|
VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ PROTINÁDOROVÉHO LÉČIVA FLUTAMIDU A JEHO METABOLITU 4-NITRO-3-TRIFLUORMETHYLANILINU
Radová, Jitka ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Předmětem diplomové práce bylo studium elektrochemického chování protinádorového léčiva flutamidu (FLD) a jednoho z jeho metabolitů 4-nitro-3- trifluormethylanilinu (NTMA). Cílem bylo nalézt a definovat optimální podmínky stanovení obou látek za použití rtuťovým meniskem modifikované stříbrné tuhé amalgámové elektrody (m-AgSAE) a uhlíkové filmové elektrody (CFE) s využití metod DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV). Tato práce úzce navazuje na bakalářskou práci vypracovanou na katedře analytické chemie PřF UK, v které bylo popsáno voltmetrické stanovení FLD pomocí metod DCV a DPV za použití m-AgSAE, kde bylo dosaženo mezí stanovitelnosti (LQ) 5,0·10-6 mol.dm-3 (pro DCV) a 3,0·10-6 mol.dm-3 (pro DPV). V předkládané diplomové práci bylo sledováno voltametrické chování NTMA v závislosti na změně pH prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru-methanolu (9:1). Byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení této látky metodami DCV a DPV v katodické oblasti potenciálů za použití m-AgSAE a CFE. Jako optimální prostředí byla zvolena BR pufr-methanol (9:1) o výsledném pHf 8,3 pro DCV i DPV na m-AgSAE a pHf 5,1 pro DCV i DPV na CFE. Dále byly získány LQ při proměření koncentrační závislosti a opakovatelnosti pro jednotlivá stanovení v koncentračních řádech 10-5 , 10-6 či až 10-7 mol.dm- 3...
|
| |
|
Polarografické stanovení genotoxického 2-amino-9-fluorenonu
Hájková, Andrea ; Dejmková, Hana (oponent) ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce)
bakalářské práce Cílem bakalářské práce bylo nalézt optimální podmínky pro polarografické stanovení genotoxického 2-amino-9-fluorenonu (2-AFN), který může negativně působit na životní i pracovní prostředí. Nejprve byla pomocí UV-VIS spektrofotometrie sledována stabilita zásobního roztoku 2-AFN v methanolu a zjištěn vhodný poměr pufrované vodné a methanolické fáze pro následná polarografická měření na klasické rtuťové kapající elektrodě (DME). Závislost polarografického chování 2-AFN o koncentraci 1×10-4 mol dm-3 na změně pH analyzovaného roztoku byla měřena pomocí DC tast polarografie (DCTP) a diferenční pulsní polarografie (DPP) v rozmezí pH 1,9 až 12,8 v prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru a methanolu (9:1). Pro elektrochemicky redukovatelnou oxoskupinu na 2-AFN byl na základě pozorovaného chování navrhnut mechanismus její polarografické redukce na DME. Pro proměření koncentračních závislostí bylo vybráno optimální prostředí BR pufr o pH 4,0 - methanol (9:1) pro obě polarografické metody. Metodou DCTP na DME bylo změřeno koncentrační rozmezí 1×10-6 až 1×10-4 mol dm-3 a metodou DPP na DME 1×10-7 až 1×10-4 mol dm-3 . Dosažené meze stanovitelnosti (LQ) činily 5×10-7 mol dm-3 (pro DCTP na DME) a 1×10-7 mol dm-3 (pro DPP na DME). Pro srovnání bylo pro 2-AFN proměřeno koncentrační rozmezí...
|
|
Polarografické stanovení herbicidu aclonifenu
Murcková, Klára ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato práce se zabývá stanovením herbicidu aclonifenu pomocí TP a DPP. Jako pracovní elektroda byla použita rtuťová kapková elektroda. Pro srovnání byla ještě vedle elektrochemické detekce použita UV/VIS spektrofotometrie při vlnové délce 308 nm a 388 nm. Byly stanoveny optimální podmínky pH pro stanovení pomocí TP, DPP a UV/VIS spektrofotometrie. Na základě získaných informací byly proměřeny kalibrační závislosti a zjištěny meze stanovitelnosti a detekce. Meze stanovitelnosti aclonifenu byly 3,4·10-6 mol·L-1 při metodě TP; 2,2·10-7 mol·L-1 při metodě DPP a 4,6·10-6 mol·L-1 při metodě UV/VIS spektrofotometrie.
|
|
Stanovení karvakrolu pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí
Mužíková, Jana ; Schwarzová, Karolina (oponent) ; Dejmková, Hana (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá stanovením karvakrolu ve směsi s eugenolem a thymolem pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí. Jako pracovní elektroda byla použita uhlíková pastová elektroda. K separaci byly použita kolona Kromasil-C18, 250x4,6 mm. Pro srovnání byla ještě vedle elektrochemické detekce použita UV spektrofotometrická detekce při vlnové délce 275 nm. Byly stanoveny optimální podmínky separace: mobilní fáze složená z acetonitrilu a fosforečnanového pufru v poměru 60:40, optimální pH pufru bylo pH 4. Jako optimální potenciál pracovní elektrody při elektrochemické detekci byl nalezen potenciál +1,1 V. Na základě získaných informací byly proměřeny kalibrační závislosti, ze kterých byly zjištěny meze stanovitelnosti. Mez stanovitelnosti pro karvakrol byla 9,6·10-7 mol dm-3 při použití UV spektrofotometrické detekce a 4,0·10-8 mol dm-3 při použití elektrochemické detekce.
|
|
Voltametrická stanovení 2-metoxy-5-nitrofenolu na netradičních elektrodách
Charvátová, Michala ; Dejmková, Hana (oponent) ; Fischer, Jan (vedoucí práce)
Voltametrické stanovení 2-methoxy-5-nitrofenolu bylo studováno DC voltametrií (DCV) a diferenční pulzní voltametrií (DPV) na uhlíkové filmové elektrodě (CFE) a meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE). Byly nalezeny podmínky pro jeho stanovení pomocí DCV a DPV na CFE v Brittonově - Robinsonově pufru v koncentračním rozmezí 1.10-4 až 1.10-6 mol.l-1 . Použitím adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV) na m-AgSAE v Brittonově - Robinsonově pufru o pH 2,0 byla látka stanovena v koncentračním rozmezí (2 - 10).10-7 mol.l-1 s mezí stanovitelností 3,6.10-7 mol.l-1 . Použitím kombinace DPV s extrakcí tuhou fází (SPE) pro stanovení 2-methoxy-5-nitrofenolu v říční vodě byla dosažena mez stanovitelnosti 6,6.10-8 mol.l-1 . Použitím cyklické voltametrie (CV) na m-AgSAE a CFE byl navržen mechanismus elektrochemické redukce 2-methoxy-5-nitrofenolu.
|
| |
| |
| |
| |