|
|
Extrakce zinku z vodných roztoků pomocí extrakce na tuhou fázi v sekvenční injekční analýze
Klinerová, Jana ; Chocholouš, Petr (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
v češtině Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Jana Klinerová Školitel: PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Název diplomové práce: Extrakce zinku z vodných roztoků pomocí extrakce na tuhou fázi v sekvenční injekční analýze Tato práce se věnuje extrakci zinku z vodných vzorků pomocí extrakce na tuhou fázi v sekvenční injekční analýze. Extrakce zinku byla testována z roztoků o třech koncentracích (100 nmol/l, 200 nmol/l a 500 nmol/l), na čtyřech různých chelatačních sorbentech (Iontosorb OXIN, Iontosorb SALICYL, Iontosorb IDA a Toyopearl), při sedmi různých pH (3, 4, 5, 6, 7, 8 a 9) promývacího pufru a při pH 2 elučního roztoku. Při detekci byla sledována absorbance komplexu zinku s činidlem 4-(pyridyl-2-azo) resorcinol při vlnových délkách 490, 510, 560 a 600 nm. Po celkovém zhodnocení všech čtyř sorbentů při různých podmínkách měření byl určen jako nejlepší sorbent Iontosorb OXIN a jako vhodné podmínky pro extrakci pH promývacího pufru a vzorku 6 a vyšší.
|
|
| |
|
|
Hodnocení obsahu fenolických látek v ovoci
Bortlová, Kristýna ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Kristýna Bortlová Školitel: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název diplomové práce: Hodnocení obsahu fenolických látek v ovoci Tato diplomová práce je zaměřena na analýzu vybraných fenolických látek (kyselinu gallovou, kyselinu chlorogenovou, epikatechin, rutin, kvercitrin, floridzin a floretin). Obsah těchto fenolických látek je hodnocen v deseti vybraných odrůdách jablek pomocí optimalizované HPLC metody. V práci je zahrnut obecný popis vybraných fenolických látek. Dále práce obsahuje krátkou rešerši odborných publikací na téma obsah fenolických látek v ovoci a stručný popis HPLC metody pro stanovení fenolických látek. HPLC analýza probíhala na předkoloně Ascentis Express C18 (5 x 4,6 mm x 5 μm), na koloně Kinetex C18 (150 x 4,6 mm x 5 μm) s povrchově porézními částicemi a pevným jádrem a na koloně Luna Omega Polar C18 (150 x 4,6 mm x 5 μm) s plně porézními částicemi. Detekce byla provedena pomocí UV detektoru při vlnových délkách 255, 280, 320 a 365 nm. Nastřikovaný objem byl 10 μl a průtoková rychlost 1 ml/min při teplotě kolonového prostoru 30 řC. Byla využita gradientová eluce mobilní fáze začínající na 95 % vodné složky okyselené na pH 2,8 kyselinou octovou a 5 % acetonitrilu, celková doba...
|
|
|
Testování nanovláken jako potenciálních sorbentů pro extrakci tuhou fází s využitím sekvenční injekční analýzy
Jirsíková, Veronika ; Horstkotte Šrámková, Ivana (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Veronika Jirsíková Školitel: PharmDr. Ivana Horstkotte Šrámková, Ph.D. Konzultant: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název: Testování nanovláken jako potenciálních sorbentů pro extrakci tuhou fází s využitím sekvenční injekční analýzy Diplomová práce se zabývá testováním různých typů nanovláken, které mohou mít využití jako sorbenty v extrakci tuhou fází v systému sekvenční injekční analýzy. Testovaná nanovlákna byla vyrobena pomocí techniky elektrostatického zvlákňování. Byla použita polyamidová (PA) a polyvinylidenfluoridová (PVDF) nanovlákna. Modelovými analyty byly zvoleny ženské pohlavní hormony, nesteroidní antiflogistika, H2 antihistaminika, bisfenoly a klenbuterol. Analýza byla prováděna v systému sekvenční injekční analýzy (SIA), do kterého byla zapojena polymetylmetakrylátová kolona, naplněná vždy jedním druhem testovaných nanovláken. Detekce probíhala spektrofotometrem při vlnových délkách typických pro vybrané analyty. V rámci měření byla pozorována retence jednotlivých analytů na nanovláknech v závislosti na chemické struktuře a fyzikálně-chemických vlastnostech. Nejvíce měření proběhlo u nanovláken polyvinylidenfluoridu, kde byla pozorována vysoká retence testovaných analytů. Nejvyšší...
|
|
|
Stanovení mykotoxinu citrininu pomocí on-line SPE HPLC na molekulárně vtištěných polymerech
Kholová, Aneta ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Aneta Kholová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Stanovení mykotoxinu citrininu pomocí on-line SPE HPLC na molekulárně vtištěných polymerech Cílem této práce bylo vytvořit rychlou metodu pro stanovení mykotoxinu citrininu (CIT) za použití vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) a techniky přepínání kolon v kombinaci s on-line extrakcí na pevné fázi (SPE) na molekulárně vtištěných polymerech (MIP). Nejvhodnější sorbent pro selektivní extrakci byl vybrán ze šesti nově nasyntetizovaných MIP po vyhodnocení jejich vazebné kapacity a selektivity. Selektivita byla testována porovnáním molekulárně vtištěných a nevtištěných polymerů a schopností polymeru selektivně oddělit citrinin od interferencí z testovaného vzorku. Nejlepším sorbentem MIP (funkční monomer metakrylamidu s porogenem acetonitrilem) byla naplněna předkolona (20 × 3 mm) a zapojena do systému přepínání kolon HPLC. Na tento chromatografický systém byly dávkovány tři různé typy matric (extrakt z potravních doplňků, červené fermentované rýže a obilovin). Dávkovaný objem vzorku 50 μl byl na MIP extrakční předkoloně promýván od interferencí methanolem / 0,5% vodným roztokem kyseliny octové v poměru 25:75 (v/v),...
|
|
|
Využití HPLC v analýze nutraceutik s obsahem chlorogenových kyselin
Majorová, Michaela ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
UNIVERZITA KARLOVA Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Michaela Majorová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Využití HPLC v analýze nutraceutik s obsahem chlorogenových kyselin V této práci byla vyvinuta a validována analytická UHPLC metoda pro stanovení isochlorogenových kyselin a jejich disubstituovaných derivátů a následně byla aplikována u doplňků stravy Kilostop (Astina Pharm, a.s.), Zelená káva Extra (Medicura natural), Maxivitalis Zelená káva (Simply You Pharmaceuticals), Vieste Zelená káva Premium (Volt Retail), Zelená káva bylinný extrakt (Topvet), Zelená káva (VITO LIFE) a Kyselina chlorogenová (VITO LIFE). K analýze byla použita kolona Ascentis Express® RP- Amide (100 x 2,1 mm; 2,7 µm) s využitím gradientové eluce o složení mobilní fáze acetonitril a 5%-ní vodný roztok kyseliny mravenčí s průtokovou rychlostí 0,9 ml/min a detekce provedena detektorem diodového pole při vlnové délce 325 nm a konstantní teplotě 30řC. Klíčová slova: UHPLC, kyselina chlorogenová, extrakt zelené kávy, kolona RP- Amide, doplňky stravy
|
|
|
Stanovení floridzinu a dalších fenolických látek v listech jabloní pomocí HPLC
Adamcová, Anežka ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Anežka Adamcová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D Název: Stanovení floridzinu a dalších fenolických látek v listech jabloní pomocí HPLC Tato diplomová práce je rozdělena na teoretickou a praktickou část. Teoretická část se zabývá charakterizaci floridzinu a praktická část je zaměřena na HPLC stanovení floridzinu, floretinu, kyseliny chlorogenové a kvercitrinu v listech různých odrůd jabloní. Rovněž byly charakterizovány tyto látky v pupenech a kůře jabloní. Práce se zabývá optimalizaci a validaci nově vytvořené chromatografické metody. K analýze byla použita kolona YMC-Triart C18 ExRS 150 x 4,6 mm x 5μm, 8 nm. Byla využita gradientová eluce s mobilní fázi tvořenou organickou složkou (ACN) a vodnou složkou s kyselinou fosforečnou (pH = 2,2). K detekci byl využit DAD detektor při vlnových délkách 280 nm, 327 nm a 354 nm. Teplota kolonového prostoru byla 30 řC, nástřik byl 1 μl a průtoková rychlost 1 ml/min. Byly separovány a identifikovány fenolické látky ze vzorků listí pocházejících z různých odrůd rodu Malus. Každá odrůda byla extrahována ve 2 typech extrakčního činidla pro zjištění účinnějšího. Teoretická část se kromě charakterizace fenolických látek zabývá chemickou strukturou floridzinu,...
|
|
| |
|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení vybraných karotenoidů v ovoci
Růžička, Štěpán ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Štěpán Růžička Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody pro stanovení vybraných karotenoidů v ovoci V této diplomové práci byla optimalizována a vyvinuta HPLC metoda pro stanovení karotenoidů betakarotenu, luteinu a zeaxanthinu ve vybraných odrůdách třešní. Tato metoda využívá kolonu Supelco Analytical RP-Amide (100 x 4,6 mm; 5 µm) a UV detekci při vlnové délce 450 nm. Měření probíhalo v režimu isokratické eluce mobilní fází acetonitril:hexan:dichlormethan (96,6:1,7:1,7) o průtokové rychlosti 1,409 ml/min při teplotě 30 řC. Analyzované vzorky třešní byly extrahovány s pomocí ultrazvuku do chloroformu, centrifugovány a po přefiltrování dávkovány do HPLC systému. Dávkovaný objem vzorku byl 5 µl. Kvůli nízké koncentraci karotenoidů byl betakaroten kvantifikován pouze v několika vybraných odrůdách třešní.
|
|
|
Analytické a bioanalytické hodnocení nových protinádorových léčiv
Šesták, Vít ; Štěrbová, Petra (vedoucí práce) ; Bednář, Petr (oponent) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická Fakulta v Hradci Králové Katedra Farmaceutické Chemie a Farmaceutické Analýzy Kandidát: Mgr. Vít Šesták Konzultant: PharmDr. Ján Stariat, Ph.D. Školitel: doc. PharmDr. Petra Kovaříková, Ph.D. Název disertační práce: Analytické a bioanalytické hodnocení nových protinádorových léčiv Farmaceutická analýza hraje nezastupitelnou roli ve vývoji nových účinnějších, levnějších a bezpečnějších léčiv a doprovází je od syntézy po celou dobu jejich existence. V současnosti je dominantní technikou ve farmaceutické analýze kapalinová chromatografie (LC) s různými detekčními modalitami. Separace jednotlivých složek na chromatografické koloně usnadňuje analýzu velice složitých směsí, jako jsou vzorky ze stabilitních studií nebo vzorky biologického materiálu. Rostoucí oblíbenost spojení LC s hmotnostní detekcí (MS) je dána - mimo větší dostupnosti hmotnostních detektorů - jejich schopností dělit ionty analytů podle jejich hmotnosti. Tato další úroveň separace zvyšuje selektivitu detekce i citlivost. Navíc k tomu nabízí MS detekce informace o struktuře analytu - ať už jako hodnotu poměru hmotnosti a náboje nebo fragmentační spektra. Předložená disertační práce se v teoretické části zabývá popisem principů kapalinové chromatografie, hmotnostní detekce, validací analytických a...
|
host ::
RSS.