Original title: Sekvenční frakcionace organické hmoty huminové kyseliny izolované z Leonarditu
Translated title: Sequential fractionation of organic matter of humic acid isolated from Leonardite
Authors: Krist, Tomáš ; Doskočil, Leoš (referee) ; Enev, Vojtěch (advisor)
Document type: Master’s theses
Year: 2021
Language: cze
Publisher: Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická
Abstract: [cze] [eng]
Cílem diplomové práce byla optimalizace sekvenční frakcionace organické hmoty, aby byla využitelná pro fyzikálně-chemickou charakterizaci extrahovaných frakcí. Jako zdrojová matrice organické hmoty byla využita huminová kyselina izolovaná z oxidovaného hnědého uhlí Leonarditu. Byla sestavena eluotropní řada a provedena sekvenční frakcionace pomocí extrakce na Soxhletově přístroji. Výchozí huminová kyselina a frakce byly charakterizovány pomocí elementární analýzy (EA) a termogravimetrické analýzy (TGA), dále pak za použití infračervené spektrometrie s Fourierovou transformací (FTIR), molekulové absorpční spektrometrie (UV/Vis), fluorescenční spektrometrie a v neposlední řadě i potenciometrickou titrací. Z výsledků elementární analýzy byly stanoveny atomové poměry. Z naměřený UV/VIS a fluorescenčních excitačních a emisních spekter byly vypočteny absorpční koeficienty, resp. fluorescenční koeficienty. Využitá metoda frakcionace huminové kyseliny se prokázala být vhodnou metodou pro zkoumání struktury HK. Celkově se podařilo extrahovat 62 hm. % z navážky HK, výtěžky frakcí se pohybovaly v rozmezí 0,36–30,92 hm. %. Z výsledků strukturní analýzy je zřejmé, že se se zvyšující polaritou organického rozpouštědla nejprve izolovaly frakce s dlouhými alifatickými řetězci a postupně se zvyšovala jejich aromaticita. Nepolární organická rozpouštědla byla vhodná pro extrakci sloučenin podobných struktuře lipidů, zatímco nejvíce polární organické frakce byly bohaté na polární skupiny a svými parametry byly blízké původní huminové kyselině. Frakce extrahovaná acetonitrilem byla nejodlišnější. Frakce obsahovala nejvíce dusíku a obsahovala větší množství amidových skupin, charakteristických pro strukturu podobnou proteinům. V posledních dvou frakcích, extrahovaných alkoholy, byl pozorován významný bathochromní posun typický pro fluofor typu V. Mimo jiné byly charakteristické také vyšším obsahem rostlinných sacharidových zbytků. The aim of the diploma thesis was to optimize the sequential fractionation method of organic matter to be used for physico-chemical characterization of extracted fractions. Humic acid isolated from oxidized brown coal of Leonardite was used as a source matrix of organic matter. An eluotropic series was assembled and sequential fractionation was performed by extraction on a Soxhlet apparatus. The original humic acid and fractions were characterized by elemental analysis (EA) and thermogravimetric analysis (TGA), followed by Fourier transform infrared spectrometry (FTIR), molecular absorption spectrometry (UV/VIS), fluorescence spectrometry and potentiometric titration. Atomic ratios were determined from the results of the elemental analysis. From the measured UV/Vis and fluorescence excitation and emission spectra, the absorption coefficients, resp. fluorescence coefficients. Used fractionation method proved to be a suitable method for studying HA structure. A total of 62 wt. % of initial materiál was extracted, indiivdual fraction amounted from 0.36–30.92 wt. %. From the results of the structural analysis, it is clear that with increasing polarity of the organic solvent, fractions with long aliphatic chains were first isolated and their aromaticity graddualy increased. Non-polar organic solvents were suitable for the extraction of lipid-like coumpounds, while the most polar organic fractions were rich in polar groups and their structual parameters were close to the original humic acid. The fraction extracted with acetonitrile was the most unique fraction. This fraction was rich on nitrogen and amine groups and was similar to protein-like structures. In the last two fractions, extracted with alcohols, a significant bathochromic shift typical of fluorophore type V was observed. Among other things, they were also characterized by a higher content of plant carbohydrate residues.
Keywords: absorption coefficients; aromaticity; fluorescence coefficients; FTIR; humic acid; organic fraction; Sequential chemical fractionation; Soxhlet extraction; absorpční koeficienty; aromaticita; fluorescenční koeficienty; FTIR; huminová kyselina; organická frakce; Sekvenční chemická frakcionace; Soxhletova extrakce

Institution: Brno University of Technology (web)
Document availability information: Fulltext is available in the Brno University of Technology Digital Library.
Original record: http://hdl.handle.net/11012/199763

Permalink: http://www.nusl.cz/ntk/nusl-445142


The record appears in these collections:
Universities and colleges > Public universities > Brno University of Technology
Academic theses (ETDs) > Master’s theses