| |
|
Využití monosubstituovaných cyklodextrínů v chirální separaci omeprazolu metodou kapilární elektroforézy
Dvořák, Aleš ; Coufal, Pavel (oponent) ; Čabala, Radomír (vedoucí práce)
Obsahem této práce je studium chirální separace enantiomerů omeprazolu. Pět různých monosubstituovaných derivátů α- a β-cyklodextrínů, z toho dva kationické a tři anionické, bylo použito jako chirální selektory v různých pufrech o různých pH. Byly studovány vlivy koncentrace CD a koncentrace pufru na chirální separaci. Všechna měření byla prováděna při napětí 25 kV s UV detekcí v rozmezí vlnových délek 202 - 303 nm a konstantní teplotě 20 řC. Koncentrace CD byla v rozmezí 0 - 7 mmol.l-1 . Jako separační byla využita křemenná kapilára o vnitřním průměru 50 µm, vnějším průměru 375 µm, celkové délce 48,5 cm a efektivní délce 40 cm. Koncentrace omeprazolu použitá při separacích byla 0,1 mmol.l-1 . Jako organické rozpouštědlo zásobního roztoku omeprazolu byl použit dimethylformamid, který sloužil zároveň jako indikátor EOF. Chirální separace omeprazolu proběhla úspěšně v 2'-O- karboxymethyl-β-Cyklodextrínu (2'-KM-β-CD) a dichloridu mono-6-deoxy-6-N,N,N',N',N'- pentamethylethylendiammoniocyklomalto- heptaosy (PEMEDA-β-CD), kde bylo dosaženo hodnoty rozlišení R2'-KM-β-CD = 1,42 (pH = 5,1) a RPEMEDA-β-CD = 4,29 (pH = 11,1).
|
|
Analýza, charakterizace a separace derivátů kyseliny 2,6-diaminopimelové kapilární zónovou elektroforézou a micelární elektrokinetickou chromatografií
Vítovcová, Miloslava ; Čabala, Radomír (oponent) ; Coufal, Pavel (vedoucí práce)
V rámci diplomové práce byly metodami kapilární zónové elektroforézy (CZE) a micelární elektrokinetické chromatografie (MEKC) s UV-fotometrickou detekcí určeny stupně chemické čistoty, meze detekce (LOD) a meze stanovitelnosti (LOQ) N-acyl derivátů kyseliny 2,6-diaminopimelové (DAP). Charakterizace derivátů DAP byla provedena stanovením jejich efektivních elektroforetických pohyblivostí korigovaných na referenční teplotu 25 řC v několika základních elektrolytech, v kyselé i v alkalické oblasti pH. Separace směsi derivátů DAP byla provedena metodou MEKC v kyselém základním elektrolytu, 500 mmol·dm-3 kyselině octové, pH 2,54, s přídavkem anionického tenzidu 60 mmol·dm-3 dodecylsulfátu sodného (SDS). Předmětová slova: analytická chemie, separační metody, kapilární elektromigrační metody, deriváty aminokyselin Klíčová slova: kapilární zónová elektroforéza, micelární elektrokinetická chromatografie, deriváty kyseliny 2,6-diaminopimelové
|
|
Pharmaceutical application of high performance ion chromatography in analysis of organic anions and cations
Čujová, Sabína ; Čabala, Radomír (oponent) ; Pacáková, Věra (vedoucí práce)
Tato práce je zaměřena na aplikaci iontové chromatografie v analýze organických iontů pro farmaceutické účely. V oblasti farmaceutické analýzy se iontová chromatografie používá stále časteji. Její použití zahrnuje analýzu nečistot a metabolitů. Práce se nejprve věnuje srovnání iontové chromatografie s běžnými separačními technikami použivanými ve farmacii, jako je například plynová nebo vysokoúčinná kapalinová chromatografie. Dalším cílem práce byl vývoj a validace metod iontové chromatografie pro určení čistoty a kontrolu kvality účinných látek Rivastigmine hemitartrate a Pramipexole hydrochloride. Klíčová slova: iontová chromatografie, chromatografie na reverzní fázi, iontově-párová chromatografie, iontově-vylučovací chromatografie, ionexová chromtografie, GC and HPLC
|
|
Využití vysokofrekvenčního vodivostního senzoru pro detekci látek v plynné fázi
Kupcová, Kristýna ; Čabala, Radomír (oponent) ; Jelínek, Ivan (vedoucí práce)
v českém jazyce Práce je zaměřena na zkoumání detekčních vlastností vysokofrekvenčního impedančního kapacitního senzoru pro toxické plynné látky, konkrétně pro aceton, n-hexan, chloroform a toluen. Tato organická rozpouštědla jsou základními surovinami chemického průmyslu. Pro jejich toxicitu a těkavost by jejich koncentrace v ovzduší měla být dobře monitorována. Ukáže-li se senzor jako senzitivní, bude možné na výsledky měření navázat, senzor zminiaturizovat a otestovat v prostředích chemických továren, kde může pomoci minimalizovat zdravotní rizika.
|
|
Optimalizace podmínek derivatizace mastných a perfluorovaných organických kyselin methylchlormravenčanem
Hložek, Tomáš ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Čabala, Radomír (vedoucí práce)
Statistickými metodami určenými pro optimalizace byly hledány a nalezeny optimální experimentální podmínky derivatizace jak perfluorovaných organických kyselin, PFA (C8, C10 ,C12), a mastných kyselin, FA (C8, C12, C14), tak i experimentální podmínky jejich derivatizace ve směsi. Pro všechny studované kyseliny byly proměřeny kalibrace a účinnost extrakce z acetonitrilu do heptanu. Z původní sady experimentálních parametrů byl metodou Plackett-Burmana proveden jejich screening a významné parametry byly podrobeny optimalizaci metodou CCD, zahrnující efekty druhého řádu a interakce mezi jednotlivými parametry. Byla nalezena optima podmínek derivatizace jednak samostatných FA a PFA, tak i pro jejich směsi. Principem hledání experimentálních podmínek derivatizace, kdy by bylo možno selektivně derivatizovat jednu ze skupiny kyselin, bylo hledání optima pro součet nebo rozdíl jejich odezev. Bylo zjištěno, že FA ovlivňují celkovou odezvu více než PFA a že v případě požadavku selektivní derivatizace PFA v přítomnosti FA je nejdůležitějším parametrem objem přidaného methylchlormravenčanu. Absolutní selektivity derivatizace pro tyto dvě skupiny analytů nebylo dosaženo, ovšem vhodnou volbou experimentálních podmínek lze do určitého stupně ovlivnit účinnost derivatizace jedné skupiny kyselin na úkor druhé....
|
|
Optimalizace experimentálních podmínek měření perfluorovaných organických kyselin metodou GC
Ston, Martin ; Coufal, Pavel (oponent) ; Čabala, Radomír (vedoucí práce)
Komerční software Pro ezGC byl použit pro výpočet optimálního teplotního programu měření isobutylesterů perfluorovaných organických kyselin (C6 až C12) na plynovém chromatografu s plamenově ionizačním detektorem. Optimalizace byla provedena z hlediska dosažení úplného rozlišení všech píků analytů. Vypočtený teplotní program byl také použit pro měření stejných látek na GC-MS. Vypočtené a naměřené hodnoty byly srovnány, přičemž se ukázalo, že prakticky dosažená rozlišení jsou vyšší než ta vypočtená. Klíčová slova: perfluorované organické kyseliny, isobutylestery, rozlišení píků Předmětová hesla: plynová chromatografie, numerická optimalizace
|
|
Epoxidhydrolasy získané z environmentální DNA: vlastnosti rozpustné a imobilizované formy enzymu
Grulich, Michal ; Bezouška, Karel (vedoucí práce) ; Čabala, Radomír (oponent)
7 Abstrakt Epoxidhydrolasy (EH), vykazující vysokou míru enantioselektivity nebo enantiokonvergence, jsou důležité katalyzátory pro výrobu opticky aktivních epoxidů a diolů, které mohou sloužit jako chirální stavební prvky při syntéze biologicky aktivních látek. EH mohou mít důležitou roli i při degradacích xenobiotik. Geny kódující EH Kau2 a Kau8 byly exprimovány v E. coli TOP10 a RE3. V superna- tantu desintegrovaných buněk byla stanovena enantioselektivita a regioselektivita dvojice Kau8 a Kau2 pro čtveřici substrátů: terc-butylglycidylether, para- chlorostyrenoxid, para-nitrostyrenoxid, α-methylstyrenoxid. Nejvyšších hodnot enantioselektivity a regioselektivity byla dosaženo s enzymem Kau2 a substrátem para-nitrostyrenoxidem. Na základě získaných dat byl vybrán pro další experimenty enzym Kau2. Nadprodukce Kau2 byla provedena v rekombinantním kmenu RE3(pSEKau2). Byly provedeny dvě jednorázové kultivace a jedna přítokovaná kultivace v míchaném bioreaktoru a nejvyšší objemové aktivity 4500 U/l bylo dosaženo u přítokované kultivace. Pro purifikaci enzymu Kau2 ze supernatantu desintegrovaných buněk byl použit dvoufázový vodný systém složený z polyethylenglykolu 6000 a citronanu sodného (pH 7,7). Bylo dosaženo purifikačního faktoru 2,6 +/- 0,3 a Kau2 měla specifickou aktivitu (Aspec.) 2,85 U/mg proteinu....
|
| |
| |