|
|
Stanovení limitních elektroforetických mobilit nabitých cyklodextrinů
Boublík, Milan ; Riesová, Martina (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
V rámci této práce byly změřeny závislosti efektivních elektroforetických mobilit na iontové síle základního elektrolytu pomocí kapilární zónové elektroforézy pro čtyři přesně definované, vícenásobně nabité, cyklodextriny. Závislost mobility těchto cyklodextrinů na iontové síle nelze popsat Onsagerovým zákonem, a proto je nutné vyšetřit tyto závislosti experimentálně a fitovat je empirickou funkcí. Získané hodnoty limitních elektroforetických mobilit a výsledná funkce popisující vliv iontové síly na mobilitu daného cyklodextrinu jsou nezbytné pro správné stanovení komplexačních konstant těchto cyklodextrinů s různými analyty.
|
|
|
Použití statistického přístupu pro vývoj HPLC metod
Vymyslický, Filip ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Cílem této diplomové práce byl vývoj systematického postupu pro vývoj HPLC metod pomocí statistického přístupu design of experiments. Systém byl vyvinut na základě vývoje tří HPLC metod na stanovení čistoty účinných látek. Pri vývoji systematického potupu pro vývoj HPLC metod pomocí statistického přístupu byla jako první vybrána HPLC metoda stanovení čistoty esomeprazolu. Pomocí přístupu design of experiments byl prozkoumán experimentální prostor v okolí metody za účelem nalézt vhodnější nastavení podmínek separace. Druhou metodou použitou pro vytvoření systému byla metoda stanovení čistoty bisoprololu. Metoda byla převedena na kolonu menších rozměrů a bylo upraveno složení vodné složky mobilní fáze oproti původní lékopisné metodě. Pomocí přístupu design of experiments byl prozkoumán experimentální prostor za účelem nalezení vhodnějších podmínek separace. Poslední byla zvolena metoda na stanovení čistoty risperidonu. Oproti původní lékopisné metodě byla změněna vodná složka mobilní fáze. Byl prozkoumán experimentální prostor v okolí metody přístupem design of experiments s cílem nalézt nejvhodnější podmínky separace. Pro všechny studované HPLC metody byly hodnoty sledovaných chromatografických parametrů získány průzkumem experimentálního prostoru a poté statisticky zpracovány metodou nejmenších...
|
|
|
Analýza farmaceuticky aktivní látky vemurafenibu pomocí LC
Filounová, Barbora ; Kozlík, Petr (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Cílem této práce bylo vyvinout a optimalizovat metodu kapalinové chromatografie se spektrofotometrickou detekcí vhodnou ke stanovení čistoty a obsahu vemurafenibu v pevné lékové formě a provést stabilitní studii daného léčiva. Optimalizovaný separační systém se skládal z kolony Poroshell HPH-C18 (3 × 100 mm, 2,7 μm) temperované na 30 žC a mobilní fáze 10 mM fosfát amonný pH 3,0/acetonitril při průtoku 0,6 ml/min za gradientové eluce. Detekce probíhala při vlnové délce 250 nm. Byla stanovena kalibrační závislost vemurafenibu v koncentračním rozmezí 0,4 - 1,2 mg/ml a určen limit detekce jako 5,0 µg/ml a limit kvantifikace jako 16,5 µg/ml. Byl proveden stabilitní test vlivu samotného tepla (80 žC) a tepla s vlhkostí (80 žC/75 % relativní vlhkost) na práškovou formu vemurafenibu. Dále byla provedena degradační studie působením kyseliny chlorovodíkové (0,1M roztok), hydroxidu sodného (0,1M roztok), a peroxidu vodíku (3% a 0,3% roztok) na roztok vemurafenibu v methanolu. Byla zjištěna významná degradace působením kyseliny chlorovodíkové, naopak hydroxid sodný na vemurafenib žádný vliv neměl. Při oxidaci peroxidem vodíku byla také zaznamenána degradace. Teplo ani vlhko nezpůsobilo žádnou významnou změnu vemurafenibu. Žádný z testovaných excipientů neměl vliv na rozklad vemurafenibu. Na základě provedených...
|
|
|
Kazuistika fyzioterapeutické péče o pacienta s diagnózou popálení II. - III. stupně rukou a hlavy
Purchartová, Dana ; Pánek, David (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Název: Kazuistika fyzioterapeutické péče o pacienta s diagnózou popálení II. - III. stupně rukou a hlavy Souhrn: Cílem této bakalářské práce je získat ucelený přehled o problematice popálenin a léčebně - rehabilitačním procesu u této diagnózy. Práce je rozdělena na část obecnou a speciální. Obecná část obsahuje anatomii a fyziologii kůže, definici a patologii popálenin, možnosti a způsoby léčby se zaměřením na využití fyzioterapeutické péče. Speciální část zahrnuje metodiku práce a formou kazuistiky je zde zpracována anamnéza, vstupní kineziologický rozbor, průběh terapeutických jednotek, výstupní kineziologický rozbor a zhodnocení efektu terapie u konkrétního pacienta. Klíčová slova: popáleniny, popálení, kůže, rehabilitace, fyzioterapie, kazuistika
|
|
|
Kazuistika pacienta s diagnózou popálení II. - III. stupně na 40% těla
Šrámková, Šárka ; Vrbová, Martina (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Autor: Šárka Šrámková Název: Kazuistika pacienta s diagnózou popálení II.- III. stupně na 40% těla Cíle: Hlavním cílem této práce je vypracování podrobné kazuistiky rehabilitační péče pacienta s danou diagnózou, zpracování literární rešerše k zadanému tématu, získání ucelených teoretických i praktických poznatků o této diagnóze. Metody: Při zpracování kazuistiky byly využity vyšetřovací metody a fyzioterapeutické postupy osvojené během bakalářského studia fyzioterapie na FTVS UK. Obecná část práce pojednává o anatomii a fyziologii kůže, o diagnostice hloubky a rozsahu popálenin, způsobu léčby, fyzické a psychické rehabilitaci. Speciální část obsahuje metodiku práce, anamnézu, vstupní kineziologický rozbor, průběh terapie, výstupní kineziologický rozbor a efekt terapie. Výsledky: Byla vypracována podrobná kazuistika pacienta s danou diagnózou spolu s literární rešerší k danému tématu. Hlavní přínos práce je v možnosti získání nových zkušeností a poznatků o této diagnóze.
|
|
| |
|
|
Vývoj elektroforetické metody stanovení fosfátů a borátů v nemrznoucích směsích
Listakhava, Iryna ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
V této diplomové práci byla vyvinuta metoda rutinní analýzy komerčních chladicích kapalin, zaměřená na současné stanovení anorganických aniontů - fosfátů a borátů - jako inhibitorů koroze v čerstvých směsích a ukazatelů kvality recyklace. Metoda byla vypracována pro instrumentální techniku kapilární zónovou elektroforézu se spektrometrickou nepřímou detekcí při 254 nm. Byly optimalizovány: základní elektrolyt (jeho složení, koncentrace, pH), měřené vzorky (ředění chladicí kapaliny, vhodný vnitřní standard) a podmínky měření (délka kapiláry, dávkování vzorku). Byl otestován vliv matrice vzorku na výsledky měření, robustnost kalibrační přímky (resp. souhlas odezvy se skutečnou koncentrací analytů) a také opakovatelnost metody. Výsledkem optimalizací a testů byla metoda založená na standardním přídavku o následujících parametrech: základní elektrolyt o pH = 11,50 obsahující chroman sodný o koncentraci 10 mmol l-1 a CTAB o koncentraci 1 mmol l-1 ; ředění vzorku chladicí kapaliny 20-50×, přídavek vnitřního standardu MES 0,1 mmol l-1 , elektrokinetické dávkování napětím -5 kV po dobu 10 s, kapilára délky 50,0 cm a vnitřního průměru 75 μm. Opakovatelnost metody vyjádřená ve formě relativní směrodatné odchylky pro migrační časy analytů se pohybovala v rozmezí 1,8-2,6 %, pro plochy píků 1,9-11,3 % a pro...
|
|
|
Analýza tetrachlorozlatitanu draselného kapilární elektroforézou
Lebertová, Lucie ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
V této bakalářské práci je popsána optimalizace podmínek analýzy tetrachlorozlatitanu draselného metodou kapilární zónové elektroforézy se spektrofotometrickou detekcí. V teoretické části je nejdříve uveden princip kapilární elektroforézy. Dále jsou uvedeny základní informace o zlatu a jeho sloučenině tetrachlorozlatitanu. V experimentální části je popsán postup optimalizace složení základního elektrolytu a problémy s nestabilitou základní linie. Jako nejvhodnější podmínky pro analýzu tetrachlorozlatitanu byly zvoleny tyto experimentální podmínky: křemenná kapilára o celkové délce 80 cm, efektivní délce 71,6 cm a průměru 50 µm, vložené separační napětí -20 kV se současně aplikovaným tlakem 20 mbar, dávkování tlakem 20 mbar po dobu 20 sec, základní elektrolyt, který obsahoval 0,01 mol dm-3 HCl a 0,04 mol dm-3 NaCl a detekce, která byla prováděna při 230 nm. Následně byla za optimalizovaných podmínek ověřena opakovatelnost měření, stabilita zásobního roztoku tetrachlorozlatitanu, změřena kalibrační závislost a určeny mez detekce a mez stanovitelnosti pro zvolené experimentální podmínky. Určená hodnota LOD byla 7,49 ∙ 10-6 mol dm-3 a určená hodnota LOQ byla 2,49 ∙ 10-5 mol dm-3 . Klíčová slova: Kapilární zónová elektroforéza, tetrachlorozlatitan draselný
|
|
|
Stanovení tryptofanu, serotoninu a melatoninu v rostlinném materiálu pomocí HPLC
Pavlů, Věra ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Tato práce se zabývá vývojem a optimalizací metody pro stanovení tryptofanu a jeho metabolitů - serotoninu a melatoninu - v rostlinném materiálu, konkrétně ve vinné révě, v průběhu jedné analýzy. Využívá k tomu analytickou metodu vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii. V teoretické části je nejprve pojednáno o tryptofanu. Je představen jeho metabolismus a základní vlastnosti metabolitů - serotoninu a melatoninu. Diskutován je jeho výskyt ve vinné révě. Jsou zde také uvedeny analytické techniky, pomocí nichž lze tyto analyty stanovit. Dále pak jsou zahrnuty informace o moderních stacionárních fázích, které jsou vhodné pro tento druh analýzy. Experimentální část tvoří optimalizace metody, měření kalibračních závislostí a reálných vzorků. Je měřeno metodou reverzní chromatografie, kdy jako stacionární fáze je nejprve použita kolona C18 s náplní core-shell, poté kolona BEH Phenyl. Jako mobilní fáze je použita směs 10 mM octanového pufru o pH = 4,5 a methanolu. Je využita UV detekce při vlnové délce 254 nm, pro větší citlivost pak hmotnostní detekce. Byly stanoveny základní podmínky experimentu. Na počátku analýzy obsahuje mobilní fáze 95 % (v/v) pufru a 5 % (v/v) methanolu. Poté je obsah methanolu od druhé do šesté minuty lineárně zvyšován na hodnotu 80 % (v/v), kde je mezi šestou a osmou minutou...
|
|
|
Elektroforetické stanovení sacharidů v nektaru z květů
Hurychová, Nikola ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Tato práce se zabývá vývojem a základní validací metody stanovení obsahu sacharózy, glukózy a fruktózy v nektaru z květů. Využívá metodu kapilární elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí. V teoretické části jsou obecně popsány funkce sacharidů v nektaru, princip kapilární elektroforézy a bezkontaktní vodivostní detekce. Je zde i stručný přehled konkrétních aplikací při stanovování sacharidů. Při experimentální části bylo nejprve otestováno dávkování na dlouhém a na krátkém konci kapiláry. Při dalších experimentech byl optimalizován základní elektrolyt, kde byly vyzkoušeny koncentrace NaOH 10 až 50 mmol l-1 . Optimální podmínky pro experimenty bylo dávkování na kratším konci kapiláry, 40mmol l-1 NaOH jako základní elektrolyt a separační napětí 15 kV. Poté byla ověřena opakovatelnost, mez detekce a stanovitelnosti a také výtěžnost metody s reálným vzorkem nektaru. Jako vnitřní standard byla použita laktóza o koncentraci 0,2 mg ml-1 . Relativní směrodatná odchylka stanovení byla pod 2 %. Hodnoty meze detekce byly pod 0,003 mg ml-1 a hodnoty stanovitelnosti byly pod 0,009 mg ml-1 . Výtěžnost metody byla 97-105 %. Dále byla proměřena kalibrace, ze které byl stanoven obsah jednotlivých sacharidů ve vzorku. Původní vzorek obsahoval 1,204 ± 0,011 mg (n = 3, 0,1 %) sacharózy, 0,341 ± 0,009 mg (n =...
|
host ::
RSS.