sa zabývá komplexy mědi a jejich reaktivitou v plynné fázi. Komplexy byly analyzovány hmotnostní spektrometrií s elektrosprejovou ionizací (ESI-MS), infračervenou multifotonovou fotodisociační spektroskopií (IRMPD) a teoretickými výpočty. V první části dizertace jsem studovala komplexy mědi s redox-aktivními ligandy (katechol, maltol a 9,10-fenantrachinon) a porovnala jsem jejich strukturu a reaktivitu s analogickými komplexy jiných kovů. Struktura komplexů jsem studovala pomocí kolizně indukované disociace (CID) a IRMPD spektroskopie. Redoxní vlastnosti komplexů mědi byly studovány a určeny na základě odlišných frekvencí C-O vibrací a CID fragmentačních experimentů. Komplexy s fenantrachinonem a maltolem vykazovaly redoxní aktivitu. V druhé části práce byly zkoumány negativně nabité komplexy mědi s chelatujícím ligandem L (L = N,N'-bis(2,6-diisopropylfenyl)-2,6-pyridindikarboxamid) a různými protiionty. Pozorovala jsem, že elektrosprejová ionizace komplexů s chlorečnanem jako protiiontem vede ke vzniku komplexů [CuIII (L-2H)(O)]− . Dále byly studovány jiné měďnaté komplexy, konkrétně [Cu(L-2H)(CH3COO)]− a [Cu(L-2H)(CH3O)]− . CID experimety v případě [Cu(L-2H)(CH3COO)]− ukázaly, že se tento komplex rozpadá za ztráty acetoxy radikálu, nebo kyseliny octové. Fragmentace komplexu...
|
|
|
Analýza biologicky aktivních látek s využitím kapilární elektroforézy
Petrů, Klára ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Nobilis, Milan (oponent) ; Urbánek, Marek (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytické chemie Kandidát Mgr. Klára Petrů Školitel Doc. RNDr. Miroslav Polášek, CSc. Název disertační práce Analýza biologicky aktivních látek s využitím kapilární elektroforézy Předložená práce se zabývá analýzou farmaceuticky významných kvartérních amoniových bází metodou kapilární elektroforézy (CE). V teoretické části jsou popsány principy kapilární elektroforézy a možné způsoby detekce spojené s touto technikou s důrazem na bezkontaktní vodivostní detekci (C4D) a spojení kapilární elektroforézy s hmotnostním spektrometrem (CE-MS). Dále jsou charakterizovány kvarterní amoniové sloučeniny, které byly předmětem studie - carbethopendecinium bromid, pankuronium bromid (PM), vekuronium bromid (VM) a rokuronium bromid (RM). Experimentální část popisuje vývoj a validaci nových CE metod, které nebyly v souvislosti s těmito látkami dříve popsány. Metody byly použity k analýze reálných farmaceutických přípravků. Ve všech případech byla C4D metodou volby pro detekci těchto látek málo absorbujících v UV oblasti. I. První část se zabývá analýzou antiseptické látky povahy tenzidu - septonexu. Základní elektrolyt (BGE) 30 mM MES o pH 7 s přídavkem 12,5 mg/ml 2-hydroxypropyl-β-cyklodextrinu a obsahem 20 % (v/v) ACN eliminoval adsopci...
|
|
|
Separace chirálních pesticidů pomocí cyklodextrinů kapilární elektroforézou
Denková, Barbora ; Jáč, Pavel (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
V této diplomové práci je představena předběžná studie využití EKC-PF (s cyklodextrinem, jako chirálním selektorem) pro separaci chirálních pesticidů. Úvodem jsou prezentovány teoretické informace týkající se přístrojového vybavení, teorie elektroforézy jakož i různých elektroforetických technik. Dále je zmíněna problematika chirálních separací pomocí CE, využití cyklodextrinů jako chirálních selektorů v CE a možnosti techniky částečného plnění kapiláry. Nakonec jsou definovány chirální pesticidy a uvedeny informace o separaci jejich enantiomerů. Experimentální část se zabývá hodnocením separace enantiomerů některých pesticidů (trichlorphon, cyprokonazol, hexakonazol, imazalil, myklobutanil, penkonazol, tebukonazol, propikonazol, a benalaxyl) pomocí CM-β-CD, jako chirálního selektoru. Nejprve byla provedena univariantní optimalizace separačních podmínek (doba nástřiku CM- β-CD, napětí, teplota, pH, povaha a koncentrace elektrolytu) u benalaxylu. Dále byl realizován screening efektu nástřikového času CM-β-CD na rozlišení a migrační časy u ostatních pesticidů se záměrem zjistit potenciál tohoto CD jako chirálního selektoru pro enantioselektivní separaci tohoto typu analytů.
|
|
|
Testování optických vlastností Quantum-Dots nanočástic I.
Klusoňová, Edita ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Edita Klusoňová Školitel: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název diplomové práce: Testování optických vlastností Quantum-Dots nanočástic I. Tato diplomová práce se zabývá testováním optických vlastností Quantum-Dots nanočástic (QDs), které byly ověřovány jako zesilovače chemiluminiscenčního (CL) signálu. K reakci byl použit luminol (5-aminoftalylhydrazid) v bazickém prostředí roztoku NaOH, který byl oxidován peroxidem vodíku za přítomnosti katalyzátoru hexakyanoželezitanu draselného. Experiment probíhal v systému sekvenční injekční analýzy (SIA) s využitím detekce ve spirální průtokové cele detektoru Schoeffel. Při reakci byly testovány různé koncentrační hladiny QD nanočástic, s orientací zejména na nízké koncentrace. Testovány byly roztoky QD nanočástic s různým emisním maximem a úpravou povrchu, které byly připravené na Oddělení bioanalytické instrumentace v Ústavu analytické chemie v Brně. Jednalo se o tyto modifikátory povrchu CdTe nanočástic: merkaptopropionová kyselina (MPA 520 nm, MPA 540 nm, MPA 636 nm), thioglykolová kyselina (TGA 620 nm), merkaptoethylamin (NH2 590 nm) a částice CdTe/CdS obalené merkaptopropionovou kyselinou (MPA CdTe/CdS 640 nm). U každé nanočástice proběhlo...
|
|
|
In vitro stanovení měď-chelatačních vlastností čistých látek izolovaných ze silymarinu
Vítková, Martina ; Karlíčková, Jana (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické botaniky Kandidát: Mgr. Martina Vítková Vedoucí: PharmDr. Jana Karlíčková, Ph.D. Konzultant: doc. Ing. Kateřina Valentová, Ph.D. Název rigorózní práce: In vitro stanovení měď-chelatačních vlastností čistých látek izolovaných ze silymarinu Měď patří mezi mikroelementy. Je důležitá v řadě enzymatických reakcí, ovlivňuje krvetvorbu, metabolizmus cukrů, tvorbu kostní hmoty a funkci nervového systému. Porucha homeostázy mědi v organismu vede k rozvoji Wilsonovy choroby, Menkesovy choroby, Alzheimerovy choroby nebo prionovému onemocnění. Chelatační činidla váží na sebe nadbytečnou měď z tkání při chelataci. Předmětem této rigorózní práce bylo in vitro stanovení účinnosti chelatace měďnatých a měďných iontů u vybraných čistých látek získaných ze silymarinu a některých sulfátů vznikajících jako metabolity v organismu. Testování bylo provedeno dvěma spektrofotometrickými metodami - pomocí hematoxylinu (k orientačnímu zjištění, zda je testovaná látka schopná chelatovat měď) a bathokuproinu (představuje více kompetitivní podmínky pro chelataci mědi) při různých hodnotách pH. U hematoxylinové metody chelatovaly měďnaté a měďné ionty všechny testované látky. U bathokuproinové metody vykázaly nejvyšší chelatační účinek...
|
|
|
Elektroforetické stanovení vybraných myorelaxancií s využitím bezkontaktní vodivostní detekce
Lužová, Veronika ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
Byla vyvinuta nová metoda kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí pro stanovení pankuronia (PM) a vekuronia (VM) ve farmaceutických přípravcích. Separace probíhala v křemenné kapiláře (vnitřní průměr 50 µm, celková délka 75 cm a efektivní délka 45 cm) při 25 řC. Optimální základní elektrolyt byl 50 mM borát o pH 9,5 s přídavkem 12,5 mg/ml 2HP-γ-CD. Jako vnitřní standard byl použit jodid fenyltrimethylamonia. Bylo použito hydrodynamické dávkování vzorku (tlak 1000 mbar a doba nástřiku 3s). Vložené napětí bylo +30 kV. Za těchto podmínek byly píky PM a VM rozděleny až na základní linii a analýza trvala méně než 4 minuty. Kalibrační závislost byla pro PM bromid i VM bromid lineární v rozsahu 25 - 250 μg/ml, s korelačním koeficientem r > 0.9968. LOD pro PM bromid byl 7 μg/ml a pro VM bromid 6 μg/ml. Správnost byla testována na třech koncentračních hladinách a výsledky byly uspokojivé (Výtěžnost 95.7- 102.7 %, n=3, RSD < 2.61 %). Metoda byla úspěšně aplikována při stanovení PM bromidu a VM bromidu v komerčních farmaceutických přípravcích.
|
|
|
Stanovení myorelaxancíí rokuronia, vekuronia a pankuronia metodou kapilární elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí
Böhmová, Lenka ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Student: Lenka Böhmová Školitel: Doc. RNDr. Miroslav Polášek, CSc. Název diplomové práce: Stanovení myorelaxancií rokuronia, vekuronia a pankuronia metodou kapilární elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí Byla vyvinuta nová metoda kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí pro stanovení pankuronium bromidu, vekuronium bromidu a rokuronium bromidu. Separace probíhala v křemenné kapiláře o vnitřním průměru 50 µm, celkové délce 75 cm a efektivní délce 45 cm. Optimální základní elektrolyt byl 30mM acetátový pufr o pH 5,75 s přídavkem hydroxypropyl-γ-cyklodextrinu o koncentraci 20 mg/ml. Jako vnitřní standard byl použit fenyltrimethylamonium jodid. Separace probíhala při teplotě 25řC, vkládané napětí bylo 20 kV. Bylo použito hydrodynamické dávkování vzorku při tlaku 50 mbar po dobu 6 s. Za těchto optimálních podmínek byl celkový čas analýzy kratší než 4 minuty. Kalibrační závislost byla pro všechny analyty lineární v rozsahu 50 - 250 µg/ml, korelační koeficienty byly v rozmezí 0,9954 - 0,9983. Limit detekce pro pankuronium bromid byl 13,2 µg/ml, pro vekuronium bromid 11,1 µg/ml a pro rokuronium bromid 11,3 µg/ml. Správnost byla ověřena metodou standardního přídavku na třech...
|
|
|
Development of novel approaches to automated sample preparation for pharmaceutical and environmental analysis
Fikarová, Kateřina ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Macka, Miroslav (oponent) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Instituce: Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Kateřina Fikarová Školitel: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Konzultant: Burkhard Horstkotte, Ph.D. Název dizertační práce: Vývoj nových metod pro automatizaci přípravy vzorku s použitím ve farmaceutické a environmentální analýze Moderní průtokové techniky se od jejich prvního představení před 60 lety staly populárním nástrojem pro automatizaci různých analytických procesů a byly aplikovány v environmentální, farmaceutické analýze a analýze potravin. Jsou oblíbené hlavně pro malou spotřebu činidel, možnost rychlé automatizované analýzy, možnost sledování kinetiky reakcí a univerzálnost přístrojového vybavení. Tato dizertační práce přináší nové poznatky v oboru automatizace přípravy vzorku a studie uvolňování environmentálních polutantů pomocí průtokových technik, hlavně Lab-In-Syringe techniky. Teoretická část pomůže čtenáři porozumět možnostem automatizace s důrazem na průtokové techniky. Tato část je rozdělena na tři hlavní kapitoly. První je věnována automatizaci. Ve čtyřech podkapitolách věnovaných hlavně průtokovým technikám je vysvětlen obecný princip, různé uspořádání přístrojového vybavení a spojení s různými detektory. Druhá kapitola pak představuje nejčastěji používané metody...
|
host ::
RSS.