Original title:
Syntéza, charakterizace a aplikace nových typů vláknitých struktur
Translated title:
Synthesis, characterization and applications of new types of fiberous structures
Authors:
Hromádko, Luděk ; Kočí,, Kamila (referee) ; Pekař, Miloslav (referee) ; Macák, Jan (advisor) Document type: Doctoral theses
Year:
2023
Language:
eng Publisher:
Vysoké učení technické v Brně. CEITEC VUT Abstract:
[eng][cze]
Tato práce představuje komplexní výzkum odstředivého zvlákňování a zejména nových přístupů pro syntézu nano- a mikrovláken touto zajímavou technologií. Představeny jsou nové typy polymerních vláken a také anorganická (keramická) vlákna spolu s jejich charakterizací a využítím v různých aplikacích. V první části je popsáno a vysvětleno mnoho dostupných technik pro přípravu vláken. Jsou popsány a diskutovány jejich výhody a nevýhody. Poměrně velká pozornost je věnována elektrostatickému zvlákňování a odstředivému zvlákňování, které patří mezi nejčastěji používané techniky průmyslové výroby vláken. Podkapitola o aplikacích popisuje hlavní aplikace vláken jako např. filtrace vzduchu/vody, tkáňové inženýrství, kontrolované dávkování léků nebo jako součást separátorů Li-ion baterií. Druhá část představuje rozsáhlou experimentální a srovnávací studii dvou nejpoužívanějších technik pro přípravu vláken, elektrostatického zvlákňování a odstředivého zvlákňování. Pro srovnání těchto technik byly použity polyvinylpyrrolidon (PVP) a polyvinylalkohol (PVA), jako nejčastěji používané polymery pro přípravu vláken. Bylo sledováno mnoho parametrů (teplota vzduchu, vlhkost, rotace atd.) a byl studován jejich vliv na kvalitu vláken. Tak velká srovnávací studie elektrostatického a odstředivého zvlákňování dosud nebyla před námi s takovýmto úsilím publikována. Třetí část ukazuje přípravu vláken WO3 pomocí odstředivého zvlákňování. Je demonstrována nová, jednoduchá a zelená receptura zvlákňovacího roztoku na bázi metawolframanu amonného (NH4)6H2W12O40.xH2O a polyvinyl pyrrolidonu (PVP). Zvlákňovací roztok byl vyladěný pro odstředivé zvlákňování. Je ukázán vliv variací koncentrace polymeru a prekurzoru na vlastnosti výsledných vláken. Výsledná vlákna s nejvyšším fotokatalytickým výkonem jsou porovnána s vlákny připravenými elektrostatickým zvlákňováním a komerčně dostupnými nanočásticemi. Vlákna připravená odstředivým zvlákňováním vykazovala 1,4 až 4krát lepší fotokatalytickou aktivitu. Připravená vlákna mají vyšší měrný povrch (SBET = 22,3 m2/g) ve srovnání s vlákny připravenými electrostatickým zvlákňováním (SBET = 7,4 m2/g) a nanočásticemi (SBET = 6,4 m2/g). Čtvrtá část ukazuje přípravu amorfních vláken SiO2. Byl vyvinut nový recept pro odstředivé zvlákňování. Zvlákňovací roztok je založen na použití tetraethylorthosilikátu (TEOS) a polyvinylpyrrolidonu (PVP). Kalcinačního profil byl vyladěn pro dosažení vláken SiO2 s měrným povrchem 824 m2/g. Připravená vlákna SiO2 měla distribuci velikosti pórů 2 – 10 nm a objem pórů 0,547 cm3/g. Připravená vlákna měla lepší adsorpční kapacitu vody ve srovnání se silikagelem stejného typu. Pátá část ukazuje přípravu vláken ZrO2 s přídavkem yttria (Y). K přípravě vláken ZrO2 byly použity dva různé prekurzory. Použití čistého prekurzoru Zr vedlo k vláknům obsahujícím směs monoklinické a tetragonální struktury. Přídavek asi 3 mol. % yttria vedlo k tomu, že vlákna sestávají pouze z tetragonální fáze, která je stabilizovaná Y. Přídavek yttria také vedl k menší velikosti krystalitů ve srovnání s čistými ZrO2 vlákny.
This thesis presents a comprehensive investigation of centrifugal spinning and in particular the novel synthetic approaches for nano- and microfibers by this highly interesting technology. New types of polymeric fibers and also inorganic (ceramic) fibers are presented, along with their characterization and their use in various applications. In the first section, many available techniques for fibers preparation are introduced and explained. Their advantages and drawbacks are described and discussed. A comparably large attention is given to electrostatic spinning and centrifugal spinning, which belong between mostly used techniques for industrial production of the fibers. The sub-section on applications describes the main applications of the fibers, for example air/water filtration, tissue engineering, drug delivery and Li-ion battery separators. The second section presents a large experimental and comparative study of the two most used techniques for fiber preparation, the electrospinning and centrifugal spinning. Polyvinyl pyrrolidone (PVP) and polyvinyl acolhol (PVA), as some of the mostly used polymers for fibers preparation, were used for comparison of these techniques. Many parameters (air temperature, humidity, rotations etc.) were exploited and their influence on the fibers´ quality was investigated. Such a large comparatiove study of electrospinning and centrifugal spinning has not yet been conducted before us and this particular effort. The third section presents the preparation of WO3 fibers by centrifugal spinning. New, simple and green recipe of the spinning solution based on the ammonium metatungstate (NH4)6H2W12O40.xH2O and polyvinyl pyrrolidone (PVP) is demonstrated. Influence of variations of the concetration of the polymer and precursor on the properties of resulting fibers is shown. The resulting fibers with the best photocatalytic performance is compared with the fibers prepared by electrospinning and commercialy available nanoparticles. The centrifugal spun fibers showed the 1.4 up to 4 time higher photocatalytic activity. The centrifugaly spun fibers also has higher specific surface (SBET = 22.3 m2/g) compared to electrospun fibers (SBET = 7.4 m2/g) and nanoparticles (SBET = 6.4 m2/g). The fourth section shows the preparation of the amorphous SiO2 fibers. The new recipe for centrifugal spinning has been developed. The spinning solution was based on the tetraethyl orthosilicate (TEOS) and polyvinyl pyrrolidone (PVP). The calcination profile has been tuned to reach the SiO2 fibers with 824 m2/g of specific surface. The prepared SiO2 fibers had pore size distribution in 2 – 10 nm and volume of pores 0.547 cm3/g. The prepared fibers possessed superior adsorption capacity of the water comparing to silicagel of the same textural type. The fifth section presents the preparation of the ZrO2 fibers with addition of yttrium (Y). Two different precursors were used to prepare ZrO2 fibers. The use of pure Zr precursor led to fibers containing the mixture of monoclinic and tetragonal structure. The addition of about 3 mol.% of yttrium led to fibers that consist of tetragonal single phase, which is stabilized by Y. The yttrium addition also led to smaller crystallite size comparing to pure ZrO2 fibers.
Keywords:
Vlákna Odstředivé zvlákňování Elektrostatické zvlákňování WO3 SiO2 ZrO2; Fibers Centrifugal spinning Electrospinning WO3 SiO2 ZrO2
Institution: Brno University of Technology
(web)
Document availability information: Fulltext is available in the Brno University of Technology Digital Library. Original record: https://hdl.handle.net/11012/244178
guest ::
