|
|
Vývoj mikrostruktury pokročilých oxidových keramických materiálů při rychlém slinování
Prajzler, Vladimír ; Chlup, Zdeněk (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá vlivem rychlého beztlakého slinování na vývoj mikrostruktury pokročilých keramických materiálů, a to -Al2O3 a t-ZrO2 (dopovaného 3 mol% Y2O3) s velikostí částic od 60 nm do 270 nm. Vysoké a řízené rychlosti ohřevu (až do 2000 °C/min) byly umožněny použitím speciální odporové pece s výsuvným dnem. Aplikace rychlého slinování v řádu 100-200 °C/min umožnila přípravu hutných objemných těles bez viditelných defektů i trhlin. Vyšších hustot bylo dosaženo u slinutých vzorků připravených vyšším lisovacím tlakem, přičemž v řádu desítek minut byly připraveny vzorky s relativní hustotou vyšší než 99 % jak z Al2O3, tak i ze ZrO2., který se vyznačuje velmi nízkou hodnotou tepelné vodivosti. Odlišné chování vykazoval pouze TZ-3Y materiál, u kterého při rychlosti ohřevu větší než 10 °C/min vznikala gradientní core-shell struktura s hutným povrchem a porézním středem tělesa. V této práci bylo prokázáno, že přítomnost core-shell struktury není primárně způsobena teplotním gradientem vznikajícím při rychlém ohřevu. Její vznik je podmíněn přítomností nečistot, pravděpodobně na bázi chlóru, které po uzavření všech povrchových pórů způsobují nárůst tlaku uvnitř slinovaného tělesa a brání tak jeho dalšímu smršťování. Tepelným zpracováním keramického polotovaru při 1000 °C po dobu 10 hod před samotným rychlým slinováním byl tento jev eliminován a i u tohoto materiálu bylo dosaženo až 99,9 % teoretické hustoty.
|
|
|
The Role of Bi/Material Interface in Integrity of Layered Metal/Ceramic
Masini, Alessia ; Černý, Martin (oponent) ; Bermejo, Raul (oponent) ; Chlup, Zdeněk (vedoucí práce)
The present doctoral thesis summarises results of investigation focused on the characterisation of materials involved in Solid Oxide Cell technology. The main topic of investigation was the ceramic cell, also known as MEA. Particular attention was given to the role that bi-material interfaces, co-sintering effects and residual stresses play in the resulting mechanical response. The first main goal was to investigate the effects of the manufacturing process (i.e. layer by layer deposition) on the mechanical response; to enable this investigation, electrode layers were screen-printed one by one on the electrolyte support and experimental tests were performed after every layer deposition. The experimental activity started with the measurement of the elastic characteristics. Both elastic and shear moduli were measured via three different techniques at room and high temperature. Then, uniaxial and biaxial flexural strengths were determined via two loading configurations. The analysis of the elastic and fracture behaviours of the MEA revealed that the addition of layers to the electrolyte has a detrimental effect on the final mechanical response. Elastic characteristics and flexural strength of the electrolyte on the MEA level are sensibly reduced. The reasons behind the weakening effect can be ascribed to the presence and redistribution of residual stresses, changes in the crack initiation site, porosity of layers and pre-cracks formation in the electrode layers. Finally, the coefficients of thermal expansion were evaluated via dilatometry on bulk materials serving as inputs for finite elements analyses supporting experiments and results interpretation. The second most important goal was to assess the influence of operating conditions on the integrity of the MEA. Here interactions of ceramic–metal interfaces within the repetition unit operating at high temperatures and as well at both oxidative and reductive atmospheres were investigated. The elastic and fracture responses of MEA extracted from SOC stacks after several hours of service were analysed. Layer delamination and loss of mechanical strength were observed with increasing operational time. Moreover, SEM observations helped to detect significant microstructural changes of the electrodes (e.g. demixing, coarsening, elemental migration and depletion), which might be responsible for decreased electrochemical performances. All the materials presented in this work are part of SOC stacks produced and commercialised by Sunfire GmbH, which is one of the world leading companies in the field.
|
|
|
Šíření trhlin skloněných k rozhraní keramických laminátů
Novotná, Lenka ; Trunec, Martin (oponent) ; Chlup, Zdeněk (vedoucí práce)
Využití výhod kompozitních materiálů majících vrstevnatou strukturu bylo a je cílem při návrhu rozličných komponent. Keramické lamináty nacházejí uplatnění tam, kde jsou požadovány speciální vlastnosti, jako je nízká hustota, teplotní a chemická odolnost. Hlavní překážkou většího rozšíření keramických materiálů je jejich inherentní křehkost. Proto je v předkládané práci řešena zejména problematika šíření trhlin v keramických laminátech. Lamináty na bázi korundu a zirkonu mající různé objemové podíly jednotlivých složek byly připraveny technikou elektroforetické depozice. Na základě důkladné literární rešerše byly navrženy postupy hodnocení šíření trhlin přes rozhraní a dále pak metody stanovení základních mechanických vlastností. Díky přítomnosti vnitřních napětí a rozdílného modulu pružnosti byl sledován odklon trhliny procházející přes rozhraní. Pro sledování tohoto fenoménu byla navržena nestandardní zkušební tělesa umožňující šíření trhliny pod zvoleným úhlem směrem k rozhraní. Na základě experimentálních prací bylo zjištěno, že míra odklonu trhliny je závislá na vstupním úhlu a dále pak na objemovém podílu jednotlivých složek vrstevnatého systému. Důležitým poznatkem je také fakt, že uvnitř materiálu docházelo k většímu odklonu než bylo pozorováno na povrchu. Studium tohoto jevu významně podpořily výsledky získané z 3D rekonstrukce lomových ploch s využitím konfokální mikroskopie. Dále byly stanoveny základní elastické a pevnostní charakteristiky laminátů, které byly srovnány s parametry stanovenými pro jednotlivé složky. Z porovnání modulu pružnosti byla ověřena platnost směšovacího pravidla. Jako nejvěrohodnější metoda stanovení modulu pružnosti laminátu se jeví dynamická rezonanční metoda, která vykazovala velmi malý rozptyl hodnot. Pevnostní charakteristiky laminátů vykazovaly tendenci blížit se hodnotě pevnosti nejméně pevné složky systému a nelze tedy využít směšovací pravidlo jak tomu bylo u modulu pružnosti. Změna objemového podílu jednotlivých složek laminátu vede pouze ke změně velikosti rozptylu ohybové pevnosti. Díky poznatkům získaným v této práci o šíření trhlin a stanovení základních mechanických charakteristik bude jednodušší navrhnout vhodný laminát dle potřeb aplikace.
|
|
|
Testování lomové houževnatosti za vysokých teplot s využitím miniaturních CT těles
Lokvenc, Martin ; Chlup, Zdeněk (oponent) ; Stratil, Luděk (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá testováním lomové houževnatosti za vysokých teplot a studiem vlivu velikosti zkušebního tělesa na měřené hodnoty při využití miniaturních CT těles. Pro účely experimentální práce byla z oceli P91 vyrobena zkušební tělesa standardní a čtvrtinové velikosti. J-R křivky byly měřeny v rozsahu teplot 23°C až 600°C. Na výsledcích nebyl prokázán vliv velikosti při pokojové teplotě. Provedené experimenty spolu s fraktografickou analýzou prokázaly pokles houževnatosti při 400°C zapříčiněný efektem dynamického stárnutí.
|
|
|
Mechanické vlastnosti dopovaných piezokeramických materiálů na bázi BaTiO3
Zeman, Dominik ; Chlup, Zdeněk (oponent) ; Drdlík, Daniel (vedoucí práce)
Táto diplomová práca sa zaoberá štúdiom základných fyzikálnych, mikroštruktúrnych a mechanických vlastností dopovaných piezokeramických materiálov na bázi BaTiO3 pripravených pomocou elektroforetickej depozície. Ako dopanty boli použité oxidy kovov vzácnych zemín, tj. Eu2O3, Er2O3, CeO2, Dy2O3 a Tb4O7 v množstvách 1, 3 a 5 hm.%. Na vzorkách bol skúmaný vplyv druhu dopantu a jeho obsahu na hustotu, fázové zloženie, strednú veľkosť zrna, tvrdosť, lomovou húževnatosť, modul pružnosti a pevnosť v ohybe. Správnou voľbou dopantu bolo možné zvýšiť relatívnu hustotu spekaných vzoriek, znížiť priemernú veľkosť zrna, zvýšiť tvrdosť, modul pružnosti, lomovú húževnatosť a pevnosť v ohybe. Boli dosiahnuté relatívne hustoty až 99,2 %, veľkosť zrna pod 1 m, tvrdosť až 13,1 GPa, modul pružnosti až 199 GPa, lomová húževnatosť nad 1 MPa·m1/2 a ohybovú pevnosť nad 115 MPa.
|
|
|
Příprava a vlastnosti dopovaných piezokeramických materiálů na bázi BaTiO3
Mařák, Vojtěch ; Chlup, Zdeněk (oponent) ; Drdlík, Daniel (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá přípravou dopovaných piezokeramických materiálů na bázi BaTiO3 pomocí elektroforetické depozice. Jako dopantů bylo použito pět oxidů kovů vzácných zemin, tj. Er2O3, Dy2O3, Eu2O3, Tb407 a CeO2 v množstvích 1, 3, a 5 hm. %. Připravené depozity byly hodnoceny z hlediska metodiky přípravy, vysokoteplotní dilatometrie, rentgenové difrakce, relativní hustoty, střední velikosti zrn, tvrdosti a fraktografické analýzy. Studií dilatometrických křivek bylo popsáno slinovací chování a jeho změny při různém složení materiálu. Rentgenovou difrakční analýzou byla zjištěna tetragonální fáze u všech vzorků, přičemž tetragonalita krystalické buňky BaTiO3 klesala s obsahem dopantů. Vhodnou volbou dopantu bylo možné výrazně zvýšit relativní hustotu slinutých vzorků, jejich tvrdost a zároveň zamezit hrubnutí mikrostruktury při tepelném zpracování. Bylo dosaženo relativní hustoty až 98 %, střední velikosti zrn pod 1 m a tvrdosti přes 10 GPa. Analýzou lomových ploch bylo zjištěno, že pro většinu studovaných materiálů byl mód lomu transkrystalický, pouze u vzorků dopovaných oxidem ceričitým se jednalo o lom smíšený. Ze získaných poznatků bylo identifikováno vhodné složení materiálu pro plánované použití ve vrstevnatém piezokeramickém harvestoru, který je kromě vrstev BaTiO3 tvořen funkčně-ochrannými vrstvami Al2O3 a ZrO2.
|
|
|
Piezoceramic materials prepared by electrophoretic deposition
Zeman, Dominik ; Chlup, Zdeněk (oponent) ; Drdlík, Daniel (vedoucí práce)
This bachelor thesis deals with the preparation of piezoceramic materials based on Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3 using electrophoretic deposition, which was used for this type of material for the first time. The influence of preparation method, milling time and sintering temperature on mean grain size, relative density, mechanical and piezoelectric properties of samples were investigated. The high energy milling lasting 30-240 min increased electrical conductivity of the suspensions which led to reduction of deposition rate and the density of deposits was increased up to 47.4%. The reduced particle size in green body allowed using of relative low sintering temperature (1350°C) while the deposits with high density of 95.9% and piezoelectric coefficient of d33* = 1027 pm/V were obtained. The hardness of piezoceramic materials prepared was in range of 2.6-3.1 GPa.
|
|
|
The Role of Bi/Material Interface in Integrity of Layered Metal/Ceramic
Masini, Alessia ; Černý, Martin (oponent) ; Bermejo, Raul (oponent) ; Chlup, Zdeněk (vedoucí práce)
The present doctoral thesis summarises results of investigation focused on the characterisation of materials involved in Solid Oxide Cell technology. The main topic of investigation was the ceramic cell, also known as MEA. Particular attention was given to the role that bi-material interfaces, co-sintering effects and residual stresses play in the resulting mechanical response. The first main goal was to investigate the effects of the manufacturing process (i.e. layer by layer deposition) on the mechanical response; to enable this investigation, electrode layers were screen-printed one by one on the electrolyte support and experimental tests were performed after every layer deposition. The experimental activity started with the measurement of the elastic characteristics. Both elastic and shear moduli were measured via three different techniques at room and high temperature. Then, uniaxial and biaxial flexural strengths were determined via two loading configurations. The analysis of the elastic and fracture behaviours of the MEA revealed that the addition of layers to the electrolyte has a detrimental effect on the final mechanical response. Elastic characteristics and flexural strength of the electrolyte on the MEA level are sensibly reduced. The reasons behind the weakening effect can be ascribed to the presence and redistribution of residual stresses, changes in the crack initiation site, porosity of layers and pre-cracks formation in the electrode layers. Finally, the coefficients of thermal expansion were evaluated via dilatometry on bulk materials serving as inputs for finite elements analyses supporting experiments and results interpretation. The second most important goal was to assess the influence of operating conditions on the integrity of the MEA. Here interactions of ceramic–metal interfaces within the repetition unit operating at high temperatures and as well at both oxidative and reductive atmospheres were investigated. The elastic and fracture responses of MEA extracted from SOC stacks after several hours of service were analysed. Layer delamination and loss of mechanical strength were observed with increasing operational time. Moreover, SEM observations helped to detect significant microstructural changes of the electrodes (e.g. demixing, coarsening, elemental migration and depletion), which might be responsible for decreased electrochemical performances. All the materials presented in this work are part of SOC stacks produced and commercialised by Sunfire GmbH, which is one of the world leading companies in the field.
|
|
|
PREDICTION OF FRACTURE TOUGHNESS TRANSITION FROM TENSILE TEST DATA APPLYING NEURAL NETWORKS
Dlouhý, I. ; Hadraba, Hynek ; Chlup, Zdeněk ; Válka, Libor ; Žák, L.
Reference temperature localizing the fracture toughness temperature diagram on temperature axis was predicted based on tensile test data. Regularization artificial neural network (ANN) was adjusted to solve the interrelation of these properties. For analyses, 29 data sets from low-alloy steels were applied. The fracture toughness transition dependence was quantified by means of master curve concept enabling to represent it using one parameter - reference temperature. Different strength and deformation characteristics from standard tensile specimens and notched specimens, instrumented ball indentation test etc. have been applied. A very promising correlation of predicted and experimentally determined values of reference temperature was found.
|
|
|
Prediction of the Traction Separation Law of Ceramics Using Iterative Finite Element Modelling
Kozák, Vladislav ; Chlup, Zdeněk ; Padělek, P. ; Dlouhý, Ivo
Specific silicon nitride ceramics, the influence of the grain size and orientation on the bridging mechanisms was found. In ceramic matrix composites, crack-bridging mechanisms can provide substantial toughness enhancement coupled with the same and/or increased strength. The prediction of the crack propagation through interface elements based on the fracture mechanics approach and cohesive zone model is investigated. From a number of damage concepts the cohesive models seem to be especially attractive for the practical applications. Within the standard finite element package Abaqus a new finite element has been developed; it is written via the UEL (user’s element) procedure. Its shape can be modified according to the experimental data for the set of ceramics and composites. The element seems to be very stable from the numerical point a view. The shape of the traction separation law for four experimental materials is estimated via the iterative procedure based on the FEM modeling and experimentally determined displacement in indentation experiments, J-R curve is predicted and stability of the bridging law is tested.
|
host ::
RSS.