Original title:
Diagnostika diafragmového výboje ve vodných roztocích a jeho aplikace pro povrchovou úpravu nanomateriálů
Translated title:
Diagnostics of Diaphragm Discharge in Water Solutions and its Application for the Nanomaterials Surface Treatment
Authors:
Dřímalková, Lucie ; Brablec, Antonín (referee) ; Janda,, Mário (referee) ; Krčma, František (advisor) Document type: Doctoral theses
Year:
2019
Language:
cze Publisher:
Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická Abstract:
[cze][eng]
Přesný mechanizmus samotného zapálení výboje v roztocích není dosud znám, ačkoli v posledních několika letech došlo k velkému pokroku a přiblížením, z nichž některá jsou nastíněna v teoretické části práce. Tato práce je rozdělena na dvě experimentální části. První část se zabývá diagnostikou diafragmového výboje v roztocích elektrolytů a druhá část je zaměřena na jeho využití k rozpadu aglomerátů (vyšší homogenizaci distribuce) uhlíkových nanotrubek v roztocích. V experimentu 1 se k diagnostice diafragmového výboje v roztocích elektrolytu používaly tři různě velké reaktory (4 l, 100 ml, 50 ml) s diafragmovou konfigurací. Diagnostika probíhala pomocí časových záznamů proudu a napětí s doplněním synchronizovaných snímků z ICCD kamery, které byly zapojeny do čtyřkanálového osciloskopu. V-A charakteristiku lze popsat pomocí tří dějů probíhajících v roztoku elektrolytu za postupného zvyšování napětí. Za postupného zvyšování napětí v roztoku dochází nejdříve k elektrolýze. Další fáze je tvorba mikrobublin či bublin, která je na křivce charakteristická mírným poklesem nárůstu procházejícího proudu. Prudkým nárůstem procházejícího proudu je zase charakteristická poslední fáze a to výbojová fáze. Vzdálenost elektrod od diafragmy nijak významně neovlivňuje V-A charakteristiku. S vyšším průměrem dírky prochází vyšší proud, což však nemá vliv na počátek generace bublin či zápalné napětí. Čím je tloušťka diafragmy vyšší, tím je potřeba vyšší napětí k počátku generace bublin a následně i k zapálení výboje. Porovnáním napětí počátku generace bublin a zápalných napětí pro PET diafragmy a diafragmy z keramiky nebyl zjištěn žádný zásadní rozdíl. Jedním z nejdůležitějších parametrů je vodivost roztoku elektrolytu. Čím vyšší je vodivost roztoku, tím je potřeba nižší napětí pro počátek generace bublin a také dochází ke generaci výboje při nižším zápalném napětí. Druhá experimentální část je zaměřena na zkoumání vlivu diafragmového výboje na uhlíkové nanotrubky. Pro úpravu uhlíkových nanočástic se používá speciálně navržený reaktor ve tvaru U. Jako elektrolytický roztok je používána vodovodní voda a vodné roztoky organických sloučenin. Výboj je generován pomocí nepulzního stejnosměrného zdroje s napětím v rozmezí 0 – 2,8 kV přiváděným na platinové elektrody umístěné v roztoku elektrolytu. Výsledky měření prokázaly, že diafragmový výboj má pozitivní účinky na rozmotání shluků a aglomerátů uhlíkových nanotrubek. Primární účinek na rozmotání mají pravděpodobně rázové vlny generované výbojem. Ukázalo se, že ošetření plazmatem v katodovém a anodovém prostoru se liší. Ošetření plazmatem v anodovém prostoru má mnohem vyšší účinky než v katodovém. Účinky rozmotání uhlíkových nanotrubek roztoku jsou dlouhodobé a neztrácí svůj efekt ani po několika měsících. Pomocí infračervené spektroskopie nebyly zjištěny žádné významné změny ve struktuře plazmatem ošetřených nanotrubek.
The exact mechanism of the discharge in liquids ignition is not sufficiently known up to now. Although during the last years was achieved the great progress and overloading which some of them are written in this theoretical part of thesis. This thesis is divided into two experimental parts. When the first part deals with diagnostics of diaphragm discharge in electrolyte solutions and the second part is focused on its use for uncoiling (higher homogenization) of carbon nanotubes in solutions. In experiment 1, three different sized (4 l, 100 ml, 50 ml) diaphragm discharge configurations were used to diagnose diaphragm discharge in electrolyte solutions. Diagnostics is done through current and voltage waveforms with the addition of synchronized ICCD camera images that have been connected to a four-channel oscilloscope. The V-A characteristic can be described by three events occurring in the electrolyte solution with a gradual increase in voltage. Slowly increasing of the voltage in the solution leads first to electrolysis. The next phase is the formation of microbubbles or bubbles, which is characteristic of the curve by a slight decrease in the increase of the current passing between electrodes. The sudden increase in the current flow is characteristic of the last phase, namely the discharge phase. The distance of the electrodes from the diaphragm does not significantly affect the V-A characteristic. The higher diameter of the pin hole, therefore, has a higher voltage, but this does not affect the origin of bubble generation or breakdown. The higher thickness of diaphragm, the higher voltage is needed to the beginning of the bubbles generation, and consequently the discharge breakdown. Comparison of the voltage of the start generation of the bubbles and breakdown for PET diaphragms and diaphragms from the ceramic there was no mark able difference. One of the most important parameters is the conductivity of the electrolyte solution. The lower voltage is needed for the start generation of the bubbles at the higher solution conductivity, and also the discharge generation is observed at a lower breakdown voltage. The second experimental part is focused on the study of the diaphragm discharge effect on carbon nanotubes. A specially designed U-shaped reactor is used to modify carbon nanoparticles. Tap water and aqueous solutions of organic compounds are used as the electrolytic solutions. The discharge is generated by a non-pulsed DC high source with a voltage in the range of 0-2.8 kV supplied to platinum electrodes located in the electrolyte solution. The experimental results have shown that the diaphragm discharge has positive effects on the disintegration of clusters and agglomerates of carbon nanotubes. The primary effect on disintegration is probably the shock waves generated by the discharge. It turned out that it depends on the electrode configuration, where the treatment in anode space has far greater effects than the treatment in cathode half of the reactor. Effects of carbon nanotubes disintegration in solution are long-lasting and the treatment effect is not loosed after several months. There were detected no significant changes in the structure of plasma-treated nanotubes by Infra-red spectroscopy.
Keywords:
antiagglomeration treatment; breakdown voltage; bubble formation; conductivity; current-voltage characteristics; diameter of the diaphragm pin-hole; Diaphragm discharge; diaphragm thickness; discharge breakdown; discharge in electrolytes; electrolysis; multi wall nanotubes (MWNT); NANOCYL NC 7000 MT; nanomaterials; nanoparticles; nanotechnology; single wall nanotubes (SWNT); sodium chloride; sodium phosphate; sodium sulphate; time resolved electrical measurements; antiaglomerační úprava; chlorid sodný; Diafragmový výboj; elektrolýza; fosforečnan sodný; generace bublin; jednostěnné uhlíkové nanotrubky (SWNT); konduktivita; mnohostěnné uhlíkové nanotrubky (MWNT); NANOCYL NC 7000 MT; nanomateriál; nanotechnologie; nanočástice; průměr dírky diafragmy; síran sodný; tloušťka diafragmy; V-A charakteristiky; výboj v roztocích elektrolytů; zapálení výboje; zápalné napětí; časově rozlišená elektrická měření
Institution: Brno University of Technology
(web)
Document availability information: Fulltext is available in the Brno University of Technology Digital Library. Original record: http://hdl.handle.net/11012/178201
guest ::
