Original title:
Fyzikálne-chemická charakterizácia suspenzií s oxidom zirkoničitým vhodných pre stereolitografickú tlač
Translated title:
Physico-Chemical Characterization of Suspensions Based on Zirconium Oxide for the Use in Stereolithographic Printing Systems
Authors:
Sokola, Patrik ; Švec, Jiří (referee) ; Kalina, Michal (advisor) Document type: Master’s theses
Year:
2023
Language:
slo Publisher:
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická Abstract:
[slo][eng]
Predložená diplomová práca sa zaoberá optimalizáciou a charakterizáciou suspenzií s oxidom zirkoničitým stabilizovaným trojmolárnym yttriom (d50 = 300 nm) za použitia činidiel Disperbyk – 103 a Disperbyk – 111. Kinetická stabilita a vhodné reologické vlastnosti sú dôležitými prerekvizitami pre úspešnú stereolitografickú tlač. Hlavným cieľom práce bolo nájdenie suspenzie vhodnej pre praktické 3D aplikácie, nájdenie korelácie medzi vykonanými analýzami a potvrdenie vhodnosti pripravených suspenzií mechanickými testami vysokoteplotne spracovaných 3D tlačených telies. V rámci optickej analýzy vykonanej pomocou infračervenej spektrometrie s Fourierovou transformáciou (FTIR) bolo potvrdené, že oba druhy činidla sa úspešne adsorbujú na povrch prášku. V rámci kinetickej stability suspenzií vykonanej pomocou analytickej odstredivky bolo zistené, že činidlo Disperbyk – 103 je vhodným kandidátom pre tvorbu vysoko stabilných keramických suspenzií. Vzhľadom na namerané a publikované výsledky možno považovať analýzu stability za komplementárnu analýzu k tradičnej analýze pre posúdenie suspenzií – reologickému meraniu. Analýza veľkosti častíc potvrdila, že Disperbyk – 103 zabraňuje aglomerácií v celom skúmanom rozsahu, zatiaľ čo Disperbyk – 111 vykazoval klesajúci trend strednej veľkosti častíc so stúpajúcim obsahom činidla. Činidlo Disperbyk – 103 vykazovalo pri vysokom plnení keramikou (30 obj. %) hodnoty dynamickej viskozity vhodné pre 3D tlač keramiky (0,93 Pa·s) na rozdiel od činidla Disperbyk – 111, ktoré pri rovnakom plnení už nie je možné považovať za vhodné pre prípravu suspenzií, kvôli vyššej hodnote dynamickej viskozity (3,09 Pa·s). Stereolitograficky vytlačené a vysokoteplotne spracované vzorky pre oba typy činidiel boli podrobené mechanickým testom. Vzorky obsahujúce činidlo Disperbyk – 103 dosahovali vysokú Vickersovu tvrdosť (1299–1315 HV), relatívnu hustotu (98,2%) a nízku defektnosť potvrdenú snímkami zo skenovacieho elektrónového mikroskopu. Vzorky obsahujúce Disperbyk – 111 bolo možno posúdiť ako defektné už vizuálne, pričom defektnosť mikroštruktúry bola potvrdená aj mikroskopicky. Okrem toho dosahovali nižšiu Vickersovu tvrdosť (951–1037 HV) aj nižšie hodnoty relatívnej hustoty (92,8%). Najväčším prínosom publikácie je poskytnutie doposiaľ nepublikovaného pohľadu na analýzu stability ako na výhodný nástroj pre posúdenie keramických suspenzií.
The presented diploma thesis deals with the optimization and characterization of suspensions with zirconium oxide stabilized by trimolar yttrium (d50 = 300 nm) using Disperbyk – 103 and Disperbyk – 111 reagents. Kinetic stability and appropriate rheological properties are important prerequisites for successful stereolithographic printing. The main goal of the work was to find a suspension suitable for practical 3D applications, to find a correlation between the performed analyses and to confirm the suitability of the prepared suspensions by mechanical tests of high-temperature processed 3D printed bodies. As part of the optical analysis performed using Fourier transform infrared spectrometry (FTIR), it was confirmed that both types of agents are successfully adsorbed on the powder surface. As part of the kinetic stability of suspensions performed using an analytical centrifuge, it was found that the agent Disperbyk - 103 is a suitable candidate for the creation of highly stable ceramic suspensions. Considering the measured and published results, the stability analysis can be considered as a complementary analysis to the traditional analysis for the assessment of suspensions - rheological measurement. Particle size analysis confirmed that Disperbyk - 103 prevents agglomerations in the entire investigated range, while Disperbyk - 111 showed a decreasing trend in mean particle size with increasing agent content. Reagent Disperbyk – 103 showed values of dynamic viscosity suitable for 3D printing of ceramics (0.93 Pa·s) when filled with ceramics (30 vol.%), in contrast to Reagent Disperbyk – 111, which can no longer be considered suitable at the same filling for the preparation of suspensions, due to the higher value of dynamic viscosity (3.09 Pa·s). Stereolithographically printed and high-temperature processed samples for both types of reagents were subjected to mechanical tests, and samples containing the Disperbyk-103 reagent achieved high Vickers hardness (1299–1315 HV), relative density (98.2%) and low defectivity confirmed by scanning electron microscope images, which determined the given agent as a suitable adept for 3D printing. The samples containing Disperbyk – 111 could be assessed as defective already visually, while the defectiveness of the microstructure was also confirmed microscopically. In addition, they achieved lower Vickers hardness (951–1037 HV) and lower values of relative density (92.8%). The greatest contribution of the publication is the provision of a hitherto unpublished view of stability analysis as a useful tool for the assessment of ceramic suspensions.
Keywords:
ceramics; Disperbyk; DLP printing; kinetic stability; mechanical properties; viscosity
Institution: Brno University of Technology
(web)
Document availability information: Fulltext is available in the Brno University of Technology Digital Library. Original record: http://hdl.handle.net/11012/209772