Original title:
Elektrochemické charakteristiky pokrokových slitin hořčíku připravených metodou práškové metalurgie
Translated title:
ELECTROCHEMICAL CHARACTERISTICS OF ADVANCED MAGNESIUM ALLOYS PROCESSED BY POWDER METALURGY
Authors:
Minda, Jozef ; Nový, František (referee) ; Stoulil, Jan (referee) ; Hadzima,, Branislav (advisor) Document type: Doctoral theses
Year:
2023
Language:
slo Publisher:
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická Abstract:
[slo][eng]
Predmetom predkladanej dizertačnej práce je základný výskum v oblasti pokročilých materiálov na báze horčíka pripravených pomocou práškovej metalurgie s vysokým potenciálom pre využitie v medicíne. Tieto materiály sú hodnotené z pohľadu korózneho správania v koróznom médiu chemickým zložením a nastavenými podmienkami simulujúcimi fyziologické prostredie ľudského organizmu (v rámci tejto práce bol využitý Hankov vyvážený soľný roztok, HBSS). Cieľom je analýza vplyvu parametrov procesu prípravy, chemického zloženia a štruktúry na elektrochemické charakteristiky pripravených materiálov. Pre dosiahnutie cieľa práce je nevyhnutné preštudovať korózne správanie, získať elektrochemické charakteristiky a preskúmať degradačné vlastnosti študovaných materiálov prostredníctvom metód elektrochemickej impedančnej spektroskopie (EIS), rastrovacej elektrónovej mikroskopie (SEM), s prvkovou analýzou energiovo-disperznou spektroskopiou (EDS) a ďalších doplnkových metód. Materiály pre experimenty sú pripravené s využitím práškovej metalurgie, čo umožňuje tvorbu kompozitov so zložením nezodpovedajúcim konvenčným výrobným technológiám. Takto boli pripravené vzorky čistého Mg pri procesných parametroch s lisovacími tlakmi 100 a 500 MPa pri teplote 400 °C a vzorky lisované pri tlaku 500 MPa a izbovej teplote. Ďalej kompozity MgZn pripravené pri lisovacom tlaku 500 MPa a teplote 300 °C s obsahom Zn: 1, 5, 10 a 15 hm.% alebo kompozity MgZn lisované pri tlaku 500 MPa a teplote 400 °C so obsahom Zn: 1, 5 a 10 hm.%. Taktiež boli študované kompozity binárneho systému Mg-hydroxyapatit lisované pri tlaku 500 MPa a teplote 400 °C s obsahom hydroxyapatitu: 10, 20, 30 a 40 hm.%. Analýzami za pomoci uvedených metód boli u týchto materiálov preskúmané degradačné mechanizmy a stanovené základné elektrochemické parametre a ich vývoj v čase. Z výsledkov je vyhodnotený vplyv procesných parametrov, chemického zloženia a samotného korózneho prostredia na študované materiály. V rámci dizertačnej práce je popísaných niekoľko materiálov, ktoré sa pre danú aplikáciu javia ako najviac vhodné a zároveň sú diskutované príčiny degradačného správania na úrovni mikroštruktúry materiálov a ich elektrochemickej interakcie s koróznym prostredím. Kompaktácia a zhutnenie sa pozitívne prejavuje u čistého Mg, kde vzorky lisované pri tlaku 500 MPa a 400 °C sú ďalej zvolené ako referenčný materiál. Zvyšujúci sa obsah Zn elektrochemicky pozitívne vplýva na koróznu odolnosť u vzoriek série MgZn lisovaných pri tlaku 500 MPa a teplote 300 °C, naopak v kombinácii elektrochemických – mikrogalvanických a mikroštruktúrnych efektov je optimálny nízky obsah Zn u kompozitov MgZn lisovaných pri tlaku 500 MPa a teplote 400 °C. U materiálov Mg-hydroxyapatit sa v súlade s poznatkami z literatúry ukázalo, že sa najstabilnejšie vrstvy koróznych produktov s najlepšími protikoróznymi vlastnosťami a vývojom v čase formujú u vzoriek s obsahom hydroxyapatitu do 10 hm.%.
The subject of the present dissertation is basic research in the field of advanced magnesium-based materials with high potential for medical applications prepared by powder metallurgy. These materials are evaluated in terms of corrosion behaviour in corrosive media by chemical composition and set conditions simulating the physiological environment of the human body (Hank's Balanced Salt Solution was used in this work). The aim is to analyze the influence of the processing parameters, chemical composition and structure on electrochemic characteristics of theprepared materials. For this purpose, a deeper of the the corrosion behavior, to obtain electrochemical characteristics and to investigate the degradation properties of the studied materials by means of electrochemical impedance spectroscopy (EIS), scanning electron microscopy (SEM), with elemental analysis by energy-dispersive spectroscopy (EDS) and other complementary methods. The materials for the experiments are prepared using powder metallurgy, which allows the formation of composites with compositions that do not match conventional manufacturing technologies. Thus, pure Mg samples were prepared at process parameters with pressing pressures of 100 and 500 MPa at 400 °C and also samples pressed at 500 MPa and room temperature were tested. Furthermore, MgZn composites prepared at a pressing pressure of 500 MPa and a temperature of 300 °C with a Zn content of 1, 5, 10 and 15 wt.% or MgZn composites pressed at a pressure of 500 MPa and a temperature of 400 °C with a Zn content of 1, 5 and 10 wt.%. Composites of the Mg-hydroxyapatite binary system pressed at 500 MPa and 400 °C with hydroxyapatite contents of 10, 20, 30 and 40 wt.% were also studied. The degradation mechanisms of these materials were investigated using the above mentioned methods and the basic electrochemical parameters and their evolution during the time of exposure were determined. From the results, the influence of process parameters, chemical composition and the corrosive environment itself on the studied materials is evaluated. Several materials that appear to be most suitable for the medical application are described and the causes of degradation behaviour at the level of the structure of the materials and their electrochemical interaction with the corrosive environment are also discussed in the dissertation thesis. Compaction and densification positively influenced pure Mg samples, where samples pressed at 500 MPa and 400 °C are further selected as reference material. Increasing Zn content positively electrochemically affects the corrosion resistance of MgZn series of samples pressed at 500 MPa and 300 °C, on the contrary, in the combination of electrochemical - microgalvanic and structural effects, low Zn content is optimal for MgZn composites pressed at 500 MPa and 400 °C. For Mg-hydroxyapatite materials, in agreement with the literature, it was shown that the most stable corrosion product layers with the best corrosion properties and evolution in time are formed for samples with hydroxyapatite content up to 10 wt.%.
Keywords:
corrosion; electrochemical impedance spectroscopy (EIS); magnesium; magnesium based biodegradable materials; magnesium-hydroxyapatite composites; magnesium-zinc composites; powder metallurgy; simulated body fluid (SBF)
Institution: Brno University of Technology
(web)
Document availability information: Fulltext is available in the Brno University of Technology Digital Library. Original record: http://hdl.handle.net/11012/209260
guest ::
