Original title: Optimalizace stanovení septonexu ve farmaceutických přípravcích metodou kapilární zónové elektroforézy s využitím organických rozpouštědel jako aditiv v základním elektrolytu
Translated title: Optimization of the Determination of Septonex in Pharmaceutical Preparations by Capillary Zone Electrophoresis with Use of Organic Solvents as Additives in the Background Electrolyte
Authors: Šindelková, Martina ; Polášek, Miroslav (advisor) ; Pospíšilová, Marie (referee)
Document type: Rigorous theses
Year: 2010
Language: cze
Abstract: [cze] [eng]
OPTIMALIZACE STANOVENÍ SEPTONEXU VE FARMACEUTICKÝCH PŘÍPRAVCÍCH METODOU KAPILÁRNÍ ZÓNOVÉ ELEKTROFORÉZY S VYUŽITÍM ORGANICKÝCH ROZPOUŠTĚDEL JAKO ADITIV V ZÁKLADNÍM ELEKTROLYTU Pro stanovení septonexu ve farmaceutických přípravcích byla vyvinuta nová metoda kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí. Optimální podmínky pro separaci a stanovení septonexu byly následující: základní elektrolyt 30mM MES upravený 200mM TRISem na pH = 7,0, který obsahuje (2-hydroxypropyl)-β-cyklodextrin o koncentraci 12,5mg/ml a 20% (objemových) acetonitrilu, pracovní napětí 25kV, teplota termostatu kapiláry 25řC, nástřik vzorku 6 sekund při tlaku 50mbar. Jako vnitřní standard byl použit arginin (200µg/ml). Pík septonexu byl dostatečně separován od píku vnitřního standardu i od EOF. Analýza byla provedena v křemenné kapiláře (vnitřní průměr 50µm, celková délka 75cm a délka k detektoru 45cm). Analýza trvala méně než 5 minut, s promýváním kapiláry méně než 13 minut. Kalibrační závislost byla pro septonex lineární v rozsahu 75µg/ml - 400µg/ml, korelační koeficient r = 0,9997. LOD byl 13,5μg/ml a LOQ byl 45μg/ml. Metoda je použitelná jak pro kvalitativní, tak pro kvantitativní analýzu HVLP obsahujících septonex. OPTIMIZATION OF THE DETERMINATION OF SEPTONEX IN PHARMACEUTICAL PREPARATIONS BY CAPILLARY ZONE ELECTROPHORESIS WITH USE OF ORGANIC SOLVENTS AS ADDITIVES IN THE BACKGROUND ELECTROLYTE A new method of capillary zone electrophoresis with contactless conductivity detection for the determination of septonex in pharmaceutical preparations was devised. Optimal conditions for the separation and determination of septonex were: background electrolyte 30mM MES of pH 7.0 (adjusted with 200mM TRIS) containing 12.5mg/ml of (2- hydroxypropyl)-β-cyclodextrin and 20% (volume), voltage 25kV, temperature 25řC and sample injection for 6 seconds under the pressure of 50mbar. Arginin (200µg/ml) was used as internal standard. The peak of septonex was satisfactorily separated from the peak of internal standard as well as from the EOF. The analysis was carried out in a fused-silica capillary (internal diameter 50μm, total length 75cm and the length to the detector 45cm). The separation took less than 5 minutes and the overall analysis time involving appropriate rinsing of the capillary was less than 13 minutes. The calibration curve was linear in the range 75µg/ml - 400µg/ml of septonex, correlation coefficient r = 0.9997. The LOD was 13,5μg/ml and LOQ was 45μg/ml of septonex. The method is applicable for qualitative as...

Institution: Charles University Faculties (theses) (web)
Document availability information: Available in the Charles University Digital Repository.
Original record: http://hdl.handle.net/20.500.11956/25231

Permalink: http://www.nusl.cz/ntk/nusl-467627


The record appears in these collections:
Universities and colleges > Public universities > Charles University > Charles University Faculties (theses)
Academic theses (ETDs) > Rigorous theses