|
|
Syntéza fosfinových kyselin
Kruliš, Tomáš ; Kubíček, Vojtěch (vedoucí práce) ; Schulz, Jiří (oponent)
Byly připraveny fosfinové kyseliny: kyselina N,N-bis(karboxymethyl)aminomethyl fosfinová a kyselina karboxyethylfosfinová, jež byly dále použity k syntéze bisfosfinových kyselin, a to: kyseliny 1-hydroxy-ethan-1,1-bis[N,N-bis(karboxymethyl)aminomethyl fosfinové] a kyseliny 1-hydroxy-ethan-1,1-bis(karboxyethyl)fosfinové. Všechny látky byly charakterizovány pomocí NMR spektroskopie a hmotnostní spektroskopie. Kyselina N,N-bis(karboxymethyl)aminomethylfosfinová byla syntetizována reakcí Mannichovského typu. Kyselina karboxyethylfosfinová byla připravena alkylací bis(trimethylsilyloxy)fosfinu. Obě bisfosfinové kyseliny byly připraveny reakcí silylesterů fosfinových kyselin s chloridem kyseliny octové. Látky byly připraveny v dobrém a středním výtěžku. Klíčová slova: Organofosforová syntéza, fosfinové kyseliny, bisfosfinové kyseliny
|
|
|
Polární ferrocenové amidofosfiny
Schulz, Jiří
v českém jazyce Polarní ferrocenové amidofosfiny Polární amidofosfiny 1-(difenylfosfanyl)-1-[N-(2-hydroxyetyl)karbamoyl]ferrocen (4) a (5) 1-(difenylfosfanyl)-1-[N,N-bis(2-hydroxyetyl)karbamoyl]ferrocen nesoucí hydro- xyetylová pendantní ramena byly získány přímou amidací výchozí 1-(difenylfosfanyl)-1- ferrocenkarboxylové kyseliny (Hdpf) či nepřímo prostřednictvím pentafluorofenylového esteru (3). Oba ligandy reagují s [PdCl2(cod)] (cod = 2 :2 -cyklokta-1,5-dien) za vzniku odpovídajících bisfosfinových komplexů trans-[PdCl2L2] (6, L = 4; 7, L = 5). Připravené komplexy byly získány následnou krystalizací (ethanol, chloroform) v podobě různých solvátomorfů. Identita nově syntetizovaných látek byla potvrzena pomocí spektrálních metod a rentgenostrukturní analýzy. Volné ligandy i solvatované komplexy (62EtOH, 66CHCl3, 72EtOH a 74CHCl3) asociují v krystalickém stavu prostřednictvím vodíkových můstků za vzniku složitých uspořádání, jejichž povaha se mění od izolovaných řetězců po komplikované trojrozměrné sítě v závislosti na struktuře ligandů (jedno, či dvě 2-hydroxyetylová ramena), jejich počtu diskrétní molekule (volný ligand, nebo molekuly komplexů) a rovněž se solvatujícím rozpouštědlem. Komplexy 6 a 7 byly katalyticky testovány v modelové Suzukiho-Miyaurově reakci aryl-bromidů s...
|
|
|
Bis(fosfináty)
Křečková, Pavlína ; Kubíček, Vojtěch (vedoucí práce) ; Schulz, Jiří (oponent)
Název: Bis(fosfináty) Řešitel: Pavlína Křečková Ústav: Katedra anorganické chemie, Přírodovědecká fakulta Školitel: RNDr. Vojtěch Kubíček, Ph.D. E-mail školitele: kubicek@natur.cuni.cz Abstrakt Byly připraveny čtyři geminální bis(fosfinové) kyseliny, které byly plně chara- kterizovány pomocí TLC, NMR, MS a EA. Připravené bis(fosfinové) kyseliny byly získány ve vysokých výtěžcích (cca 55 %). Stálost těchto sloučenin byla testována ve zvolených vodných rozpouštědlech pokrývajících celou škálu pH. Z provedených experimentů je patrné, že připravené sloučeniny nejsou neomezeně stálé. Sorpční experimenty ukázaly, že se bis(fosfinové) kyseliny zanedbatelně sorbují na hydroxyapatit, který je používán jako model kostní tkáně. Klíčová slova: geminální, bis(fosfinát), sorpce, rozklad.
|
|
| |
host ::
RSS.