|
|
Vývoj stabilitu indikující metody pro vybraný přípravek
Chmurová, Klára ; Kastner, Petr (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
Souhrn Vývoj stabilitu indikující metody pro vybraný přípravek (stanovení benzylalkoholu ve vaginálním krému pomocí HPLC) Diplomová práce Klára Chmurová Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Byla vyvíjena metoda pro současné stanovení benzylalkoholu a imidazolu jakožto rozkladného produktu hlavní účinné látky krému (klotrimazol). Tato práce je zaměřena na stanovení obsahu benzylalkoholu. Byla hledána optimální úprava léčivého přípravku - vaginálního krému, optimalizace chromatografických podmínek a následná validace metody za použití vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Nejlepších výsledků bylo dosaženo na koloně LiChrosphere RP 18,5 µm, 125 mm x 4,6 mm, SUPELCO, mobilní fáze methanol : pufr (na 250 ml vody přidáno 1,05 ml triethylaminu, 0,333g sodné soli kyseliny hexansulfonové, pH = 7, upraveno 85% H3PO4) v poměru 30 : 70 (v/v) při průtokové rychlosti 1 ml/min. K detekci byl použit UV detektor s nastavenou vlnovou délkou 223 nm. Celková doba analýzy byla kratší než 10 minut.
|
|
|
Hodnocení lipofility pyrazinových analogů chalkonů
Balíková, Svatava ; Kastner, Petr (vedoucí práce) ; Pilařová, Pavla (oponent)
Hodnocení lipofility pyrazinových analogů chalkonů Diplomová práce Svatava Balíková Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv, Heyrovského 1203, Hradec Králové Lipofilita derivátů 1,3-difenylprop-2-en-1-onu a 3-fenyl-1-pyrazin-2-ylprop-2-en-1-onu byla hodnocena pomocí tenkovrstvé chromatografie na obrácených fázích. Jako mobilní fáze byla při RP-TLC použita směs tetrahydrofuran - fosforečnanový pufr (pH 7,0). Lipofilitní parametr RMW byl zjištěn extrapolací hodnot RM (výsledky z RP-TLC) do 100% vodné fáze. Prostřednictvím hodnot RMW byl u jednotlivých derivátů zjištěn vliv substituentů na lipofilitu molekuly. Dále byla pro deriváty 3-fenyl-1-pyrazin-2-ylprop-2-en-1-onu vyhodnocena korelace mezi lipofilitním parametrem RMW a teoretickými hodnotami log P vypočtenými počítačovými programy. Byla zjištěna velmi dobrá korelace mezi hodnotami RMW a log P.
|
|
| |
|
|
HPLC hodnocení L-tryptofanu a jeho metabolitů v biologickém materiálu
Málková, Kateřina ; Kastner, Petr (vedoucí práce) ; Pilařová, Pavla (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Kandidát: Kateřina Málková Vedoucí diplomové práce: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D. Název diplomové práce: HPLC hodnocení L-tryptofanu a jeho metabolitů v biologickém materiálu Tématem diplomové práce bylo vyvinutí optimalizovaných podmínek pro stanovení L-tryptofanu a jeho metabolitů (L-kynurenin, kyselina kynurenová, serotonin, kyselina 5-hydroxyindol-3-octová, melatonin) pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Separace probíhala na silikagelové koloně Kinetex EVO C18 (100A, 150 × 3 mm, 5 μm) s předkolonou OPTI-GUARD 1 mm C18 za použití spektrofotometrické a fluorimetrické detekce. Výchozí parametry detekce uvedené v metodě byly nastavené pro kynurenin (absorbance při 369 nm, 227 nm a fluorescenční detekce Ex: 369 Em: 475). Detekční a eluční parametry metody byly dále optimalizovány dle přidávaných analyzovaných látek na základě jejich individuálních UV a fluorescenčních spekter. Byly zkoušeny různé mobilní fáze, různá pH tlumivých roztoků. Výsledná mobilní fáze se skládala ze dvou složek: mobilní fáze A: voda + octanový tlumivý roztok 0,1 M; pH 4,5; methanol v poměru 97:3 mobilní fáze B: methanol. Byla využita eluce gradientová. Průtoková rychlost mobilní fáze byla 0,5 ml/min....
|
|
|
Use of liquid chromatography in pharmaceutical analysis III.
Babinská, Agáta ; Pilařová, Pavla (vedoucí práce) ; Kastner, Petr (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Katedra farmaceutickej chémie a farmaceutickej analýzy Kandidát: Agáta Babinská Školiteľ: PharmDr. Pavla Pilařová, Ph.D. Názov diplomovej práce: Využitie kvapalinovej chromatografie vo farmaceutickej analýze III. Témou tejto diplomovej práce bolo bioanalytické hodnotenie kvetiapínu a jeho dvoch aktívnych metabolitov 7-hydroxykvetiapínu a norkvetiapínu pomocou vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie. Separácia prebiehala na zirkóniovej kolóne ZirChrom®-PBD (150x4,6 mm, 5 µm). Bol testovaný vplyv rôznych mobilných fáz, sily a pH tlmivého roztoku, ako aj vplyv rôzneho zastúpenia organickej zložky (ACN) v mobilnej fáze na retenčné správanie týchto troch analyzovaných látok. Výsledná mobilná fáza sa skladala z dvoch zložiek: MF A - octanový tlmivý roztok, 6mM, pH 4,0:ACN v pomere 90:10 (v/v) MF B - 10mM roztok TFA, pH 1,9:ACN v pomere 40:60 (v/v) Prietok mobilnej fázy kolónou bol 1 ml/min, teplota bola nastavená na 30řC. Detekcia analyzovaných látok prebiehala pri 254 nm. Bola využitá gradientová elúcia. Analyzované látky boli izolované z plazmy pomocou LLE, ktorá bola následne validovaná podľa FDA a ICH. Ako vnútorný štandard bol použitý flunitrazepam. Sledovanými parametrami bola selektivita, správnosť, presnosť, extrakčná...
|
|
| |
|
| |
|
|
Modifikace kapilární stěny pro separační účely I.
Blažková, Andrea ; Kučera, Radim (vedoucí práce) ; Kastner, Petr (oponent)
Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Andrea Opavská doc. PharmDr. Radim Kučera, Ph.D. Modifikace kapilární stěny pro separační účely I Obecně lze říci, že kapilární elektroforéza je separační metoda vhodná pro analýzu nabitých molekul popř. látek neutrálních. Zájem o tuto metodu v posledních letech roste a rozvíjí se i její další modifikace metody, například kapilární elektrochromatografie. V případě kapilární elektrochromatografie se vývoj zaměřuje zejména na modifikaci vnitřní stěny kapiláry. Účelem této modifikace je zejména zavedení stacionární fáze, která by zlepšovala selektivitu, a také modifikace elektroosmotického toku. Diplomová práce se zabývá modifikací vnitřní kapilární stěny a následným testováním připravené kapiláry. Jednou z možností je potahování chemickou cestou. Druhá zkoušená metoda má název Layer-by-layer a představuje vrstvení různě nabitých látek ve vrstvách, které vzájemně interagují prostřednictvím elektrostatických sil. V naší práci jsme využili polykation poly(diallyldimethylammoniumchlorid) a disperzi grafenu. Volba grafenu je velmi výhodná, protože má výborné adsorpční vlastnosti díky svému morfologickému uspořádání. Jako modelové látky pro analýzu byly vybrány kyseliny 4-aminobenzoová a 4-hydroxybenzoová, jejich estery, polohové izomery nitrofenolů a dalších...
|
|
|
Hodnocení vybrané účinné látky v přípravku pomocí UHPLC II.
Husáková, Šárka ; Kastner, Petr (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát: Šárka Husáková Školitel: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D. Název diplomové práce: Hodnocení vybrané účinné látky v přípravku pomocí UHPLC II. Byla validována metoda pro stanovení natrium-pikosulfátu monohydrátu, jeho příbuzných látek a natrium-benzoátu s využitím ultravysokotlaké kapalinové chromatografie (UHPLC). Tato metoda byla přenesena z podmínek již validované a optimalizované metody vysokotlaké kapalinové chromatografie (HPLC). Separace bylo dosaženo za využití kolony Kinetex® 2,6 μm C18, 100A, 150 x 3,00 mm, 2,6 µm pomocí UV detekce při vlnové délce 263 nm. Mobilní fáze byla složena z pufru, acetonitrilu a propan-2-olu v poměru 55:43:2 (v/v/v). V pufru byl obsažen hydrogenfosforečnan sodný dihydrát, cetyltrimethylamonium bromid a voda. Hodnoty pH 7,0 pufru bylo dosaženo pomocí kyseliny fosforečné. Teplota kolony byla 40řC, nástřik 3 μl, průtok byl nastaven na 0,5 ml/min. Metoda byla vyhodnocena jako dostatečně selektivní, správná, přesná, lineární a citlivá. Dále byla testována robustnost dle Plackett-Burmanova plánu a bylo zjištěno, že nejvýznamnější vliv na provedení separace má obsah acetonitrilu v mobilní fázi. Méně byla separace ovlivněna pH, průtokem a množstvím...
|
|
|
Hodnocení biologicky aktivních látek kapalinovou chromatografií IX
Sommernitzová, Nora ; Pilařová, Pavla (vedoucí práce) ; Kastner, Petr (oponent)
SOUHRN Hodnocení biologicky aktivních látek vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií II. (Validace stanovení metformin-hydrochloridu vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií) Diplomová práce Sommernitzová Nora Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Byla optimalizována metoda stanovení metformin-hydrochloridu vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií v přípravcích Diaphage 500 a Diaphage 850. Při práci bylo využito principu iontově výměnné chromatografie na koloně μBondapack C18 (10μm). Jako mobilní fáze byl použit roztok pentansulfonanu sodného a chloridu sodného. pH bylo nastaveno na 3,5 pomocí kyseliny fosforečné. Průtok mobilní fáze byl 1,5 ml/min, teplota na koloně 25,0 řC. Vlnová délka UV detektoru byla nastavena na 218 nm. Za těchto podmínek byla metoda validována, dále byla ověřena přesnost stanovení, správnost stanovení, linearita metody a selektivita. Všechny testované parametry splnily předepsaná kritéria.
|
host ::
RSS.