Original title:
Elektroforetické stanovení tantalu v recyklátech chladicích kapalin
Translated title:
Electrophoretic Determination of Tantalum in Recycled Coolants
Authors:
Gogulin, Semen ; Křížek, Tomáš (advisor) ; Coufal, Pavel (referee) Document type: Master’s theses
Year:
2021
Language:
cze Abstract:
[cze][eng] Práce se věnuje vývoji elektroforetických metod stanovení tantalu v recyklátech chladicích kapalin používaných ve výrobě tantalových kondenzátorů, a zároveň separace tantalu od chemicky podobného niobu. Při vývoji metod bylo využito tvorby záporně nabitých komplexů tantalu a niobu s řadou ligandů přidávaných do separačního elektrolytu, zejména vinné a citronové kyseliny a 4-(2-pyridylazo)resorcinolu. Separace byly prováděny v křemenné kapiláře o vnitřním průměru 50 µm a efektivní délce 36,5 cm, na kapiláru bylo vkládáno záporné separační napětí -25 kV. Při použití separačního elektrolytu obsahujícího vinnou a citronovou kyselinu o koncentraci 0,1 mol·l-1 při hodnotě pH = 2 bylo dosaženo separace niobu a tantalu během méně než 3 min; absorpční spektrometrická detekce byla přitom prováděna v ultrafialové oblasti při vlnové délce 200 nm, stanovená mez detekce měla hodnotu 2,8 ppm tantalu, a mez stanovitelnosti 9,2 ppm tantalu. Přídavek 4-(2-pyridylazo)resorcinolu umožnil snížení meze detekce na 0,8 ppm tantalu a meze stanovitelnosti na 2,6 ppm tantalu, základní elektrolyt přitom obsahoval 0,1 mmol·l-1 4-(2-pyridylazo)resorcinolu, 10 mmol·l-1 vinné a 10 mmol·l-1 citronové kyseliny a 25 mmol·l-1 amoniaku pro ustavení hodnoty pH v rozmezí 6 až 7 jednotek; za těchto podmínek trvala separace niobu a...This master thesis deals with the development of electrophoretic methods for determination of tantalum in recycled coolants used in the production of tantalum capacitors, as well as the separation of tantalum from chemically similar niobium. Developed methods are based on the formation of negatively charged complexes of tantalum and niobium with a number of ligands added to the separation electrolyte, especially tartaric and citric acid and 4-(2-pyridylazo)resorcinol. The separations were performed in a fused silica capillary of the inner diameter of 50 µm and the effective length of 36.5 cm, a negative voltage of -25 kV was applied to the capillary. Using a separation electrolyte containing 0.1 mol·l-1 of tartaric and citric acid at pH = 2, separation of niobium and tantalum was achieved in less than 3 minutes; the absorption spectrometric detection was carried out in the ultraviolet region at a wavelength of 200 nm, the detection limit was 2.8 ppm of tantalum, and the quantification limit was 9.2 ppm of tantalum. Addition of 4-(2-pyridylazo)resorcinol reduced the detection limit to 0.8 ppm of tantalum and the quantification limit to 2.6 ppm of tantalum; the electrolyte contained 0.1 mmol·l-1 of 4-(2-pyridylazo)resorcinol, 10 mmol·l-1 of tartaric acid, 10 mmol·l-1 of citric acid, and 25 mmol·l-1...
Keywords:
capillary electrophoresis; complexes; coolants; niobium; Tantalum; chladicí kapaliny; kapilární elektroforéza; komplexy; niob; Tantal
Institution: Charles University Faculties (theses)
(web)
Document availability information: Available in the Charles University Digital Repository. Original record: http://hdl.handle.net/20.500.11956/127890