Original title: Stanovení glukosaminu metodou kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí
Translated title: Determination of glucosamine by capillary zone electrophoresis with contactless conductivity detection
Authors: Los, Petr ; Polášek, Miroslav (advisor) ; Pospíšilová, Marie (referee)
Document type: Master’s theses
Year: 2008
Language: cze
Abstract: [cze] [eng]
7.1.1 Stanovení glukosaminu metodou kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí Byla navržena nová CE metoda s bezkontaktní vodivostní detekcí pro analýzu glukosaminu a draselných kationtů v léčivých přípravcích. S optimálními podmínkami (elektrolyt 30mM tlumivý roztok kyseliny octové o pH = 5,2; napětí 30kV; 25řC) glukosamin (migrující jako volná baze) byl dostatečně separován od draselných kationtů, které se mohou v přípravcích objevit jako pomocná látka. Analýza byla vykonána v křemíkové kapiláře (50μm vnitřní průměr, 75cm celková délka, 27 cm k detektoru) a trvala méně než 3 minuty. Kalibrační závislosti byly lineární jak pro glukosamin (100 - 300 μg/ml; R2 = 0.997) tak pro K+ ionty 15 - 75 μg/ml; R2 = 0.997) při použití ethanolaminu (100 μg/ml) jako vnitřního standardu. Hodnoty LOD (S/N = 3) byly 9,3μg/ml pro glukosamin a 2,9μg/ml pro K+. Metoda byla použita pro různé lékové formy. Mezidenní přesnost byla stanovena 3 po sobě následující dny, pro celkem 15 navážek bylo RSD ploch glukosaminu 2,35%. Správnost metody byla potvrzena standardním přídavkem (poměr přídavek/nalezené množství se pohyboval v hodnotách 94,6 až 103,3%) a referenční HPLC metodou. 7.1.2. Determination of glucosamine using capillary zone electrophoresis with conductivity contactless detection A novel CE method with contactless conductivity detection suitable for the determination of glucosamine and K+ in pharmaceuticals was devised. Under the optimum conditions (aqueous 30 mM acetate buffer of pH 5.2 as the background electrolyte; voltage 30 kV; 25 řC) glucosamine (migrating as glucosaminium cation) was well separated from K+ that could occur in the dosage forms as excipient. The CE analysis was performed in fused-silica capillaries (50 μm i.d., 75 cm total length, 27 cm to detector) and the separation took < 3 min. The calibration graphs were linear for both glucosamine (100 - 300 μg/ml; rš = 0.997) and K+ (15 - 75 μg/ml; rš = 0.997) when using ethanolamine (100 μg/ml) as the internal standard. The LOD values (S/N = 3) were 9.3 μg/ml for glucosamine and 2.9 μg/ml for K+. The method was applied to the assay of glucosamine content in various dosage forms. Intermediate precision evaluated by determining the content of glucosamine in a single formulation on 3 consecutive days was characterized by RSD 2.35% (n=15). Acceptable accuracy of the CE method was confirmed by the added/found glucosamine recovery experiments (recoveries 94.6-103.3%) and by statistical comparison of the results...

Institution: Charles University Faculties (theses) (web)
Document availability information: Available in the Charles University Digital Repository.
Original record: http://hdl.handle.net/20.500.11956/14904

Permalink: http://www.nusl.cz/ntk/nusl-479680


The record appears in these collections:
Universities and colleges > Public universities > Charles University > Charles University Faculties (theses)
Academic theses (ETDs) > Master’s theses